第一章天然产物有效成分的提取和分离(已做)_天然产物提取分离方法
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第一章 总 论
——天然产物有效成分的提取和分离
习 题
一、选 择 题（选 择 一 个 确 切 的 答 案）
1、液 相 色 谱 分 离 效 果 好 的 一 个 主 要 原 因 是 ：
Ａ、压 力 高
Ｂ、吸 附 剂 的 颗 粒 小 Ｃ、流 速 快
Ｄ、有 自 动 记 录
2、蛋 白 质 等 高 分 子 化 合 物 在 水 中 形 成 ：
Ａ、真 溶 液
Ｂ、胶 体 溶 液
Ｃ、悬 浊 液
Ｄ、乳 状 液
3、纸 上 分 配 色 谱，固 定 相 是 ：
Ａ、纤 维 素
Ｂ、滤 纸 所 含 的 水
Ｃ、展 开 剂 中 极 性 较 大 的 溶 剂
Ｄ、醇 羟 基
4、利 用 溶 剂 较 少 提 取 有 效 成 分 较 完 全 的 方 法 是 ：
Ａ、连 续 回 流 法
Ｂ、加 热 回 流 法
Ｃ、透 析 法
Ｄ、浸 渍 法
5、某 化 合 物 用 氯 仿 在 缓 冲 纸 层 桥 上 展 开，其 Rf 值 随 pH 增 大 而 减 小 这 说 明 它 可 能 是
Ａ、酸 性 化 合 物
Ｂ、碱 性 化 合 物
Ｃ、中 性 化 合 物
Ｄ、两 性 化 合 物
6、离 子 交 换 色 谱 法，适 用 于 下 列（）类 化 合 物 的 分 离
Ａ、萜 类
Ｂ、生 物 碱
Ｃ、淀 粉
Ｄ、甾 体 类
7、碱 性 氧 化 铝 色 谱 通 常 用 于（B）的 分 离，硅 胶 色 谱 一 般 不 适 合 于 分 离（）
Ａ、香 豆 素 类 化 合 物
Ｂ、生 物 碱 类 化 合 物
Ｃ、酸 性 化 合 物
Ｄ、酯 类 化 合 物
二、判 断 题
1、不 同 的 甾 醇 混 合，熔 点 往 往 下 降 特 别 多。（错）
2、苦 味 素 就 是 植 物 中 一 类 味 苦 的 成 分。（对）
3、天 然 的 甾 醇 都 有 光 学 活 性。（对）。
4、两 个 化 合 物 的 混 合 熔 点 一 定 低 于 这 两 个 化 合 物 本 身 各 自的 熔 点。（错）
5、糖、蛋 白 质、脂 质、核 酸 等 为 植 物 机 体 生 命 活 动 不 可 缺 少的 物 质，因 此 称 之 为 一 次 代 谢 产 物。(对)
6、利 用 13C-NMR 的 门 控 去 偶 谱，可 以 测 定 13C-1H 的 偶 合 数。（对）
7、凝 胶 色 谱 的 原 理 是 根 据 被 分 离 分 子 含 有 羟 基 数 目 的 不
同 ． 达 到 分 离，而 不 是 根 据 分 子 量 的 差 别。(错)三、用 适 当 的 物 理 化 学 方 法 区 别 下 列 化 合 物
用 聚 酰 胺 柱 层 分 离 下 述 化 合 物，以 稀 甲 醇 — 甲 醇 洗 脱，其 出 柱 先 后 顺 序 为（C）→（A）→（D）→（B）
OHOHOOHOOOHOHOOHOHOCH3OABOOOOHOHHOOOOOgluORhaCD
答：A 是黄酮类 B 是黄酮醇类 C 是二氢黄酮类 D 是二氢黄酮类，其缘由为：
(1)聚酰胺吸附机理是一类结构中含有重复单位酰胺键(-CO-NH-)的高分子聚合物，酰胺基团上的O、N原子在酸性介质中结合质子而带正电荷，以静电引力形成吸附溶液中的阴离子，故可与酚类、酸类、醌类、黄酮类等富含酚羟基的化合物形成氢键而被吸附，与不能形成氢键的化合物分离。
