植物油掺假的测定_食用植物油掺假鉴别

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植物油理化指标的测定

一、植物油简介

植物油是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化合物广泛分布于自然界中，是从植物的果实、种子、胚芽中得到的油脂。植物油的主要成分是直链高级脂肪酸和甘油生成的酯，脂肪酸除软脂酸、硬脂酸和油酸外,还含有多种不饱和酸如芥 酸、桐油酸、蓖麻油酸等。因此植物油中不饱和酸的含量一般比动物脂肪多碘值高于70。凡是从植物种子、果肉及其它部分提取所得的脂肪统称植物油脂。

按性状植物油可分为油和脂两类。通常把在常温下为液体者称为油；常温下为固体和半固体者称为脂。

二、几种常见的植物油

1、花生油：花生油淡黄透明色泽清亮气味芬芳滋味可口是一种比较容易消化的食用油。

2、菜籽油：菜籽油一般呈深黄色或棕色。

3、芝麻油：芝麻油有普通芝麻油和小磨香油它们都是以芝麻油为原料所制取的油品。

4、棉籽油：精炼棉籽油一般呈橙黄色或棕色。

5、葵花籽油精炼后的葵花籽油呈清亮好看的淡黄色或青黄色其气味芬芳滋味纯正。

6、亚麻油：亚麻籽油又称为胡麻油。

7、红花籽油：红花籽油含饱和脂肪酸6%油酸21%亚油酸73%。

8、大豆油：大豆油的色泽较深有特殊的豆腥味热稳定性较差加热时会产生较多的泡沫。

9、玉米油含有50%以上的亚油酸并含有谷固醇、卵磷脂、维生素E等高级营养素。

10、橄榄油：油脂呈淡黄绿色具有令人喜爱的香味温和而特殊的口味。

三、植物油的主要用途

按用途分为食用植物油脂和工业用植物油脂两大类。

1、食用植物油脂：人类的膳食中需要保证油脂的含量。如果人体长时期摄入油脂不足，体内长期缺乏脂肪，即会营养不良、体力不佳、体重减轻，甚至丧失劳动能力。食用植物油脂是人类的重要副食品，主要用于烹饪、糕点、罐头食品等，还可以加工成菜油、人造奶油、烘烤油等供人们食用。

2、工业用植物油脂：其用途极为广泛，是肥皂、油漆、油墨、橡胶、制革、纺织、蜡烛、润滑油、合成树脂、化妆品及医药等工业品的主要原料。

四、储存植物油的方法

1、避免光照，在光照条件下，将加速油脂的氧化；

2、隔绝空气，可选用绿色或棕色玻璃瓶或陶瓷器皿盛装。盛油的容器要清洁、干燥，装油后塞紧木塞或盖严瓶盖，不给油脂创造产生氧化的条件；

3、盛油的容器放阴凉通风处，防止温度过高和阳光照射；

4、及时清除油内的油脚和杂质，并要特别注意油里不要带进水分，已混进的水分要加热蒸发掉再装瓶；

5、维生素E是一种良好的抗氧化剂，可用一粒维生素E胶丸，刺破后加入500毫升食用油中，搅匀，即可防止食油变质。还可以在油中放入万分之三的丁香或万分之二的生姜，也能防止产生臭味。

五、掺假指标的测定

（一）、花生油、菜籽油中混入桐油的检验方法

1、三氮化锑一三氮甲烷界面法

取油样1mL注人试管中，沿壁加人1mL 1%SbCl3-HCCI3溶液，使试管内分为两层，然后在40 “C水浴中加热约lOmin，如有桐油存在，则在两层溶液分界面上出现紫红色至咖啡色环。

2、亚硝酸法

用干大豆油、棉籽油或深色食用植物油中混入桐油的检验。取油样5一10滴于试管中，加2mL石油醚，使油溶解(如有沉淀物时，过滤一次)，在溶液(或滤液)中加1gNaN03和1mL 5mL/mol的H2SO4,摇匀后静置，如有桐油存在，则溶液出现混浊状态，如混入2.5%桐油，则有絮状团块析出，开始呈白色，放置后变黄色。

3、硫酸法

用于大豆油、棉籽油或深色食用植物油中混入桐油的检验。在白瓷板上加油样数滴，加浓H2S04 1~2滴，如有桐油存在，则出现深红色并凝成固体，颜色逐渐加，最后变成炭黑色。

