滤棒含水率的测定气相色谱法中国烟草标准化（推荐）_中国烟草标准化

2020-02-27 其他范文下载本文

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《滤棒含水率的测定气相色谱法》

编制说明

1、工作简况

1.1 任务来源及提出背景

《滤棒中水分的测定气相色谱法》行业标准，是《国家烟草专卖局关于印发2016年度烟草行业标准制修订项目计划的通知》（国烟科[2016]149号）下达的标准制定项目。

通过文献查阅，现有的滤棒辅材水分测定方法，有烘箱法(二醋酸纤维丝束，成形纸和内衬纸)和卡尔费休法(三乙酸甘油酯)两种。

滤棒由二醋酸纤维丝束(少部分产品使用聚丙烯丝束)、胶水、纤维素纸(仅沟槽滤棒)和成形纸以及用于固化的三乙酸甘油酯组成。烘箱法的缺点是在高温环境下导致滤棒一些挥发性半挥发性物质或热分解产物释放，从而使滤棒水分的测定值高于实际值。比如：滤棒中的热熔胶、中线胶和二醋酸纤维丝束在高温下可能会分解释放乙酸；用于丝束固化的三乙酸甘油酯可能会在高温环境中直接释放出来；项目组通过前期研究发现。烘箱法测定的滤棒含水率中约有一半来源于三乙酸甘油酯的挥发。

卡尔费休法作为经典的水分定量方法，能够准确测定样品真实的水分含量，但其大批量样品的检测效率不高；最为关键是其只能测量液体或可溶解固体。滤棒是由丝束、胶和纸张组成的多元复合物，并不能完全溶解在有机溶剂中，因此无法通过卡尔费休法测定。

气相色谱法测定水分已经在行业内得到广泛推广和应用，例如卷烟总粒相物中水分的测定和烟草及烟草制品中水分的测定均采用气相色谱法。基于以上原因，项目组选择以气相色谱法测定滤棒中的含水率。项目组参考卷烟总粒相物中水分测定和烟草及烟草制品水分测定标准，根据滤棒的独有特性，对方法的各个细节进行调整和验证(如：取样规则、前处理方法、萃取溶剂、萃取时间、进样量、色谱柱类型和分离条件、内标物、检测限和定量限等)，使检测结果真实反 1 应滤棒含水率。

1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工

项目承担单位有浙江中烟工业有限责任公司和南通烟滤嘴有限责任公司，协作单位为国家烟草质量监督检验中心，江苏中烟工业有限责任公司，中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司。其中中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司为项目开展过程中根据项目工作需要,申请增加的协作单位。

浙江中烟工业有限责任公司承担标准的方法研究及文本起草工作；南通烟滤嘴有限责任公司，国家烟草质量监督检验中心，江苏中烟工业有限责任公司，中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司负责辅助方法开发和方法的验证工作；南通烟滤嘴有限责任公司提供共同实验样品。1.3 主要工作过程

截至目前为止，本标准的主要工作有文献调研、方法研究、实验比对、形成征求意见稿等几个步骤。1.3.1 文献调研

项目组对滤棒的性质、特点及水分检测方法进行了资料收集整理。滤棒是构成卷烟的重要组成部分，对卷烟烟气和感官质量有较大影响。滤棒水分(含水率)本身也是其物理性能的一个重要指标，国标《烟草及烟草制品醋酸纤维滤棒》和《烟草及烟草制品聚丙烯丝束滤棒》对滤棒含水率的限量要求分别是＜8%和

国标（GB/T 22838.8-2009）《卷烟和滤棒物理性能的测定第8部分：含水率》规定了卷烟滤棒水分测定方法，通过检测 10支滤棒在100±2 ℃的烘箱中干燥2 h后的失重百分比来确定滤棒的含水率，属于物理性检测方法。这种检测方法易于操作，但从任务提出背景中可以看出，由于滤棒中其它物质的分解或挥发，烘箱法可能存在以下问题：即无法真实反映滤棒含水率，检测值高于实际值，从而无法反应滤棒的真实质量水平；甚至在检验工作中造成误判。早在20世纪70年代，就有气相色谱法测定有机溶剂苯、甲苯中的微量水分的报道，经过研究发展，被广泛应用于有机溶剂、涂料等基质中水分的测定。

GB 18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》的研究过程中提出采用气相色谱法检测水性涂料的水分，方便、快捷、干扰因素少，准确性高，能满足生产监控和新产品开发研究的要求。

气相色谱法测定水分含量已广泛应用于烟草行业，已发布的国际标准ISO 16632：2003 《Tobacco and tobacco products-Determination of water content-Gas-chromatographic method》、CORESTA推荐的方法（NO.57：2002）《Determination of water in tobacco and tobacco products by Gas chromatographic analysis》国家标准GB/T 23203.1-2013《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法》、烟草行业标准YC/T 345-2010《烟草及烟草制品水分的测定气相色谱法》均推荐使用气相色谱分析方法。1.3.2 方法研究

