30%原料掺假检验._原料的掺假识别

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部份原料30%抽样检验程序

（2004年8月22日修订）玉米（CORN）：

（1）感官检查（淡黄色、金黄色，少数有白色，颜色一致，具有玉米特有的香味及甜味；无色泽灰暗、发酸、发酵、褐变、发热、口感酸湿等）——（2）水分测定——（3）容重测定——（4）杂质（镜检活虫情况）——（5）生霉粒（主要在玉米胚芽及玉米尖端两处，少数断面处）——（6）不完善粒——（7）黄曲霉毒素B1。小麦（WG）：

（1）感官检查（籽粒整齐，色泽新鲜一致，无发酸、发酵、发霉、发热、结块、异味等。常见不好小麦：色泽灰红、发热、发酸、发酵、虫蛀较多、口感酸木、面筋强度不高等）——（2）水分测定——（3）容重——（4）杂质（镜检活虫情况）——（5）生霉粒（主要小麦胚芽及尖端附近，必要时须镜检）——（6）赤霉病粒——（7）不完善粒（注意黑斑粒）。3 麸皮（WB）

（1）感官检查（色泽淡黄或浅黄色，具有特有的香味，口尝无碜牙，形状为粗细不等的碎屑状，常见不好的麸皮：色泽灰暗、发热、结块像有丝相联、发酸、碜牙等）——（2）水分测定——（3）镜检（过筛，查虫，麸皮外表有细纹，内表面附有不明的白色淀粉粒，麦粒尖端的麸皮皮薄，透明，附有一簇长长的有光泽的茸毛。——（4）CCl4沉淀（看沉淀下物）——（5）木质素的检测（同时是盐酸检测，有无气泡产生）米糠（RBF）

（1）感官检查（淡黄色或淡褐色，因产地、品种、环境因素影响而不同，口尝微有香甜的气味，不碜牙，形状为粗细不等的碎屑状，有少团块，有少许稻壳。常见不好的米糠色泽灰暗、发酸、发热结块有明显的哈味、口尝碜牙、有苦涩感。）——（2）水分测定——（3）过筛（看稻壳多少）——（4）镜检（看虫、杂质、掺稻壳等）——（5）CCl4沉淀（是否掺无机盐）——（6）木质素检测（同时盐酸检测有无气泡产生）豆粕（SOM）

（1）感官检查（为淡黄色、金黄色或浅褐色，具有大豆的香味，形状为颗粒状、片状或有小团状。）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（看豆皮多少，是否掺有砂石等无机杂。）——（4）尿素酶检测——（5）木质素检测。菜籽粕（RSM）

（1）感官检测，（色泽因品种不同而不同，有黑褐色、黑红色或黄褐色，形状为小碎片状或小团块，口感淡淡的涩感。常见不好的菜籽粕：色泽不均匀一致，有发热结块、湿结块。霉结块等）——（2）水分检测——（3）过筛镜检（看其是否掺木质素等物质、砂石等。）——（4）用CCl4沉淀（看无机杂）——（5）镜检（可见种皮与种仁基本上是分离的，种皮很薄，外表面很光滑，有凹凸的小麻点，形状为网状，内表面有一层柔软的薄膜附着。种仁为小团块，形状不规则，黄色或褐色无光泽，看上去含油多）——（6）木质素检测——

（7）尿素检测。棉籽粕（CSM）

（1）感官检查（色泽黄褐色、暗褐色或黑色，口感很木，略有棉籽油的味道，上面附少许棉绒，一般为碎块状。）——（2）水分检测——（3）过筛镜检（可见纤维附着在外壳及饼粕中，籽壳很厚呈红棕色、褐色或黑色，外壳表面稍光滑，五层，内壳一般与籽仁压在一起）——（4）木质素检测——（5）尿素检测。芝麻饼（SSM）

（1）感官检查（为黄褐色、淡褐色或黑色，稍有焦味，具有芝麻油香味，口尝苦涩，一般为片长状或粉状，无异味、霉变、结块）——（2）水分测定——（3）镜检（小球状可见种

皮带有微小的圆形突起，一般为黑色、褐色或黄褐色，含少许砂杂）——（4）CCl4沉淀——（5）脱脂处理（丙酮、乙醚）——（6）镜检-——（7）木质素检测——（8）尿素检测——（9）铵盐检测——(10)蛋白精检测花生饼（POM）

（1）感官检查（为黄色偏红，具有花生香味，口尝回甜，无异味、霉变、结块）——（2）水分测定——（3）镜检（一般为块状，可见红色种皮附着，无花生壳掺入）—（4）CCl4沉淀——（5）脱脂处理（丙酮、乙醚）——（6）镜检-——（7）木质素检测——（8）尿素检测——（9）铵盐检测——(10)蛋白精检测