4、苦味酸法

用于大豆油、棉籽油或深色食物植物油中混入桐油的检验。取油样1mL注入试管中，加饱和苦味酸的冰乙酸3mL，如油层呈现红色，表示掺(混)桐油。

5、以上各法的比较

（1）三氯化锑法对一般食用油如花生油、菜籽油、茶油等混杂桐油的鉴别极为灵敏，可达0.5%的检出量，但对十豆油因产生色泽干扰不便十鉴别；

（2）亚硝酸法灵敏度为0.5mg/ml掺入量，同时-应做优质油的对照试验，对所有的植物油此法都适用；

（3）采用苦味酸法若检样不是油液，而是富油性的食品，可用奈氏法提取后再检出。另外，梓油和亚麻油存在干扰，但一般食品中不易被这些油污染，故此法仍有实用价值。

（二）、掺入其他油类的测定

1、掺入青油或亚麻仁油的检测

亚麻仁油是将亚麻籽经过脱皮后、以亚麻仁为原料制备的油，其 α － 亚麻酸含量达到60% 左右，亚麻仁油产品色泽淡黄、有亚麻仁的清淡香味，澄清透明。因青油(榨油、柏子油)和亚麻仁油含有高级不饱和脂肪酸，能与溴生成不溶性六溴化合物沉淀，从而可利用此性质检出青油与亚麻仁油。具体检测方法: 取2 mL 油样于试管中，加 5 mL 乙醚溶解，缓缓滴入溴试液至混合液保持明显红色为止，摇匀后置15 ℃ 以下水浴中静置 15 min，如产生沉淀，则表示有青油或亚麻仁油存在。本法的检出量为2．5%。

2、掺入大麻籽油的检测

大麻籽有毒，其主要成分为大麻酚，大部分存在叶和种子中。

（1）层析法：取样品和对照大麻油各10ul，点样于硅胶(}薄层板，此薄层板厚0.25 ~0.30mm105℃下活化30min o若油样太粘稠，点样困难，可将两种油样分别用苯稀释5信再进行点样，点样量稍多一点，为10 ~ 20ul。样品经苯展开后，喷洒新配制的0.15%牢固蓝盐B溶液。当斑点和对照颜色及Rf值相当时一，则表明有大麻籽油存在。胡麻油、芝麻油和牢固蓝盐B也呈红色，但在薄层板上Rf值较小。

（2）冰醋酸法：将检样捣碎，用石油醚提取，过滤，滤液挥干，加数滴冰醋酸，如有大麻酚存在，溶液呈现红色并带有绿色荧光。

（3）浓盐酸一蔗糖法：取油样1 ml于试管中，加入浓HCl 3 ~5ml,蔗糖0.1g振摇1min后观察，若酸层染上粉红色，静置后逐渐变成红色则说明有大麻籽油存在。

（4）对二甲胺基苯甲醛法：取油样1 ml于试管中，加入1%对二甲胺基苯甲醛乙醚溶液lml}浓HCl lml}振摇混匀，静置20min后观察，酸层呈现深绿色，则证明样品中有大麻籽油存在。

（5）氢氧化钾法：取油样适量，石油醚提取后，滤于分液漏斗，加5%碳酸钠溶液l0ml振摇，弃去水层，继续加适量水洗涤石油醚，将醚挥干，残渣中加数滴5%氢氧化钾溶液，如有大麻酚存在，则产生紫色。

（6）磷酸法：取油样lml}置于试管中，加入85%磷酸lml}混匀，静置5min后观察，酸层呈现绿色则说明有大麻籽油存在。

3、掺入蓖麻油的检测

（1）颜色反应：取油样少许，分别滴入瓷比色盘中的3个穴中数滴，然后分别滴加硫酸、硝酸、相对密度1.5的发烟硝酸，若颜色分别变为淡褐色、褐色、绿色则有蓖麻油存在。

（2）乙醇法：蓖麻油能与无水乙醇以任何比例互相混合，而其它植物油皆不易溶十无水乙醇，故可根据这一差别检验食油中是否掺蓖麻油。

取油样5ml置于有0.1 ml刻度的l Oml离心管中，加入5ml无水乙醇，密塞剧烈振摇2min，去塞，将离心管置十离心机中以1 OOOr / min离心Smin，取出离心管，静置30min后，读取离心管下部油层的体积数，如低于5ml，则说明油样中含有蓖麻油。掺入的蓖麻油越多，离心管下部油层毫升数就越少，本法能检出5%蓖麻油掺假。巴豆油也溶于无水乙醇，结果一样，故还需用下法作巴豆油的检验。

4、掺入巴豆油的检测

巴豆油为大戟科巴豆属植物巴豆树的干燥成熟果实中的脂肪油，呈浅黄色至棕色，透明，具持久的辛辣味和不愉快的气味，具有剧毒和强烈的刺激性，油中含巴豆醇、甲酸、丁酸、巴豆油酸、巴豆酸等，此外，还含有毒蛋白质巴豆素及 11 种巴豆因子，均为致癌物。巴豆素能溶解红细胞，使细胞局部坏死;巴豆酸有强烈腐蚀和峻下作用，可引起肠炎，使肠蠕动强烈，从而导致肠腔出血和嵌顿。巴豆油、去壳巴豆仁、巴豆霜直接接触皮肤，可发生急性接触性皮炎。巴豆油是一种剧毒的非食用油，把巴豆油与氢氧化钾溶液混合后加热，在两液交界处会产生红棕色的环。根据这一特殊的现象，可确定巴豆油的存在。