(2)聚酰胺的洗脱机理为：聚酰胺分子中有极性酰胺基团和非极性的脂肪键。作为一个相对弱极性的化合物，当移动相为极性强的溶剂(如水、乙醇、丙酮等)时，聚酰胺作为非极性固定相，其层析行为类似反相分配层析，极性较大的吸附物易被洗脱。随着洗脱剂极性降低，极性较小的化合物可相继被洗脱下来。A、B、C、D的极性顺序为B、D、A、C！所以洗脱顺序为（C）→（A）→（D）
→（B）。
四、填 空
某 植 物 水 提 液 含 中 性、酸 性、碱 性、两 性 化 合 物 若 干。通 过 离 子 交 换 树 脂 能 基 本 分 离 ：
水提液 强酸性树脂 通过液 被吸附物 ① NH4OH ②强碱性树脂 强碱性树脂 通过液（）被吸附物 通过液（）被吸附物 用HCl洗 稀NaOJH（）（）答：从左到右的答案依次为（中性化合物）（酸性化合物）（碱性化合物）（两性化合物）五、回 答 问 题
1、将 下 列 溶 剂 按 亲 水 性 的 强 弱 顺 序 排 列 ：
乙 醇、环 己 烷、丙 酮、氯 仿、乙 醚、乙 酸 乙 酯
答: 乙 醇 > 丙 酮 > 乙 酸 乙 酯 > 乙 醚 > 氯 仿 > 环 己 烷
2、将 下 列 溶 剂 以 沸 点 高 低 顺 序 排 列 ：
甲 醇、丙 酮、乙 酸 乙 酯、乙 酸、正 丁 醇、甲 苯、苯、吡啶、氯 仿、乙 醚、二 氯 甲 烷、正 戊 醇
答：正 戊 醇>乙 酸>正 丁 醇>吡啶>甲 苯>苯>乙 酸 乙 酯>甲 醇>丙 酮>氯 仿>二 氯 甲 烷>乙 醚
3、请 将 下 列 溶 剂 在 聚 酰 胺 柱 上 的 洗 脱 能 力 由 弱 到 强 进 行 排 序
Ａ、水
Ｂ、甲 醇
Ｃ、氢 氧 化 钠 水 溶 液
Ｄ、甲 酸 胺
答：A
4、分 离 天 然 产 物 常 用 的 吸 附 剂 有 哪 些，各 有 何 特 点 ？
答：（1）硅胶
是一种坚硬、无定形链状和网状结构的硅酸聚合物颗粒，分子式为SiO2.nH2O，为一种亲水性的极性吸附剂。它是用硫酸处理硅酸钠的水溶液，生成凝胶，并将其水洗除去硫酸钠后经干燥，便得到玻璃状的硅胶，它主要用于干燥、气体混合物及石油组分的分离等。工业上用的硅胶分成粗孔和细孔两种。粗孔硅胶在相对湿度饱和的条件下，吸附量可达吸附剂重量的８０％以上，而在低湿度条件下，吸附量大大低于细孔硅胶。（2）氧化铝
活性氧化铝是由铝的水合物加热脱水制成，它的性质取决于最初氢氧化物的结构状态，一般都不是纯粹的Al2O3,而是部分水合无定形的多孔结构物质，其中不仅有无定形的凝胶，还有氢氧化物的晶体。由于它的毛细孔通道表面具有较高的活性，故又称活性氧化铝。它对水有较强的亲和力，是一种对微量水深度干燥用的吸附剂。在一定操作条件下，它的干燥深度可达露点-７０℃以下。（3）氧化镁
活性氧化镁的部分指标与普通氧化镁要求不同；如要有适宜的粒度分布，平均粒径：
是将木炭、果壳、煤等含碳原料经炭化、活化后制成的。活化方法可分为两大类，即药剂活化法和气体活化法。药剂活化法就是在原料里加入氯化锌、硫化钾等化学药品，在非活性气氛中加热进行炭化和活化。气体活化法是把活性炭原料在非活性气氛中加热，通常在700℃以下除去挥发组分以后，通入水蒸气、二氧化碳、烟道气、空气等，并在700~1200℃温度范围内进行反应使其活化。活性炭含有很多毛细孔构造所以具有优异的吸附能力。因而它用途遍及水处理、脱色、气体吸附等各个方面。（5）沸石分子筛
又称合成沸石或分子筛，其化学组成通式为：
[M2(Ⅰ)M(Ⅱ)]O.Al2O3.nSiO2.mH2O
式中M2(Ⅰ)和M(Ⅱ)分别为为一价和二价金属离子，多半是钠和钙，n称为沸石的硅
