食品重金属检测原理及流程_重金属检测流程
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食品重金属检测原理及流程
蔬菜中总汞的测定
原理
-蔬菜试样经酸消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞。在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。
试剂
在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。试剂每批次进行验收，测定其空白溶液的荧光值，若空白荧光值太高，则更换试剂。
_具体配制见GB/T5009.170
·汞标准溶液：购买或自行配制。
_注意：标准使用液现用现配，硼氢化钾溶液(0.07%)现用现配或于冰箱中可保存10天。所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
仪器
_AFS-230E型原子荧光光度计，汞编码空心阴极灯（电子工业部第十二研究所）
·CEM-MARS5微波消解仪
试样消解
_方法卜五氧化二钒消化法
-方法2一微波消解法
标准系列的制备
-取25ml容量瓶6只，加10ml水，缓慢加入2.5ml硫酸，冷却。依次准确加入相应量的汞标准使用液，相当于汞浓度0.00.0.20、0.40.0.60、0.80.100ng／Ⅲl，加Iml高锰酸钾(50g/L)，混匀，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，加水至刻度，混匀待测。
_汞线性范围为0～50ng/ml，若试样中汞含量超出标准曲线范围，则可配制高浓度系列标准，或将试样分解液稀释，或减少称样量。应注意稀释可能会带来相应误差。
仪器参考条件：
_光电倍增管电压：240V（负高压增大，仪器灵敏度也增大，但噪声也相应增大）；
．汞空心阴极灯电流：30MA（灯正常使用寿命一般为一年，若长时间使用灵敏度降低时可适当加大灯电流，在一定范围内，灯电流越大，激发强度越大，灵敏度则越高，但要注意噪声、灯的寿命和自吸现象）；_原子化器温度：200℃～300℃；
_氩气流速：600ml/min（气瓶次级压力为0.2．0.3Mpa之间）；
．测量：荧光强度或浓度直读；
．读数方式：峰面积；
．标准曲线的拟合次数：采用一次拟合曲线。
说明
_精密度：重复性测定相对相差冬10%；
-准确度：测定回收率为110%一120%。
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