自来水水质标准及测定实验方案_闭水实验专项方案
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氢离子浓度指数(PH)：6.0至8.5 酸碱指示剂滴定法 试剂
1.pH=4.00(20℃)标准缓冲溶液：称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)，溶于水中并稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。
2.pH=6.88(20℃)标准缓冲溶液：称取3.40g在105℃烘干2h的KH2PO4和3.55g在105℃烘干2h的Na2HPO4，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.pH=9.22(20℃)标准缓冲溶液：称取3.81g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)，溶于水中，移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
注意事项：
① 配制标准缓冲溶液均需用新煮沸数分钟并冷却后的水(电导率应低于2μS/cm)。② 标准缓冲溶液的pH值随温度变化而稍有差异。仪器
温度计，小烧杯，复合电极，酸度计。
铁（mg/L）0.3 火焰原子吸收法 仪器与试剂
1．原子吸收分光光度计。2．铁元素空心阴极灯。3．空气压缩机。4．瓶装乙炔气体。5．(1+1)盐酸溶液。6．浓硝酸
7．铁标推溶液(储备液)，1.000mg·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。
8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍，摇匀。
内容与步骤
1．试样的处理(平行三份)准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。
2．标准系列溶液的配制
取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入0.0，2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。3．仪器准备
在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：
分析线：
271．9nm
灯电流：
8mA
狭缝宽度： 0.1mm
燃器高度： 5mm
空气压力：1．4kg／cm2
乙炔流量： 1.1L/min
空气流量：5L/min
乙炔压力：
0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
当仪器在测定铁的工作条件下正常工作时，依次测定铁标准系列溶液与试样溶液的吸光度，每次测定前必须用蒸馏水校正仪器的吸光度为0。
铜(Cu)：1.0毫克／公升
原子吸收分光光谱法 【仪器与试剂】（1）仪器：
TAS-986原子吸收分光光度计；KJ-B无油空压机；乙炔钢瓶；铜空心阴极灯；50ml容量瓶6个，2mL吸量管（2）试剂：
铜标准溶液：100μg/mL；1%稀硝酸 【实验内容与步骤】
1、铜标准系列溶液的配制：
用吸量管分别吸取100μg·mL-1铜标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00mL于50mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻度，摇匀，待用。另取大半瓶水样于50mL容量瓶中，待用。
2、参数设定
工作灯电流：2.0mA；预热灯电流：2.0mA；光谱带宽：0.4nm；负高压：300.0V；燃气流量：1500mL/min；燃烧器高度：6.0mm；燃烧器位置：-1mm；空气压缩机压力：0.25MPa；乙炔气体压力：0.075MPa。
3、绘制标准曲线及水样测定
用原子吸收分光光度计，在波长324.7nm处，待基线走平后，标准溶液按由低浓度到高浓度的顺序，依次测定其吸光度，再测水样的吸光度。
铝（mg/L）0.2 邻 苯 二 酚紫分光光度法 4 试剂和材料
本 标 准 所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂
安全 提 示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性.使用时应注意。溅到身上时，用大t水冲洗.避免吸入 或接触皮肤。
4.1 水:GB/T 6682，三级。4.2 硝酸。4.3 硝酸溶液:1+1, 4.4 酸化水。
加 4.0 m L硝酸到10 00M I一水中。4.5 混合试剂。
取 1.0 M I.硝酸放人一个200m L塑料烧杯中，加人约70m L水。在上述溶液中，加人25.0 g 七水 硫酸镁(MgS0,·7H20),5.0g 抗坏血酸，0.25g 1 ,10一菲哆琳(一水合物)(C12H sN z·H2O)和5.0 m L 铝标准溶液。然后转移到100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。溶 液 的 有效期为一个月。4.6 邻苯二酚紫溶液:。.5 g/I。
精 确 称 取。.0 50g 邻苯二酚紫(C19H _0 7S)溶解于约20m l水中，再转移到100 mL容量瓶中，用 水稀释到刻度。
溶 液 的 有效期为一个月。4.7 六次甲基四胺缓冲溶液。
溶 解 21 0g 六次甲基四胺(CsH i,N
4.9 铝标准储备溶液:1 000 mg/L, 称 取 10 0m g高纯铝(精确至士。.5 m g)。加人少量水和1m L硝酸溶液(4.3)，使铝溶解在100m L 容量瓶中，等溶解完全，用水稀释到刻度。4.10 铝标准溶液:10 mg/L, 移 取 1.0 0m L铝储备溶液置于100m L容量瓶中，然后用酸化水稀释到刻度。5 仪器、设备
一般 实 验室用仪器和
5.1 分光光度计:可在波长580 nm处操作，配备10 mm和50 mm光程的比色皿。在适 当 的校准范围内，也可以使用其他光程长度的比色皿。5.2 塑料烧杯:100 mL,200 mL和500 mL, 5.3 单标线塑料容量瓶:100 mL,200 mL、和500 mL, 5.4 pH计。5.5 微量移液管。
注 将 实 验室塑料器皿和比色皿在酸化水中进行漂洗并贮存整夜.不要使用洗涂剂或铬酸.氯化物（mg/L）250 硝酸银滴定法
GB11896--89 概 述 仪 器
（1）锥形瓶：250ml。
（2）棕色酸式滴定管：50 ml。试 剂