10玉米蛋白粉（CGLM）

（1）感官检查（淡黄色或金黄色，多为颗粒状或少为粉状，具有发酵气味，极少玉米皮。）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（疏松状粉末，淡黄色不透明，颗粒状为不透明的颗粒小球，稍有油亮的光泽极少玉米皮，镜检是否有白色的、棕红色颗粒）——（4）脱脂处理（丙酮、乙醚）——（5）镜检——（6）木质素检测——（7）尿素检测——（8）铵盐检测—（9）蛋白精检测——（10）必要时定量检测。

11大米蛋白粉（RGLM）

（1）感官检查（灰白色或乳白色粉状或颗粒状，具有发酵气味，极少米糠）——（2）水分测定——（3）镜检（过筛疏松状粉末或颗粒小球，不透明灰白色或乳白色，极少大米皮，是否有白色晶体颗粒，黑色炭心颗粒）——4）脱脂处理（丙酮、乙醚）——（5）镜检——

（6）木质素检测——（7）尿素检测——（8）铵盐检测—（9）蛋白精检测——（10）必要时定量检测。鱼粉（FM）

（1）感官检查（外观因产地、品种、加工方法及贮藏条件等而不同，色泽红褐色、淡黄色或灰白色，注意加热过度的颗粒，气味具有新鲜的鱼腥味，多为粉状，含鳞片、鱼骨、鱼皮、鱼眼等，好鱼粉入口即溶）——（2）水分测定——（3）涂布生物镜检——（4）过筛镜检（立体显微镜形状一般为小颗粒，有肌肉纤维透明，鱼骨坚硬多为半透明或有透明的碎片，鱼鳞薄，平而卷曲的片状物，易碎，外表面有一些同心环纹，鱼皮及鱼眼多为半透明，表面破碎乳白色玻璃球，生物显微镜检查水解羽毛粉、皮革粉、动物皮毛、血粉等。）——（5）脱脂处理（丙酮、乙醚）——（6）镜检——（7）木质素检测——（8）尿素检测——（9）铵盐检测——（10）双缩脲检测——（11）淀粉检测——（12）蛋白精检测——（13）必要时定量检测。肉骨粉（MBM）

（1）感官检查（多为金黄色、淡褐色或深褐色，加热过度或含脂过高色泽较深，多为油状粉末，一般整批肉骨粉色泽气味新鲜一致，有明显的骨头存在，少许的动物皮毛）。——（2）水分测定——（3）镜检（有白色或黄色有条纹的肌肉纤维，表面有暗、淡之分，有少许动物皮毛存在；家禽类动物骨头为淡黄、白色椭圆长条形，较松软、易碎，骨头上孔较大，皮毛显杆状，毛腔较直；其它动物骨头较硬，较白多为三角形，组织较致密，边缘平整；一般混有极少的畜毛）——（4）涂布生物镜检——（5）过筛镜检（6）脱脂处理（丙酮、乙醚）——（6）镜检——（7）木质素检测——（8）尿素检测——（9）铵盐检测——（10）双缩脲检测——（11）淀粉检测——（12）蛋白精检测——（13）必要时定量检测。14 玉米胚芽饼（CGEC）

（1）感官检查（多为淡黄色直至褐色，具有玉米油的香味，多为片状或粉状）——（2）水分测定——（3）镜检（有明显的玉米皮特征，多为片饼状具有油亮的光泽。有无掺有砂石等无机杂）——（5）脱脂处理（丙酮、乙醚）——（6）镜检-——（7）木质素检测——

（8）尿素检测——（9）铵盐检测——（10）蛋白精检测——（11）必要时定量检测。玉米蛋白饲料（CGLF）

（1）感官检查（多为黄色或浅褐色，多为粉状，具有发酵气味，色泽新鲜均匀一致，无发酵、结块、霉变等。）——（2）水分测定——（3）镜检（有明显的玉米皮等，往往为小碎片，无砂杂等无机杂。）——（5）脱脂处理（丙酮、乙醚）——（6）镜检-——（7）木质素检测——（8）尿素检测——（9）铵盐检测——（10）蛋白精检测——（11）必要时定量检测。玉米酒精糟（DDGS）

（1）感官检查（多为黄色直至褐色，具有酒精的气味，一般为颗粒状或粉状，无焦粒、发热结块、霉变等。）——（2）水分测定——（3）镜检（有明显的玉米皮等，往往为小碎片，无砂杂等无机杂。）——（5）脱脂处理（丙酮、乙醚）——（6）镜检-——（7）木质素检测——（8）尿素检测——（9）铵盐检测——（10）蛋白精检测——（11）必要时定量检测。17啤酒糟（DBG）

