臭氧脱色应用于Malelane 精炼糖厂
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臭氧脱色应用于Malelane 精炼糖厂 摘要
Malelane精炼糖厂目前评价精炼技术比现有的碳酸法糖厂和亚硫酸法糖厂更能提高脱色。在部分这样的项目，和随着精炼糖厂在SMPI（糖加工研究所）用臭氧脱色试验的成功，一个全面的试验在Malelane进行。一个Wodeco臭氧发生器里臭氧额定容量为6kg/h和用纯氧气作为入料被用来代替原来的溶解蒸汽。接触设备的最初问题解决以后，工厂已经能以90ppm每锤度的剂量率稳定运行。溶解的颜色已经减少了10%—15%，然而所有四个煮糖颜色的减少都已经被关注，导致精糖的颜色减少大概20%。溶解的pH下降了一半的单位值，但这似乎并未有任何重大的负面影响。所有的蒸汽被采样和分析可能由氧化作用而已经产生的有机酸。臭氧分解可造成进一步在容器形成颜色的颜色体和颜色前体，这些分解产品相对应用于碳酸法和亚硫酸法过程中的原始化合物脱色作用更好。介绍
为了保持在世界白糖市场上的竞争，在任何的贸易中，研究低成本生产出高质量产品的技术和技巧是必须的。南非糖业工业中SMPI（糖加工研究所）的部分角色就是研发这些新技术和去帮助把技术应用到厂里是合适的。TSB正在努力提高他们的Malelane精炼糖厂在包括生产量和产品质量方面的成果。为了实现这些目标，几个用来脱色的新的和传统的方法正在被研发和评估中。
方法之一中的应用臭氧脱色显示了很大的希望。应用臭氧来对糖脱色是要做很少工作的，尽管臭氧已经是很长时间用来对饮用水脱色和杀菌。在SMPI（糖加工研究所）最初完成的研发得出的结论是臭氧过程用于糖能达到大量的脱色效果时花费太贵了，而且不能做进一步的工作。在臭氧发生器设计的最新研究进展中，生产每千克臭氧的成本已经是低的了，同时在相同的时间里更多有效率的接触已经是提高了其使用效率。进一步的实验室试验已经在原糖房和精炼糖进行（Davis，1995a和1996b），在1996年，大规模的试验计划被建议（Davis，1996）.TSB从事了这一挑战，TSB Malelane，the SMPI（糖加工研究所）和 Fedgas(Pty)Ltd 形成了三方合作伙伴，应用方法包括使用原始试验的实验室臭氧发生器和全套设备。本文将提供一个早期工作的简要总结，但将集中在迄今取得的全面试验和结果中。臭氧的化学性
臭氧是一种伴有刺鼻气味的淡蓝色气体，商业上臭氧是干空气或者氧气通过高电压放电的形成的。它是由三个氧原子在同一个高度组成的不稳定分子，是非常被动和具有很强的氧化性。它是如此的不稳定以至于不能贮存在一个缸里面，必须是需要的时候在现场生产。尽管它是有毒的，其特征性气味的检出浓度远远低于在这种情况二氧化硫的危险水平。
臭氧破坏颜色的机制是直接和多样的。不同的功能组别被强氧化分子攻击而部分破坏掉。共轭双键，是许多有机化合物存在颜色的原因，是被快速攻击的和这化合物就被裂开。以往的脱色工作是使用过氧化氢，更弱的氧化能力使在煮糖浆的时候颜色重新显露出来，尽管这是在沉淀碳酸化等措施之前增加加入过氧化氢是大大减少的。这被认为产生了不完全裂解双键使再煮制的时候重新生成双键。臭氧的强氧化能力能彻底破坏这些双键并且使它不能重新生成，因此颜色很少重新显露出来。臭氧也攻击酚醛键组，破坏苯环结构和许多能进行美拉德反应的胺前体，氧化为硝酸盐。这些机制在图1显示出来，对目前破坏原糖中的颜色体是很有用的，额外的好处是同样可以破坏颜色前体，防止在煮糖罐形成更多的颜色。自然有些担心的是如此强大的氧化剂也可能会破坏还原糖和减少糖分，但是Gomez et al.(1980)做的工作显示糖分只能在pH值略微超过8.5时明显地受到攻击。在项目的所有阶段中这个潜在的问题是被考虑的，通过分析目前臭氧化前的蔗糖和臭氧化后的蔗糖，可能的蔗糖破坏原因被几次监测，并没有发现蔗糖损失。实验室试验
