工业碳酸钠项目中原料碳酸钙品质监督与管理_品质项目管理
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工业碳酸钠项目中原料碳
酸钙品质监督与管理
班级：
组长：
组员：
指导教师：
制药与生物工程技术系
2011.04.0
1仁○常州仁和集团
目的：确保检验数据的准确性与可靠性，为碳酸钙采样及检验提供标准依据。范围：适用于新购碳酸钙和回收碳酸钙：
职责：QC化验员，QC负责人，质量保证部及有关人员： 依据：HG/T 2226-2000 内容：.原料名称
1.1 中文名称：碳酸钙1.2 分子式：CaCO31.3 分子量：100.092.标准要求
3.级别：工业原料、一等品
4.贮藏：储存于阴凉干燥处，防止日晒雨淋受潮，不得与酸混贮。5.检验：执行“碳酸钙检验操作规程”6.复检周期：3年
仁常州仁和集○团
目的：确保检验数据的准确性与可靠性，为碳酸钙采样及检验提供标准依据。范围：适用于碳酸钙采购和回收：
职责：QC化验员，QC负责人，质量保证部及有关人员： 内容：
1.外观
白色晶体或粉末、无味 2.酸不溶物
2.1 仪器：烧杯、坩埚、漏斗、滤纸、分析天平、玻璃棒、电炉、马弗炉、干燥皿。
2.2 试剂：CaCO3试样，6mol/HCL 2.3 实验步骤：
称取试样1g，放于400ml烧杯中，加水50ml，小心倒入66mol/HCL25ml，缓慢加热使样品溶解后，用细密的定量滤纸过滤，用温水洗至以AgNO3检验无cl-，将滤纸连同沉淀移入已知质量的坩埚中，在电炉上灰化后，移入高温炉在900~1000°C灼烧20~30分钟取出，冷却后迅速称量，增加的质量即为酸不溶物质量。
3.铁铝氧化物
3.1 仪器：烧杯、坩埚、漏斗、滤纸、分析天平、玻璃棒、电炉、马弗炉、干燥皿。
3.2 试剂：浓HNO3、甲基橙试剂、6mol/L的NH4OH3.3 实验步骤：
将上述酸不溶物过滤的滤液，加浓HNO3 3~5滴煮沸，加甲基橙试剂后用6mol/L的NH4OH中和至黄色，再加1~2滴，加热近沸，放置用快速滤纸进行过滤洗至无cl-，将沉淀及滤纸共同移入质量恒定的坩埚中，在电炉上灰化后，移入高温炉在900~1000°C灼烧20~30分钟取出，冷却后迅速称量，增加的质量即为铁铝氧化物。
4.CaCO3含量测定
4.1 仪器：一般实验室仪器
4.2 试剂：1+1HCL、100g/LNaOH、三乙醇胺（1+3）、EDTA标液0.025mol/L、钙指示剂。羧酸盐。
4.3 实验步骤：称取10g于105~110°C烘干2h的Nacl研细加入0.1g钙指示剂羧酸盐，称取0.6g预先在105~110°C干燥，恒重的试样，置于250ml烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加HCL溶液至试样全部溶解，全部移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，用移液管移取25.00ml试样溶液于锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺，25ml水.少量钙指示剂，用NaOH调成酒红色，用待标定的EDTA标液滴定至纯蓝色即为终点。
5.Na2S含量测定
5.1 仪器：滴定管，移液管，锥形瓶，漏斗，容量瓶，量杯，洗瓶，废液杯。
5.2 试剂：石灰石试样，碘标液，Na2S2O3标液，1%淀粉指示剂，10%醋酸锌，10%乙酸，甘油，K2Cr2O7基准物，固体KI，20% H2SO4。
5.3.1实验步骤：准确称取0.4~0.6g基准物K2Cr2O7 放于250ml碘量瓶中，加入25ml煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入2g固体KI及20%20ml H2SO43溶液，立即盖上碘量瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，以防止I2 挥发，在暗处放置5min，打开瓶塞，用蒸馏水冲洗磨口瓶塞和瓶颈内壁，加入150ml煮沸并冷却后的蒸馏水稀释，用待标定的Na2S2O3标液滴定，至溶液出现淡黄绿色时，加3ml 5g/L的淀粉溶液，继续滴定至溶液友蓝色变为亮绿色即为终点，记录消耗Na2S2O3标液的体积。
5.3.2 I2标定：准确称取碘标液25.00ml于锥形瓶中，加水25ml，加入1%淀粉试剂1滴管，用待标定的Na2S2O3标液滴定，颜色由黑色至无色即为终点，记录消耗Na2S2O3标液的体积。
5.3.3 Na2 S测定：准确称取试样2g加水溶解，转移到250ml容量瓶中，加水稀释定容，在锥形瓶中加水100ml，准确放入0.05mol/L碘标液25ml(V1),加入10%乙酸溶液20ml ,然后在搅拌的情况下用移液管移入10ml试样溶液，过量的碘用0.05mol/L Na2S2O3标液滴定至溶液呈淡黄色加入1%淀粉指示剂2ml ,继续滴定至蓝色消失，消耗Na2S2O3的体积为V2。
移取试样溶液100.00ml 于250ml 容量瓶中加入醋酸锌40ml ,甘油5ml、加水稀释至刻度后用漏斗过滤，将滤液移取100.00ml加1%乙酸20ml，1%淀粉指示剂2ml ,用0.05mol/L 的碘标液滴定至蓝色消失即为终点，消耗体积为V3。
计算公式：（0.1V1-0.1V）/20-0.1V3/10 X39.03/GG:称取试样质量。