（1）感官检查（为浅灰色至灰色，具有谷物发酵的香味，一般为粉状，无发热结块，焦味霉变等）——（2）水分测定——（3）镜检（有明显的大麦皮的特征，呈三角形，外表面为淡黄色或灰色，有细皱纹不透明，内表面稍发白的块状。）——5）脱脂处理（丙酮、乙醚）——（6）镜检-——（7）木质素检测——（8）尿素检测——（9）铵盐检测——（10）蛋白精检测（11）必要时定量检测。磷酸氢钙（DCP）

（1）感官检测（白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。）——（2）水分测定——（3）细度测定——（4）镜检——（5）盐酸滴定——（6）10%AgNO3滴定（镜检下结晶产生黄色针状物，当滴一滴饱和草酸铵，只有单磷钙会出现白云色扩大）。固体蛋氨酸

（1）感官检测（乳白色、颗粒小而均匀，手捻有滑腻感）——（2）水分测定——（3）镜检（均匀的小晶体，晶粒透明，无其它特殊杂质或杂色。）——（4）水溶性（取0.5克，加入30ml蒸馏水，短时间完全溶解，溶液呈均一透明状。）——（5）盐酸试验——（6）浓硫酸试验（取少许样品于点滴板上，加入4~5滴浓硫酸，无气泡、气体产生无沉淀发生，完全溶解。）——（7）浓硝酸试验（反应激烈，并产生大量气泡，气体呈红棕色，完全溶解，溶液呈浅黄色或棕黄色。）液体蛋氨酸

（1）感官检测（棕黑色、气味较重）——（2）镜检赖氨酸盐酸盐

（1）感官检测（乳白色或微有浅棕色的乳白色，颗粒较均匀，具有焦气味。口尝有腥、甜味。）——（2）水分测定——（3）镜检（颗粒均匀，呈晶粒状，内白色晶粒和乳白色晶粒相混合。）——（4）水溶性（取样品0.5克，加入30ml蒸馏水，全部溶解，溶液呈浅黄或棕黄色）——（5）盐酸试验——（6）浓硫酸试验（取少许样品置于点板上，加4~5滴浓硫酸，产生大量气体，快速完全溶解。）——（7）浓硝酸试验（取少许样品于点滴板上，加入4~5滴浓硝酸，无气泡产生，完全溶解，溶液呈浅黄色或棕色。）玉米油

（1）感官检测（黄色、无掺杂物）——（2）前、中、后下油取样——（3）加热试验（280摄氏度）油色变深但不得变黑，允许有微量析出物。——（4）浓硫酸点滴——（5）碘价（111~131）——（6）矿物油掺假试验。

23豆油

（1）感官检测（黄色、无掺杂物）——（2）前、中、后下油取样——（3）加热试验（280摄氏度）油色变深但不得变黑，允许有微量析出物。——（4）浓硫酸点滴——（5）碘价

（114-138）——（6）矿物油掺假试验。

24氯化胆碱

原理：显微镜观察及NaOH鉴别法：根据CCL吸水性强。NaOH易于与铵盐、尿素、三甲胺反应生成氨气进行检测。

方法：取适量样品于显微镜下观察，如果发现结晶或粉未状盐类且不吸潮，多为掺假或含量不足。将约1-2克样品放入50毫升的烧杯中，加入2毫升的NaOH（100g/l）溶液，立即用鼻闻气味或用广泛PH试纸鉴别，或有刺鼻气味逸出或PH试纸变蓝，则证明为掺假。

四、检测方法（本文中所指的水均是蒸馏水）

１、水溶解分层沉淀：

取样品少许于50ml小烧杯(10~20克)加水溶解(30~50ml),静置5~10min,看其掺假情况,按其比例区分。植物性原料中掺砂杂、石粉、贝壳粉、泥土等在下层；动物性原料掺有麸皮、稻壳粉、花生壳粉在其最上层，砂杂石粉、贝壳粉泥土等在其最下层。

２、CCL4溶解分层沉淀。（主要适用于ＣＧＬＦ、ＲＧＬＭ、ＦＭ、ＭＢＭ等）：

取样品少许（约１０～２０克）于５０ml小烧杯中，加CCl4约３０～４０ml，搅拌溶解静置约１０min，看其分层比例情况。

３、盐酸溶解法（普遍适用、也可用做木质素检测时即可）：

取少许样品于表面皿或点滴板中，滴加２～３滴盐酸，如出现气泡则说明掺有石粉、贝壳粉等。

４、淀粉的检测（ＳＯＭ、ＲＳＭ、ＣＳＭ、ＦＭ、ＭＢＭ等：）

取少许样品于试管中加入约５倍样品的水，加热至沸，冷却后，滴入１～２滴Ｉ-ＫＩ溶液，若溶液即现蓝色或黑蓝色，表明掺有淀粉。

Ｉ-ＫＩ溶液的配制：称１６克ＫＩ加入１００ml水中，再加入２克Ｉ，溶解后摇匀，置于棕色瓶中保存。

５、木质素的检测：

取粉碎好的样品少许铺入表面皿中，用间苯三酚溶液浸湿，微热后放置５～１０min，再滴加２～３滴1：1盐酸，若试样中出现散布的红点，说明掺入木质素。

间苯三酚溶液的配制：称２克间苯三酚溶入１００ml９０％乙醇中。盐酸：１：１。主要适用于ＳＯＭ、ＦＭ、ＭＢＭ等。ＲＳＭ、ＣＳＭ、ＷＢ、ＣＧＬＭ、ＲＢＦ、ＲＧＬＭ适用效果不明显。