几样工厂产品的实验室试验是完成的，比如清汁，原糖浆，甜水，原糖糕，brown liquor，fine liquor and fourth jet。用充足剂量的臭氧，所有这些产品的脱色率都能至少达到70%，但是原糖厂产品达到这个质量需要上千PPM的臭氧，这是不经济的。fourth jet（第四射流）反应比较差，最大的颜色去除率只有大约25%，重点是放在brown and fine liquor（混合液和清糖液）上，他们反应比较好。试验也得出了臭氧化的最佳温度和pH值，得出的结论是温度达到70℃以上和pH在6.0-7.0之间时产生最好的结果。
一些分解产物形成有机酸，它在臭氧化的液体里使pH降低。因此被发现很有必要加入一些中和剂如石灰乳或苛性苏打去保持一个中和pH值来防止蔗糖分解。pH值的下降是很小的，大约是0.5个单位对250PPM的臭氧增加量，所以需要很小的中和剂量。
使用臭氧和碳酸化或臭氧和亚硫酸化的系列组合试验没有显示出很大超过单独使用臭氧化的改善，但是实验室碳酸化试验没有很好的模仿糖厂条件，所以在糖厂里被期待有更好的结果。最初的战略是使用臭氧作为高等教育或者完美的脱色步骤，基于这个想法，最便宜的除色方法应该是第一个使用来去掉大部分的颜色，随后先进的工艺用来除掉保留住的难处理的颜色。为了知道臭氧除去颜色是否永久的，当过氧化氢被使用到浅颜色的时侯返回煮糖罐，一系列煮糖罐中已处理糖液用来和未处理过的作对比。TSB Malelane提供了精糖液，原糖液和原糖糕的样品来确定Malelane精炼厂产物怎样反应。
这些实验在表1显示加硫臭氧化，精糖液不能有意义地改善结晶颜色，尽管提供的液体样品颜色已经是浅色的了。然而，原糖糕碳酸化后再臭氧化显示白糖颜色减少，使用250ppm使其颜色从35IU降低到22IU。另外，run-off（）的颜色从1810IU减少到870IU，在煮糖罐里增加的颜色是在精炼厂产品的正常范围内。这些实验得出的结论是臭氧化最大的好处是获得类似碳酸化的沉淀步骤，跟用过氧化氢一样，臭氧被认为是使颜色体和颜色胶体更容易吸附和除去碳酸钙沉淀。因此，臭氧不仅是有漂白效果，还有增加碳酸化的效果。
臭氧一个额外的好处是被发现在pH是9时能引起颜色大幅度的减少，一个迹象表明植物色素如黄酮类化合物和其他酚类化合物是被受到强烈攻击。由于原糖里大多数颜色是从植物色素发源出来的和在厂里对pH敏感的颜色形成比对pH不敏感的颜色形成具有对晶体更大的传输速率，臭氧化应该考虑用来减少晶体颜色。全面的试验
自从实验室试验已经证明在原糖膏碳酸化后臭氧化的效果，大胆的决定是在Malelane炼糖厂运行一次工厂试验。从煮糖罐出来的低颜色run-off 产品指出可能从全部的结晶罐获得减少颜色的晶体，不仅是第一次，还是仅有的一次工厂试验证明这样。另外，实验室中碳酸化试验很少和连续碳酸化一样，它感觉是甚至可以在工厂中获得更好的结果。三方之间讨论得出的结论是只有一个全面的试验是可行的，作为试点单位不允许在4个煮糖罐臭氧化的影响是待定的。也需要的是试验的设备被设计安装去造成正常精糖厂在满负荷下运行的破坏是最小的，当试验不在运行时精糖厂可以正常的运行。
由于一些因素经过一些拖延以后，在1997年八月试验单元被安装起来。这个单元的核心是一个用浓度为12%的氧气每小时生产6Kg臭氧的Wedeco臭氧发生容器。图2所示，臭氧被从一个原融溶罐通过丘里喷射器引入一个循环回路泵。一个静态混合器将熔融体和气体在混合体通入一个折流反应器容器之前混合，在熔融体加入石灰使pH升高之前必须给臭氧时间去反应。有实验室试验的基础得到需要保留的时间估计是5分钟。然后反应的混合体通过一个闪蒸罐，在那里惰性的氧气被闪蒸到气层中，然后臭氧熔融体回到熔融罐中。随着闪蒸罐放电到石灰罐，最初设计时通过系统为一次，但是在丘文理喷射器系统上压力的局限性是被排除的。然而，闪蒸罐的放电点之后紧跟着使用现有的熔体泵，相对地很少的臭氧化液体能达到循环。
