白酒的检测方法及步骤_白酒的制作工艺及流程

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白酒的检测方法及步骤（工作站用）

设备：GC-2000型气相色谱仪

气相色谱仪操作步骤

一、开机：

1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态（应是旋松状态），以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀，再调节减压器手柄，减压器压力调至0.4Mpa，色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。

2、打开色谱仪器电源。

（1）按“设定”键，设定OV（柱室）：115℃，DE（检测器）：130℃，IN（汽化室）：140℃。仪器具有存储功能，此步骤只在初次使用时设定即可。

（2）按“灵敏度”键，FSE---3（以安装调试时为准），按“衰减”键，FAT---3（以安装调试时为准）。

（3）按“加热”键仪器自动升温，待恒温后，打开氢气钢瓶，减压器压力开至0.2 Mpa；打开空气钢瓶，减压器压力开至0.4Mpa，开气方法与开氮气瓶一致，即步骤1。

（4）仪器上空气压力开至0.07Mpa，氢气压力开至0.1Mpa左右，点火，用扳手看看有水蒸气吗？待火点着后，再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa，查看火焰是否仍着。

（5）打开电脑，在线工作站，按“数据采集”键，按“查看基线”键，查看基线，用仪器上的粗细调旋钮，把电压调至0mv，待基线走直后，再按一下“查看基线”键，停止查看基线，即可进行分析。

二、白酒内标法操作步骤：

（1）进白酒混标1μL，按“采集数据”键，待峰全部出完后按“停止采集”键。（此谱图序号假设为A0001）

（2）按“方法”键，“组分表”键，“谱图”键，选中谱图序列号A0001，“确定”，“全选”，拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位，输入峰名，内标峰栏改为“是”，输入内标物纯量：0.711（以混标实际浓度为准）。然后依次输入下列各要求组分的峰名。“采用”“OK”“校正”“组分含量”，依次输入各组分浓度，“OK”

“加入标样”重新选中谱图序列号A0001，“确定”“校正完毕”自动求出校正因子。

（3）按“组分表”内标峰的内标物纯量，改为“0.352”（此数为白酒样品中所加的实际内标浓度），“采用”。

（4）进待测酒样1μL（吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样，混合均匀即可）。按“采集数据“键，待峰完全出完按“停止采集”键，按“预览”键，查看结果。如需打印，按“打印”键即可。

一定保证所有的进样的时间都要一致，甲醇 杂醇油：异丁醇+异戊醇 总酯：乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

一定注意单位的换算，我们打出的单位是gL

1gL=0.1 g100ML

三、关机

先关闭氢气钢瓶，空气钢瓶，按“停止”键，按“显示”键，显示OV（柱室温度），待OV（柱室温度）降至40℃以下关闭氮气钢瓶，关闭电源。

注意：不可断气操作。经常更换汽化垫。操作过程中突然断电，要把空气，氢气钢瓶关掉，过2~3小时后把氮气钢瓶关掉！

带下划线处的数值以安装调试时所调为准。

在操作中一定要耐心 细心！

[求助]气相色谱检测白酒标准样品出现的问题 各位前辈，小弟刚刚接触气相色谱检测仪器，有一问题向大家请教，望大家能够给予关注和解决。

问题是：我们的气相色谱检测仪器型号为GC122色谱柱为白酒专用不锈钢填充柱。常用：130C最高：150C 一星期前开始做白酒标准样品，效果还可以，但是不理想，我想多做几个，找到最好的作为标准。但是从三天前开始出现了奇怪的事情。各项条件相同，但是出的峰少了两个，标准为十四个峰，现在只出十二个峰（除了杂质峰），无论是调节温度，还是程序升温，调高或调低载气都无济于事，最后我又换了一只标准样品，还是不行。请各位帮我解决！！甚急！谢谢！

从楼主的色谱图看，效果确实不怎么好！楼主应该是以乙酸正丁酯作内标来计算的吧！

从出峰时间及峰的分离度来看，楼主的仪器条件设置还是有问题的！乙醇峰出峰时间太晚，可能会将其他峰掩盖。

楼主首先检查一下仪器有没有漏气的地方，柱温设为100度，载气压力调到0.1--0.15MPa,看看效果怎样！

温度是不是太高了啊！你就用白酒专用填充柱上给的测试条件就完全可以做出来啊，没必要150啊！要是条件合适，做标样还这样的话，你就换一根柱子，如果好了，就说明是柱子有问题了，把柱子老化一下，老化完要还不行那就得换柱子了；如果换柱子也不好的话，就说明问题出在仪器上，你就要检查仪器是不是有漏气、检测器和进样口是不是有污染、进样针有没有问题。

相信经过这样细致的检查，你一定能找到问题并解决它！

从图来看，各组分保留时间大幅提前了，导致乙醇附近的峰被乙醇遮盖没有分离开。不知道楼主的条件（温度、流量）有没有改变，如果都没有那么柱子可能性能下降了，看看老化有没有效果，或者换个新柱对照一下就知道原因了。

还有，如果降低柱温的话分离还是能得到改善的，楼主可以试试看。

对不起！两位老师，是我没有说明白，我用的是白酒专用不锈钢填充柱，一般都用恒温检测100°C第一个谱图，是程序升温，一阶段50-71°速率3°二阶段71-102°速率3°。峰效果虽不好，但峰出的完全，除乙醇峰共13个。第二个谱图是恒温100°C，峰的效果好，但只有11个。我尝试了很多温度和调整载气流量甚至清洗了检测器和进样器，均无效果。反而峰出的更少了！

峰形分离效果的确不好,漂移很严重,我们也是做白酒检测,不过我们用的是毛细管色谱柱,分离效果相当好,建议楼主用毛细管柱试试!

个人觉得还是用程序升温比较好，能够达到完全分离的效果。至于峰效果不好是基线漂移漂移造成的，应该能通过柱子的长时间老化而得到改善，每天分析前适当的老化也可改善基线在升温时的漂移。或者通过调整升温速率和温度来得到改善。总之，个人觉得这是次要的，得到完全分离才是主要的。