化学专业实验教学大纲_大学化学实验教学大纲
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《化学专业实验》教学大纲
英文名称：Experiments in Chemistry
学分：3学分学时：96学时先修课程：无机化学、有机化学、分析化学、物理化学、结构化学、化工原理 适用专业：化学专业
教学目标和基本要求：
1.使学生能综合运用四大基础化学实验技能，制备有关无机和有机化合物，并测定和研究它们的组成、性质，推断其可能的结构。
2.拓宽学生的知识面，将学科发展的前沿知识介绍给学生，安排一些基础化学实验中所没有的实验内容，如：固体化学反应、化合物的合成与表征、金属有机化合物、高分子化合物以及生物无机化合物等化合物的合成与应用。
3.使学生进一步熟练掌握基础化学实验中的基本操作和实验技能培养学生严谨的科学态度、良好的实验素养，培养学生的综合素质和科学研究的能力，培养学生创新精神和独立工作能力，培养学生的协作精神和环境保护意识。
实验内容：
1.由粗盐制备试剂级氯化钠(4学时)综合性实验
基本要求：
学习由海盐制备试剂级氯化钠及其纯度检验方法。练习溶解、蒸发、过滤、结晶等基本操作。掌握固体的溶解、过滤、蒸发、结晶和固液分离;学习气体的发生和净化。
重点：
掌握试剂级氯化钠及其纯度检验方法，熟练掌握溶解、蒸发、过滤、结晶和固液分离等基本操作。
难点：
固体的溶解、过滤、蒸发、结晶和固液分离等基本操作。
2.三草酸合铁（III）酸钾的制备和性质(4学时)综合性实验 基本要求：
掌握草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法及组成测定方法；了解有关仪器的使用方法及原理。
重点：
通过学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法。掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。
难点：
综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法。
3.氯化钡中钡的测定(4学时)验证性实验
基本要求：
了解晶形沉淀条件和沉淀方法;练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。测定氯化钡中钡的含量，并用换算因数计算测定结果溶解氯化钡试样,制备硫酸钡沉淀。沉淀的倾注法过滤与洗涤, 微波灼烧沉淀。
重点：
掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。学会测定氯化钡中钡的含量方法。难点：
实验原理。
4.用AgNO3标准溶液电位滴定法测定铜电解中的氯离子含量(6学时)设计型实
验
基本要求：
了解电位滴定的原理及判断终点方法；熟悉和掌握ZD－2型电位滴定仪的使用。
重点：
掌握ZD－2型电位滴定仪的使用和应用。
难点：
实验基本操作方法。
5.钢铁中镍的测定（丁二酮肟法）(6学时)设计型实验
基本要求：
学习有机沉淀剂在重量分析中应用；学习重量分析法操作技能。
重点：
掌握重量分析法的操作。
难点：
注意干扰离子的作用。
6.有机酸含量的测定(4学时)综合性实验
基本要求：
进一步熟悉分析天平减量称量法；进一步熟悉滴定方法；了解滴定误差的减免方法；进一步掌握酸碱指示剂的使用。
重点：
掌握滴定方法，滴定误差的减免方法，进一步掌握酸碱指示剂的使用。难点：
三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.2%，在操作中应注意。
7.有机物的薄板色谱分离法(4学时)综合性实验
基本要求：
掌握TLC分离原理和方法；掌握Rf值的计算方法；学习APC药片的薄层分析方法。学习薄层色谱法在分离、鉴定化合物方面的应用，熟练进行制板、选择和配制展开剂、展开剂组成与Rf的关系、展开与显色。定性给出APC组分。
重点：
掌握TLC分离原理和方法及Rf值的计算方法
难点：
制板、选择和配制展开剂、展开剂组成与Rf的关系。
8．薄层析法监测安息香的氧化反应进程（4学时）设计型实验
基本要求：
掌握薄层层析法监测安息香的氧化反应进程的原理和实验操作，学会相关的合成操作。
重点：
掌握薄层层析法监测反应进程的原理和实验操作。
难点：
选择和配制展开剂、展开剂组成与Rf的关系。
9.乙酰水扬酸的制备(6学时)综合性实验
基本要求：
学习以酚类化合物作原料制备酯的原理和实验方法；巩固重结晶操作方法。重点：
掌握乙酰化反应的原理和实验方法。
难点：
反应过程中的操作。如：反应结束后，多余的乙酸酐发生水解，这是放热反应，操作应小心。在重结晶时，其溶液不宜加热过久，也不宜用高沸点溶剂，因为在高温下乙酰水扬酸易发生分解。
10.已内酰胺的制备(6学时)综合性实验
基本要求：
学习掌握由环己酮与羟胺反应合成环己酮肟原理和方法，即 环己酮肟在酸性条件下发生Beckmann重排，生成己内酰胺； 学会 用减压蒸馏提纯己内酰胺粗产品。