臭氧发生器是完整仪器和通过一个可编程逻辑控制器运行，还有很多的安全功能。产品气在网上是被连续分析的和循环熔体泵系统是被联锁的。因此，甚至发生冷却水故障或者过热，气体压力器故障，熔体泵故障，臭氧发生器在往纯气体管线注入氧气后自动地关机，所以没有臭氧留在管中。一个故障安全电磁阀在臭氧管线进入丘文理喷射器之前也是被安装的，因此甚至是电源故障，熔融体将不会流入臭氧管线。如此，臭氧发生器被开动和所需的臭氧浓度已经达到，设备可以自行运行。
在十月1号调试以后，接触设备的问题是被遇到了，不充足的混合被经历。丘喷射器喉咙被发现是太小的，熔融体的流动速率被限制到46m³/h，代替了设计的65m³/h流动速率。气体的流动比率对有效的混合是太高了，一些臭氧没有反应就流出了闪蒸罐。在设计的图纸上，喷射器喉咙随后是被打开，其流动速率是增加的。这改善了一会儿的情形，但是偶尔出现的问题是橡胶件或金属进入熔体罐，然后部分就封锁在丘文理喷射器或静态混合器中。
最后，混合器被打开后发现四个要素中的两个已经是倒塌的，金属片堵塞了管线。发现机械损伤结合金属疲劳故障已经造成元素的分解。金属片以离开丘文理喷射器后很高的速度打击这个结构元素被认为是已经开始故障了，这在实验的开始阶段肯定是出现的，在第一次堵塞被发生以后，返回熔融罐的东西被筛选过以消除所有从熔体出来的异物。金属疲劳故障从丘文理喷射机导致引起喷射器喉咙部的极端湍流，在这里压力从8降到1和流速是40m³/h的氧气结合流速为65m³的熔体。这个结构随后已经被替换成八个更多坚固的结构，接触效果也已经被改善。工厂试验的结果
这个单元的成果已经是被用两种方法来监测：通过精炼厂前面和后面几个点样品的分析，还有通过精炼厂路线分析。样品采取是从原熔体中来的，熔体随后臭氧化，在SMRI，加石灰的熔体，清汁和精糖液被拿来进行很多的分析。通过臭氧化熔体颜色的减少在图3能很清楚地看出来，除了第二组样本是被拿来使用低臭氧剂量时效率是接触微弱的经历。低剂量的臭氧导致颜色很少减少的结果被糖液里颜色正常的变异给隐蔽了，这没有显着性差异被发现。
然而，一旦静态混合器是被代替，通过常规分析在糖颜色里显着性差异被发现，臭氧发生器的运行始终符合减少精糖颜色，这在图4可以看出。在这个时期，臭氧的平均剂量是每个锤度90ppm，比计划的稍微低一点，但是这个臭氧的积极作用仍然是清净的。必须记住，由于大量东西套牢在精炼厂，增加臭氧和减少精制糖颜色有一些延迟。不过，在通过12到24个小时的糖颜色后，熔体颜色是快速反应的。
一年剩下的大部分时间这个设备是运行的，在这个季节里当臭氧发生器运行时精制糖的颜色是明显下降的。在1998年2月和3月非精糖榨季的时期这个讨论被用来继续运行这个实验。非精糖榨季期间，工厂燃烧煤来获得蒸汽和电力，全碳酸化过程是从锅炉中获取足够的碳的。如此，加入有质量的石灰乳和二氧化碳到熔体中能减少和降低颜色。在非精糖榨季期间感觉臭氧的漂白作用能帮助精炼厂保持精糖的浅颜色，这个被证明是正确的。
这个精炼厂以精糖的生产量为850t/d来运行，最高产量是980t/d，石灰乳的添加量是从9000ppm有效CaO对糖浆减少到7000ppm。尽管熔体的色素通过臭氧化可以减少10%到15%之间，色素体的破坏和去除也能导致通过煮糖楼时比平常增加多更小的色素。如此，不管增加的生产量和减少的石灰量，包装5种糖是可能的，与通过先前非精糖榨季生产精糖期间精糖色素在40-45之间作比较的话，超过这个时期，生产的精制糖色素平均单位是35IU。