６、蛋白精的检测：

A法：用高型烧杯称取约3克氢氧化钾及3克样品，加水煮沸并微沸至溶液基本澄清（煮时不要用玻璃棒搅动），此时可观察下层有沉淀物，小心倒去上层溶液。分别用水、丙酮、乙醚清洗静置后倒去上层溶液，用微热烘干。用体视镜观察，蛋白精为表面为不规则的鱼籽状，用镊子一夹则散开呈不规则的小颗粒。

B法： 镜检时若出现小球状颜色与周围不一致，用探针轻压后分散开并呈晶体状为可凝物。将其取入小烧杯中或培养皿中，滴入变色酸，微热变成兰紫色，则证明掺有蛋白精。要求：（1）注意变色酸颜色的变化，一般３～４天用掉，否则倒掉重新配制：

（2）取样品尽量少些，变色酸试剂尽量多些；

（3）微热，不能加热过度，最好放置在水浴锅内加热或用余热微热。

C法：

1、取2-5克经粉碎的试样于三角烧瓶或100ml蒸馏瓶中，加入100ml20%的硫酸溶液，蒸馏。将蒸馏出的馏分放入预先装有2ml75%的硫酸溶液及数粒变色酸的试管中，溶液如呈蓝紫色，说明试样中含有蛋白精或甲醛。

７、铵盐的检测：

取少许样品放于５０ml小烧杯中，加３～５倍的水，混匀静置约２０min。过滤后取滤液于点滴板中，滴加３～５滴奈氏试剂，若立即出现棕红色环状，表明有铵盐掺入，无则需做尿素的检测。

奈氏试剂的配制：3.5g的碘化钾(KI)加入1.25g的氯化汞(HgCl2)加入80ml水（H2O），搅拌均匀有红棕色沉淀，加入氢氧化钠（NaOH）12g，继续搅拌至红棕色消失，定容于100ml容量瓶中。

8、尿素的检测：

取待测样品与大豆粉按２：１比例掺匀放于滤纸中，放均匀，（有利于观察）用少许水浸湿，然后滴加几滴苯酚红指示剂，过一会儿若出现红点，则说明掺尿素。

苯酚红指示剂的配制：称取苯酚红0.62克，加入0.02N的NaOH溶液7.5ml，再加入100 ml蒸馏水，振荡或搅拌１８小时过滤。滤液即为指示剂。

9、双缩脲的检测：

称取被掺样品２克入２０ml水中，搅拌均匀后，静置１０min，用干燥的滤纸过滤。取滤液４ml于试管中，加入６mol/lNaOH液1ml，再加入1.5%CuSO4液1 ml，搅均匀后立即观察，溶液显蓝色表示没有掺假，显紫色说明掺有双缩脲，颜色越深掺的比例越大。如测非蛋白氮仍然不能判断时，就需做水洗蛋白来检测。

10、水洗蛋白的检测（定量分析）：

称取0.2克样品于250ml烧杯中，加水50ml后充分振荡10分钟，煮沸，静置1小时，用双层定量滤纸过滤，将滤纸与样品一起消化后测定粗蛋白的含量，同时做原样的粗蛋白的含量，两者相比较可看出是否掺有铵盐，及量的多少。两者比较偏差小于３％则视为正常，即没有掺有铵盐。如果以上方法检测后如有必要，可以测氨基酸的含量。

11、氧化铝的检测（定性分析）：

将可疑物从镜下夹出３～５粒，放入５０ml的烧杯中，加入数滴稀硫酸（１＋４），待溶解后取此溶液２滴于定性滤纸上，再滴加２滴茜素（１g./l），将滤纸在浓氨水瓶口上方熏至桃红色立即离开氨瓶，并将滤纸放在洁净的石棉网上，手拿着石棉网在电炉上微热一下，若紫色褪去出现红色，则样品中含有氧化铝。

12、矿物油的检测：

取油样1m置于125ml锥形瓶中，加入1ml氢氧化钾溶液（3：2）和25ml无水乙醇。瓶口插一长玻璃管作为空气冷凝管，于水浴上回流进行皂化5分钟，皂化时应时时加以振荡。取下锥形瓶，加水25ml，摇均匀，溶液如呈混浊或有油状物析出，即表示掺有不能皂化的矿物油。