（1）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）；将氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000 ml容量瓶中，用水稀释置至标线。吸取10.0 ml，用水定溶至100 ml，此溶液每毫升含0.500 mg氯化物（CL）。
（2）硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141 mol/L）：称取2.395 g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000 ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：
吸取25.0 ml氯化钠标准溶液置250 ml锥形瓶中，加水25 ml。另取一锥形瓶，吸取50 ml水作空白。各加入1 ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。
（3）铬酸钾指示液：称取5 g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。静置12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100 ml。
（4）酚酞指示液：称取0.5 g酚酞，溶于50 ml 95%乙醇中，加入50 ml水，再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。
（5）硫酸溶液（1/2H2SO4）：0.05 mol/L。
（6）0.2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取0.2 g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100 ml。
（7）氢氧化铝悬浮液：溶解125 g硫酸铝钾﹝KAl（SO4）2·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 ml氨水。放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗滤液不含氯离子为止。加热至悬浮液体积为1L。
﹣（8）30%过氧化氢（H2O2）。（9）高锰酸钾。（10）95%乙醇。步 骤 1． 样品预处理
若无以下各种干扰，此预处理步骤可省略。
（1）如水样带有颜色，则取150 ml水样，置于250 ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150 ml。加入2 ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤出的20 ml。
（2）如果水样有机物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600℃灼烧1小时，取出冷却后，加10 ml水使溶解，移入250 ml锥形瓶，调节pH至7左右，稀释至50 ml。
（3）如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱减性，加入1 ml 30%过氧化氢，摇匀。1分钟后，加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。
（4）如果水样的高锰酸钾指数超过15 mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾，再进行过滤。
样品测定
（1）取50 ml水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50 ml）置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50 ml水作空白。
（2）如水样的pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。
（3）加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。
计算
氯化物（Cl—，mg/L）=
V2V1M35.451000V
式中，V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）； V2—水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）； M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）；
35.45—氯离子（Cl）摩尔质量（g/ mol）。﹣
余氯：0.2至1.5毫克／公升
仪器及用具
3.1 立式比色器：SLS-3型； 3.2 比色管：50mL。
试剂
4.1 邻联甲苯胺溶液：将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL，精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中，在不停搅拌下，将此溶液溶于500mL稀盐酸中，贮于棕色瓶内，放置暗处。分析步骤 在50毫升比色管中加入被测水样至刻度，然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。静置10分钟进行比色，如水温低于15～20℃时，则将水样浸入温水中加热至15～20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。
总硬度(以CaCO3计，mg/L）450（水的硬度是指水中 Ca2+、Mg2+浓度的总量）
仪器
1.原子吸收光谱仪
2.钙空心阴极灯、镁空心阴极灯 3.无油空气压缩机
4.容量瓶（1000mL、50mL））5.移液管（5mL、10mL）等 试剂
1.钙标准储备液(100.0μμg/mL)2.钙标准使用液(10.00μμg/mL)3.镁标准储备液(100μμg/mL)4.镁标准使用液(2.50μμg/mL)55．氯化锶溶液（50mg/mL50mg/mL）6.乙炔-笑气
实验步骤
1.配制测钙用自来水样溶液 2.配制钙标准溶液系列
3.按操作规程和实验条件调节并设定原子吸收光谱仪相关参数，以水为空白，测定钙标准溶液系列和水 样的吸光度。
4.配制测镁用自来水样溶液 5.配制镁标准溶液系列
6.按操作规程和实验条件调节并设定原子吸收光谱仪相关参数，以空白溶液（只加氯化锶溶液）为空白，测定钙、镁标准溶液系列的吸光度和水样的吸光度。
7.测定结束后，仪器复原，按要求关闭水、电、气，并进行实验登记。按要求处理废液。