另外一个臭氧化的好处就是在加入臭氧的期间，精制糖里细菌的平均数目减少了50%。总所周知臭氧是极强的杀菌剂，所以这是被期待的。臭氧化被认为在精炼厂中一个不利的因素是增加有机酸的水平含量，这被1996年Walford和Walthew 使用固相萃取后的离子排斥色谱法分析糖液检查出来。
在表2,显示的是在当季精制糖和非当季精制糖时期原熔体和臭氧化熔体的平均结果，在这里可以看出有机酸的水平含量没有被严重的增加。最大的不同被发现在当季精制糖和非当季精制糖期间，特别是关于柠檬酸，乙醇酸和苹果酸，但是由于这些差异目前是在原熔体（原糖浆）里面，它们肯定是产生在使用不同原糖的两个时期。
在表3，同时也发现在这个臭氧化水平糖的结构不会受到重大的破坏。有人认为如果必须要改善色素和有效地增加臭氧容量的话会损失很少的糖分。不过，可能的糖分破坏必须是被仔细地监测着。臭氧的未来
臭氧有效应用于对工厂白糖脱色的试验已经是被证明的，从结晶罐里减少糖分素色是对得到浅颜色精糖产品有很大的益处。正如任何新的项目一样，一旦可能性的技术被证实，那么商业上的利益也就被确定下来。一个仍然吸引注意力的观点是接触的过程。当需求处理气体到液体的比率以达到合理的臭氧剂量时，一个联合的丘文理喷射器和静态混合器不能有效地证明出来这个比率，所以正在考虑安排替代的东西。
一个更有前途的方法是在混合罐前使用一个气体分散叶轮去加强反应。臭氧是非常活泼的，在原熔体（原糖浆）的许多有机物将臭氧迅速消耗。然而，反应速率被臭氧进入熔体（糖浆）的传质所限制，尤其是在通过气体的阶段。由于氧气在70-80℃时难溶于水和熔体（糖浆），在确保高效率上气泡的大小是关键。因此尽可能生产小尺寸的泡沫是至关重要的，它们的最大表面面积能确保臭氧传质到熔体（糖浆）。通过高剪切混合器这是容易实现的，所用的是常见的氧气生物反应器。
另一件常使用的设备是工业过程中给气液接触的填料塔或者盘减震器。这也被认为是可选择的，但是这些塔可能更适合溶解气体，它们在气液时填料很容易堵塞。另外，气体到液体的比率需求是在正常的塔范围以外，必须有细心的设计以保证足够的操作。
综上所述，使用臭氧脱色有很多超过其他方法的好处。从臭氧主要获得的自然是“干净”，产物是氧气和水，对产品没有影响也不需要恢复什么，与使用离子交换或活性炭不同。尽管臭氧是在现场生产的，但是现代是自动的和安全的，像之前描述，纯氧气入料已经简化了工艺和达到增加臭氧的浓度，导致了需求很少的气体量和进一步更好的接触。
概要总是经济这一块，虽然如果工艺是昂贵的话，在世界上所有先进的技术不会使用。然而，当关联到费用时，臭氧被相信将是与其他工艺中最有竞争力的，比如考虑到污水处理。结论
臭氧已经显示了是一种强大的化学剂用来破坏糖溶液中的色素体和色素前体，在精制糖中它有巨大的潜力。方便的使用赋予它比其他常规的脱色法更有优势，连续的减少色素是遍及精炼厂煮糖楼的一个主要好处。可能的不好地方是臭氧被认为不是出现有效地保持破坏白糖色素，给予合适的pH通常是精炼厂的通常做法。Malelane精炼糖厂的试验是不管一些初期的困难去期待一个新工艺，是巨大的成功。它已经启用ＴＳＢ继续生产高质量的浅色精制糖，不管在当季市场上已经是很高生产量的高色素原糖。臭氧被相信是在提高精制糖质量上最强劲的竞争者。鸣谢
这个项目达到这个阶段是辛苦的工作了很多个星期，ＴＳＢ Ｍａｌｅｌａｎｅ，Ｐｔｙ，ＳＭＲＩ的三方合作组织机构全体员工贡献了很多。作者希望特别感谢的是这些组织机构的技术人员，值得注意的是钳工，仪器的技术人员和分析师，没有他们项目就不能取得成功，Moses Modibela of Meer Fedgas做出了对项目取得成功的重大贡献。最后，这些组织机构和Meer Germany的管理人员必须感谢他们强烈的意志力，包括财政和人力方面，在三年前这个项目任然是一个探索性项目。
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