实验二浸出过程动力学实验_浸出过程动力学试验

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锌焙砂浸出过程动力学实验

一 实验目的锌焙砂浸出就是使ZnO尽量溶解，并希望其它组分不溶解或溶解后又再沉淀进入渣中，达到锌与这些杂质组分有效分离的目的。

本实验通过锌焙砂的浸出，了解锌焙砂的粒度、浸出温度、浸出时间、酸度对浸出率的影响，绘制浸出率-时间（η-t）关系曲线图，根据数据判断该浸出过程属于哪个速度控制阶段控制，加深对浸出过程动力学理论知识的理解，同时熟悉分析锌的基本方法。

二实验原理

氧化物料的浸出反应，属于液-固两相反应，对于本实验采用硫酸溶液浸出锌，化学反应式为：

MeO+H2SO4=MeSO4＋H2O 对于液固反应体系,一般分五个步骤进行,即扩散-吸附-化学反应-解吸-扩散.在这五个步骤中最慢的那个环节就是决定反应速度快慢的关键,我们称之为控制性步骤.本实验中,主要是化学反应与扩散.影响浸出速度的因素有:浸出液温度、颗粒大小、搅拌、溶剂浓度等 在一定范围，适当提高反应体系温度、减小颗粒尺寸、加强搅拌、提高溶剂浓度可以起到提高反应速度的效果。

锌焙砂的浸出是颗粒体积不断缩小的过程，根据数学推导可以得出该“缩核模型”的速度表达式为：

1-(1-α)1/3=(1/3)KS0τ

α-浸出率；

τ-反应时间；

K-单位面积的浸出速度；

S0-颗粒起始面积。

通过分析化验得出锌的浸出率，代入上述公式，检验数据是否使等式两边相等。如果符合，证明锌焙砂的浸出在该条件下属于化学反应控制。

三 实验仪器与试剂 ① 仪器等

变频电动搅拌器、滴定台、滴定管、移液管、洗耳球、锥型瓶、电炉、坩埚钳、玻璃漏斗、滤纸、吹气瓶 ②试剂药品

1.硫酸 2.锌焙砂 3.醋酸 4.醋酸钠 5.乙二胺四乙酸二钠

6.锌标准液（1mg/ml）7.氨水8.乙醇 9.二甲酚橙 1.0甲基橙 11.KF 12 H2O2 13维生素C 14硫脲 15盐酸 16氯化铵

四 实验步骤用电子天平准确称取某一粒度范围的锌焙砂4.85g,放入温度恒定（室温~80℃）、盛有400ml浓度为100g/L的硫酸溶液的烧杯中；开动电动搅拌器，控制转速在200-350r/min,使之匀速搅拌;3 每隔一段时间（5-10min）,用移液管准确取样2-4ml,分析溶液中锌的含量； 4 待实验进行到所需时间或氧化锌溶解完毕，既停止实验，关闭所有设备电源； 5 将所得实验数据进行整理，作出浸出率与时间的关系曲线，并据此判断该条件下浸出的控制性步骤。清理实验室，并获得指导人员许可后方可离开。

锌的分析方法

锌的分析步骤： 1试剂的配制

醋酸-醋酸钠缓冲液（PH=5.5-6）

结晶NaAc 200g+HAc 9ml+水，配制成1000ml；

乙二胺四乙酸二钠溶液（0.0154M）带结晶水的乙二胺四乙酸二钠0.0154mol加水溶解并定容成1000ml；

锌标准液（2mg/ml）准确称取高纯锌（99.99%）2g,倒入容量瓶中，缓慢加入盐酸使之溶解，定容为1000ml；

二甲酚橙指示剂(0.5%)0.5g二甲酚橙指示剂溶解在乙醇与水（按70份乙醇与30份水配比）中定容为100ml；

甲基橙指示剂（0.1%）0.1g甲基橙用去离子水溶解配制成100ml;氨水（V/V）

1:1 盐酸（V/V）

1:1 KF溶液

25%

100ml水溶解KF25g； 维生素C溶液

100g/L。2分析步骤

吸取浸出液2-3ml于250ml锥型瓶中，加水稀释至100ml,加氨水10ml摇匀,缓慢加入H2O2 4ml，加热微沸，趁热过滤，滤纸用水洗涤后弃之，滤液加入1g氯化铵后赶氨除H2O2，必须赶氨到溶液无氨味，体积大约控制30~40ml，加热过程必须不断摇动锥型瓶。稍冷，加入KF溶液2ml，摇匀，加入甲基橙2滴,若指示颜色为黄色，用盐酸调节至刚好变红为止，然后用氨水滴至刚变为黄色，并过量一滴，加入饱和的硫脲5ml，维生素C溶液5ml，HAc-NaAc缓冲液20ml,二甲酚橙溶液2~3滴，用EDTA标准液滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终点。

计算溶液中锌的含量m(g/L)：

m=V*T/G 式中；

V-消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，ml；

T-乙二胺四乙酸二钠滴定液对锌的滴定度，mg/ml；

G-所取测试溶液的体积，ml。