铝比，硅主要来自于硅酸钠和硅胶，铝则来自于铝酸钠和Al(HO)3等，它们与氢氧化钠水溶液反应制得的胶体物，经干燥后便成沸石，一般n=2~10,m=0~9。
沸石的特点是具有分子筛的作用，它有均匀的孔径，如3A0、4A0、5A0、10A0细孔。有4A0孔径的4A0沸石可吸附甲烷、乙烷，而不吸附三个碳以上的正烷烃。它已广泛用于气体吸附分离、气体和液体干燥以及正异烷烃的分离。（6）碳分子筛
实际上也是一种活性炭，它与一般的碳质吸附剂不同之处，在于其微孔孔径均匀地分布在一狭窄的范围内，微孔孔径大小与被分离的气体分子直径相当，微孔的比表面积一般占碳分子筛所有表面积的90%以上。碳分子筛的孔结构主要分布形式为：大孔直径与碳粒的外表面相通，过渡孔从大孔分支出来，微孔又从过渡孔分支出来。在分离过程中，大孔主要起运输通道作用，微孔则起分子筛的作用。
以煤为原料制取碳分子筛的方法有碳化法、气体活化法、碳沉积法和浸渍法。其中炭化法最为简单，但要制取高质量的碳分子筛必须综合使用这几种方法。
碳分子筛在空气分离制取氮气领域已获得了成功，在其它气体分离方面也有广阔的前景。
六、解 释 下 列 名 词
二次代谢产物、HPLC、DCCC、FAB－MS、HR－MS 答：（1）二次代谢产物
二次代谢是从某些一次代谢产物作为起始原料，通过一系列特殊生物化学反应生成表面上看来似乎对生物本身无用的化合物，如萜类、甾体、生物碱、多酚类等，这些二次代谢产物就是人们熟知的天然产物．（2）HPLC
HPLC又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。（3）DCCC
DCCC又称作液滴逆流色谱，液滴逆流色谱装置实际上是利用重力场将固定相保留在系列管型柱中,同时使流动相以液滴的形式通过固定相.这种DCCC能够产生接近一千的理论塔板数,在20世纪七八十年代被广泛用于天然产物的分离,并取得了良好的分离效果。但是DCCC仅有有限的溶剂体系可以使用，且清洗起来比较困难，所需的分离时间较长，分离30mg的样品通常需要2-3天。这就造成了一种假象，人们在很长的一段时间内认为逆流色谱是一种耗时的技术。在随后的几年中，分离时间、分变率、进样量等参数与先前的逆流设备相比得到大大的改进，这要归因于高速逆流色谱（high speed ccc，HSCCC）装置的发明。HSCCC是CCC的一种，在数小时的时间内，即可实现毫克级样品的分离制备。现在，高速逆流色谱在天然与人工合成产物的分离与纯化方面得到广泛的应用。（4）FAB－MS FAB－MS又称快原子轰击质谱，正电子轰击、化学电离和场电离质谱由于要求样品在电离前气化,不适于分析极性高的热不稳定化合物。场解吸电离法的出现扩大了质谱的应用范围。现在,场解吸电离法与高场强度磁铁配合,可以分析分子量为3000的化合物。但是应当指出,场解吸电离法还是有局限性的。用场解吸法得到的谱图随分析时间改变,重现性差;实验操作难度大,不容易掌握;碎片离子峰少,提供的结构信息少;解吸需要一定的加热电流,从而使一些化合物发生热分解;对于一些极性特别大的化合物,场解吸法也无能为力。（5）HR－MS HR－MS又称高分辨质谱，具有高分辨率，具有高灵敏度，高精确度，可广泛用于有机化合物、药物、多肽、蛋白质、糖类、络合物及合成聚合物的元素组成、分子量、和结构等性质的测定和分析研究。对于未知化合物，由于其精确的分子量的确定，从而可以确定该未知物的分子式。
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