根据文献调研，项目组决定参考各个烟草行业水分测量方法，根据滤棒样品独有特点，研究滤棒中水分含量气相色谱测定的行业标准方法，实现对GB/T 22838.8-2009烘箱法的有效补充。

在检测方法的研究过程中，项目组根据滤棒的样品特点，对取样规则、前处理方法、萃取溶剂、萃取时间、进样量、色谱柱类型和分离条件、内标物进行了详细的实验，根据实验结果确定了关键参数，并通过回收率、重现性等实验数据建立了滤棒含水率的气相色谱初步检测方法。1.3.3 方法初稿起草

在大量试验的基础上撰写了项目试验研究报告，完成了标准方法初稿的起草工作，将标准方法初稿及项目试验研究报告提交给项目协作单位的相关成员进行审阅，根据反馈意见对标准方法初稿进行进一步的修改和完善。1.3.4 共同实验

2017年6月23月，项目组在浙江杭州召开了项目组讨论会以及共同实验会议，对方法初稿以及项目试验报告进行了讨论；会议结束后，分别在浙江中烟工业有限责任公司，国家烟草质量监督检验中心，中国烟草标准化研究中心，南通烟滤嘴有限责任公司，江苏中烟工业有限责任公司，广西中烟工业有限责任公司，3 福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司等8个实验室进行了方法的验证比对实验，数据比对良好。1.3.5 征求意见

项目组根据项目组成员反馈的意见及实验比对情况，于2017年8月完成了标准征求意见初稿，同时在行业内进行意见征集。1.4 标准主要起草人员及其所做工作

主要起草人有：朱书秀、王雨凝、盛培秀、边照阳、夏骏、陆明华、蒋锦锋、蒋佳磊、许高燕、斯文、朱怀远、刘泽春、曹传华、范忠、张建平、段海波、朱鲜艳、陈晓水、陆扬等。

朱书秀：项目负责人，负责总体技术工作，主持所有环节的工作。包括试验方案制定，试验过程观察讨论，试验结果审阅，标准及说明编制，征求意见及项目审查答辩，标准材料修改等。

边照阳、盛培秀、陆明华：主要实施项目指导、方案确定和标准征求意见初稿的审阅。

王雨凝、许高燕、蒋佳磊、斯文、陆扬、夏骏、陈晓水：参与试验及结果讨论。

朱书秀、王雨凝、盛培秀、边照阳、夏骏、陆明华、蒋锦锋、蒋佳磊、许高燕、斯文、朱怀远、刘泽春、曹传华、范忠、张建平、段海波、朱鲜艳、陈晓水、陆扬等等人参与了实验比对工作。

2、相关领域国、内外标准研究和制修订情况

经检索目前未见滤棒中水分的气相色谱检测方法的报道。

3、标准编制原则及主要内容确定依据 3.1 标准适用范围

本标准规定了滤棒含水率的气相色谱测定方法。本标准适用于滤棒含水率的测定。

3.2 标准编制原则

达到国际标准先进水平，同时考虑国内实际情况，在不影响方法准确性和先进性前提下，简化操作，提高效率。3.3 标准主要内容确定依据标准主要内容包括：1 范围；2 规范性引用文件；3 原理；4 试剂和材料；5 仪器；6 抽样及样品保存；7分析步骤，8 结果表述；9 回收率、检出限、定量限；10 试验报告。

标准参考了国际及国内相关方面最新文献，按照《化学类标准制修订方法补充规定》要求，结合烟草目前实际情况进行编制。主要内容为滤棒中水分的测定方法—气相色谱法，适用于滤棒中水分测定。项目组根据选定的检测方法，按预定实验方案，对检测方法中涉及的各相关条件实验及方法回收率、精密度、检出限等指标进行了严谨细致的试验，并在多家烟草行业实验室考察了方法再现性。数据表明，该方法稳定性和重复性好、准确性和精确性高，且简便、快捷，可应用于烟草行业内滤棒中水分的测定。

具体情况详见项目试验研究报告。

4、标准预期产生的社会、经济效益

本标准的制定为滤棒中水分测定提供技术支撑，对滤棒质量的判别提供准确依据，提高滤棒质量控制水平，减少供需双方矛盾。同时，可延伸使用至抽吸后卷烟滤嘴中水分测定，为相关技术研究提供数据支撑。

5、采用国际标准和国外先进标准的情况

经文献查询，目前无滤棒中含水率的气相色谱测定方法相关标准。

6、与有关现行法律、法规和强制性标准关系

本标准符合现行有关法律、法规和强制性标准要求。

7、重大分歧意见的处理经过和依据

本标准在制定过程中未出现重大意见分歧。

8、作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据

鉴于目前烟草行业内检测手段、仪器设备以及相关技术现实情况，本标准方法较烘箱法更为准确可靠，且所需设备较为常见，同时操作简便，建议作为推荐性行业标准，提供给滤棒生产企业、卷烟企业、烟草质检系统及相关研究部门。

9、标准宣贯的要求和措施建议