学习测矿石亚铁和全铁_总铁和亚铁含量测定

2020-02-27 其他范文下载本文

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学习体会

这次组织了学习重铬酸钾容量法测定矿石中的氧化亚铁量、全铁量。从技术培训中可以学习到该方法是用滴定法检测。

滴定分析是将已知准确浓度的标准滴定溶液（滴定剂）滴加到被测物溶液中，直到反应物之间物质的量相等时，根据标准滴定溶液的浓度和消耗的体积来计算北侧物质含量的分析方法。

一、氧化亚铁量的测定

学习的方法是适用于矿石中氧化亚铁的测定，测定范围0.10%-10.00% 原理是试样在碳酸氢钠存在下，以盐酸溶解，利用碳酸氢钠与盐酸作用生成二氧化碳气体，以消除空气对亚铁的氧化作用。溶液在硫磷混合酸的存在下以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定铁，借此测定亚铁含量｡所需试样应全部通过0.097mm(160目)的筛孔；并在分析前在105～110℃烘2h，置于干燥器冷却至室温。

该方法测定FeO的误差随试样中FeO含量的变化而变化，含量越高，误差越大。

当FeO含量在0.10%～1.00%时，最大误差为0.03%；当FeO含量在1.00%～10.00%时，最大误差为0.30%。过程中我们要注意 1采用干燥的锥形瓶；

2整个操作过程应快速，特别是冷却后应立即滴定，避免长时间接触空气使结果偏低。

3所用试剂不可混入硝酸或其他氧化和还原性物质

4本方法不适用于含硫量的铁矿石样品。试样在用盐酸分解时生成硫化氢，可将三价铁还原成二价，是结果偏低。

5对含金属铁的试样，用盐酸分解时，金属铁可将三价铁还原成二价铁，是亚铁结果偏高。可先测定金属铁，再用亚铁减去金属

二、全铁量的测定

学习的方法是适用于矿石中全铁的测定，测定范围40.00%～60.00%｡

原理是试样以硫磷酸溶解后，先以氯化亚锡还原大部分的三价铁，再以钨酸钠做指示剂，三氯化钛使全部三价铁还原至二价，过量的三氯化钛将六价钨还原为五价而呈蓝色。滴加重铬酸钾氧化至蓝色消失，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁含量。试样跟测亚铁一样要求。

该方法TFe含量在40.00%～60.00%范围之间的最大误差为:0.50%。在操作过程中要注意

1溶解时的温度和时间很重要，应控制适当，炉温过高或者溶样时间过长，容易出现浑浊或沾瓶底；温度低或溶样时间短则试样分解不完全，都使结果波动；

2溶液温度过高在吹水时或加入盐酸时引起溅失或三氯化铁挥发； 3还原时氯化亚锡不能过量，否则结果偏高； 4三氯化钛不能过量太多，否则也会增高结果；