重点：
掌握成肟反应，Beckmann重排反应的原理和方法。
难点：
连续合成反应的基本操作和减压蒸馏的操作。
11.甲基橙的制备(8学时)综合性实验
基本要求：
通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶合反应的实验操作；巩固盐析和重结晶的原理和操作。
重点：
掌握重氮化反应和偶合反应的实验操作，熟练掌握盐析和重结晶的操作方法。
难点：
重氮化反应和偶合反应的实验中，应注意温度的控制。
12.呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备(4学时)综合性实验
基本要求：
学习掌握Cannizzaro反应。掌握实验操作。
重点：
掌握Cannizzaro反应原理及实验操作。
难点：
Cannizzaro反应原理和应用范围。
13.香豆素-3-羧酸的制备(8学时)综合性实验
基本要求：
掌握用水扬醛和丙二酸酯在有机碱的催化下通过Knovengel缩合制备香豆素-3-甲酸甲酯，再经碱水解、酸化关环内酯化得到香豆素-3-羧酸；掌握回流与无水操作、结晶、抽滤、洗涤、重结晶等基本操作；学习IR测定与分析。
重点：
掌握水杨醛和丙二酸酯在有机碱的催化下通过Knovengel缩合反应的合成原理和方法，熟练掌握回流与无水操作、结晶、抽滤、洗涤、重结晶等基本操作。
难点：
Knovengel缩合反应的条件控制。
14.粘度法测定高分子化合物的分子量（6学时）综合性实验
基本要求：
掌握用乌式黏度计测定高聚物粘均分子量的原理和方法，理解特性黏度、增比黏度等概念，熟悉玻璃恒温槽水浴温度的调节与控制。
重点：
掌握用乌式黏度计测定高聚物粘均分子量的原理和方法，熟练掌握玻璃恒温槽水浴温度的调节与控制。
难点：
乌式黏度计测定高聚物粘均分子量的原理。
15.胶体的制备及电泳(4学时)综合性实验
基本要求：
掌握用水解法制备Fe(OH)3溶胶，了解胶体的特征及溶胶的纯化方法。了解
胶体粒子表面的电荷分布及扩散双电层理论。掌握电泳法测定胶粒电泳速率的原理和方法，计算溶胶的ζ电位。
重点：
掌握用水解法制备Fe(OH)3溶胶，掌握电泳法测定胶粒电泳速率的原理和方
法，计算溶胶的ζ电位的方法。
难点：
电泳法测定胶粒电泳速率的原理和方法，计算溶胶的ζ电位。
16.磁化率的测定(4学时)验证性实验
基本要求：
掌握古埃磁天平法测定配合物结构的原理和方法，根据顺磁性物质的磁化率推断其未成对电子数，确定其电子结构，判定配键和配合物的类型，了解物质的原子、分子或离子在外磁场作用下的磁化现象，了解高斯计的使用方法以及样品管的装样技术等。
重点：
掌握古埃磁天平法测定配合物结构的原理和方法。
难点：
古埃磁天平法测定配合物结构的原理。
17.固体在溶液中的吸附（6学时）设计型实验
基本要求：
用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积；了解朗谬尔
（Langmuir）单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理
重点：
掌握溶液法测定比表面积的基本原理和方法。
难点：
溶液法测定比表面积的基本原理。
18．橙皮中柠檬烯的提取及气相色谱分析(8学时)综合性实验
基本要求：
了解橙皮中提取柠檬烯的原理及方法。复习水蒸汽蒸馏原理及应用。掌握气相色谱仪的基本结构和工作原理。学会使用SP-6800A气相色谱仪和N2000色谱工作站。学会使用色谱保留值对照定性-定量化的方法。
重点：
熟练掌握水蒸汽蒸馏原理及操作,掌握气相色谱仪的基本结构和工作原理。难点：
水蒸汽蒸馏操作及气相色谱数据的分析应用。
参考教材：
1.《无机化学实验》，北京师范大学无机化学教研室等编，高等教育出版，1983年。
2.《无机化学实验》，吴琴媛等编，南京大学出版社，1995年。
3.《无机化学实验》，徐琰、何占航编，郑州大学出版社，2002年。
4.《无机化学实验》，武汉大学，武汉大学出版社，2002年。
5.北京大学教学组编写，《基础分析化学实验》（第二版），北京大学出版社，1998
6.彭崇慧、冯建章、张锡瑜、李克安、赵凤林编著，《定量化学分析简明教程》（第二版），北京大学出版社，1997
7.常文保、李克安编，《简明分析化学手册》，北京大学出版社，1981
8.武汉大学主编，《分析化学实验》（第四版），高等教育出版社，2000
9.兰州大学等，有机化学实验，高等教育出版社，1994
10.方珍发，有机化学实验，南京大学出版社1992
11.曾昭琼，有机化学实验，高等教育出版社，1986
12.复旦大学等编，蔡显鄂、项一非、刘衍光修订《物理化学实验(第二版)》，高等教育出版社，1993
13.《物理化学实验》，北京大学物理化学教研室编
14.《物理化学实验》，清华大学物理化学实验编写组
15.《综合化学实验》, 吉林大学
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