燃烧热的测定_燃烧热测定

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燃烧热的测定

四、实验步骤

1、熟悉整个实验流程，了解量热计点火流程和温差仪使用方法。

2、量热计比热容测定（即测量水当量）

（1）压片：

在托盘天平上粗略称取0.9 g左右的苯甲酸，在压片机中压成片状。不要过于用力，也不要太松。样片压得太紧，点火时不易全部燃烧；压得太松，样品容易脱落，且充氧气时样品上的粉末会被吹散。将样品在干净的滤纸上轻击二、三次（样品仍应保持块状），再用分析天平准确称量(小数点后应有四位有效数字)，记录质量。

（2）装样：

拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，取一根燃烧丝准确测量其长度并记录，然后将燃烧丝两端分别固定在两根电极上，中部缠可绕在圆珠笔芯等上使其旋为螺纹状，贴紧样品苯甲酸（燃烧丝与坩埚壁不能相碰）。按图5.2将铁丝两端固定在氧弹电极上。铁丝与药片充分接触，但与燃烧皿切不可相碰，以免造成短路。在弹杯中注入10ml水，把弹头放入弹杯中，用手拧紧。用万用电表检查两极间电阻值，一般不应大于10 Ω，保证线路连接良好。

图5.2 氧弹内部示意图

1—电极；2—燃烧皿；3—铁丝；4—药片

（3）充氧气： 首先顺次打开氧气钢瓶总阀门和减压阀门，开始先充入少量氧气（约0.5MPa），然后将氧弹中的氧气放掉，借以赶出氧弹中的空气，再向氧弹中充入约2Mpa的氧气（勿超过2.5 MPa)。关闭氧气瓶总阀门，放掉氧气表中的余气。再次用万用表检查两电极间的电阻。如阻值过大，可能是电极与弹壁短路，则应放出氧气，开盖检查并连接好后重新充气，待用。（4）调节水温 将热量计夹套内注满水, 用温差测量仪测定夹套水温，待温度稳定后记录其温度值。先在水桶中调节自来水的温度低于夹套水温1.0 °C左右，再用大容量瓶(1L)准确量取已被调好水温的自来水3 L于内桶中，再将氧弹放入,水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因并排除。将两根电极线一端插入氧弹两电极上，另一端插入点火输出孔,电极线嵌入桶盖的槽中，缓缓盖上盖子，注意观察使搅拌器不与氧弹相碰。同时将温差测量仪探头从夹套中取出，擦干后插入内筒水中。在面板上按下搅拌按钮,开始搅拌。（5）点火

开启SHR-15恒温式热量计的电源开关，点火指示灯亮，开启搅拌开关，进行搅拌。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。待温度稳定后，设置蜂鸣60秒一次,每隔60秒记录一次温差值（精确至±0.002℃），直至连续10次水温有规律微小变化。设置蜂鸣15秒一次，按下“点火”按钮，此时点火指示灯灭，停顿一会点火指示灯又亮，直到燃烧丝烧断，点火指示灯才灭。氧弹内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功。每隔15秒,记录一次温差值，直至两次读数差值小于0.005℃，设置蜂鸣60秒一次,每隔60秒记录一次温差值（精确至±0.002℃），连续读10个点，实验结束。

注意：水温没有上升，说明点火失败，首先看温度传感器位置是否正确。其次应关闭电源，取出氧弹，放出氧气，仔细检查加热丝及连接线，找出原因并排除。（6）校验

实验停止后，关闭电源，将传感器放入外筒。取出氧弹，放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖，测量燃烧后残丝长度并检查样品燃烧情况。样品没完全燃烧，实验失败，须重做；反之，说明实验成功。

3、测待测物的燃烧热

粗略称取1.5 g左右蔗糖，压片后精确称重（注意压片机的清洗，不可混入苯甲酸），同法进行上述实验操作一次。