具体操作方法:：将l mL 油样注入小试管中，加无水乙醇5 mL，将其充分混匀后，将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有3 mL 氢氧化钾饱和溶液的试管中，将此试管置温水浴中加热 30min，如在两液界面处出现棕色环，则示有巴豆油存在。依巴豆油掺入的多少，色环的颜色由红棕至棕黑色。本法能检出 2． 5% 的巴豆油。棉籽油、菜籽油和豆油有时也会产生淡红色环，但与巴豆油的红棕色环很容易区别。

（三）、掺入其他物质的测定

1、掺入盐水的检测

一些不法商贩在食油中加入一定比例的盐水，以增加油的重量。食油中掺入盐水的化学检测方法: 取油样 10 mL，置于分液漏斗中，分别用蒸馏水30、20、10 mL 萃取，合并水相，再用少量石油醚洗水相，将水相移入瓷蒸发器中，加入 5% 的铬酸钾溶液 1mL，用 0． 1 mol / L 硝酸银溶液滴定，求出氧化钠的含量。同时取同种未掺盐水的食油作空白对照，以确定掺入的盐水量。

2、掺入米汤的检测

在食用油中掺入米汤虽然对人体无害，但能使油质变坏。掺入米汤的化学检测方法: 取油样5 mL，置于试管中，加入碘试剂 1 ～2 滴，若油样呈蓝色反应，则说明油中对入了米汤。

3、掺水的检验

正常牛乳的比重在1.028～1.032(20℃/4℃)之间，牛乳掺水后使比重下降，每加10%的水可使比重降低0.003。取牛乳200ml，沿量筒内壁倒入量筒，把牛乳比重计放入，静置2～3分钟，读取比重值，低于1.028者为掺水乳。

4、掺入碳酸钠的检验

玫瑰红酸的pH值范围是6.9～8.0，遇到加强碱弱酸盐而呈碱性的乳，其颜色会由棕黄色变成玫瑰红色。取被检牛乳5毫升于试管中，加入5毫升0.05%玫瑰红酸酒精溶液(溶解0.05克玫瑰红酸于100毫升95%酒精中制成)，摇匀，观摩其颜色反应。如果牛乳中有像酸钠这样的碱性物质存在，则呈玫瑰红色。天然乳呈淡褐黄色。

5、牛乳中掺石灰水的检验 正常牛乳中含钙量小于1%，如果向牛乳中加适量硫酸盐后，再加玫瑰红酸钠及氯化钡，则溶液呈现红色。如牛乳中掺了石灰水，见上述反应生成硫酸钙沉淀，溶液呈现白土色。取被检牛乳5毫升于试管中，加1%硫酸钠溶液、1%玫瑰红酸钠溶液、1%氯化钡溶液各1滴，观察其颜色。天然乳为黄色，掺石灰水的乳为白土色。本法检出灵敏度为100ppm。

6、牛乳中掺蔗糖的检验

利用蔗糖与间苯二酚的呈色反应。取被检牛乳3ml，加浓盐酸0.6ml，混匀，加间苯二酚0.2g，置酒精灯上加热至沸。如溶液呈红色，则表明被检乳中掺有蔗糖。(9)牛乳中掺食盐的检验在一定量牛乳样品中，硝酸银与铬酸钾发生红色反应。如牛乳中氯离子含量超过了天然乳，全部生成氯化银沉淀，呈现黄色反应。

取5毫升0.01mol/L硝酸银溶液和2滴10%铬酸钾溶液，于试管中混匀；加入待检乳样1毫升，充分混匀，如果牛乳呈黄色，说明其中Cl-的含量大于0.14%(天然乳中Cl-含量0.09%～0.12%)。

（四）、掺入矿物油的检测

1、皂化法

取1mL油样于锥形瓶中，加人1mL30%KOH溶液及25mL乙醇，接空气冷凝管回流皂化5min，皂化时振摇使加热均匀。皂化后加25mL沸水，摇匀，如出现或有油样物析出则表示样品中有不能皂化的矿物质存在。

2、荧光法

矿物油具有荧光反应，而植物油类均无荧光，取检样及已知的矿物油各一滴，分别滴在滤纸上，然后放在荧光灯下照射，若有天青色荧光出现，则表明油样中含矿物油。

3、薄层层析法

取油样0.5000g，加0.5mL氯仿混匀，在距硅胶G薄层板下端3cm处分别滴加10uL，20 u L待测油样和luL标准矿物油(标准矿物油1 uL/mL)，将点好样的薄层板放入已盛有20mL展开剂(V 石油醚：V丙酮=99：1)的层析缸中，展开至lOcm时取出，待溶剂挥发后，把薄板于134—140℃加热l Omin，取出后用显色剂(称取钼酸2g，加入l OmL浓磷酸，置电炉上加热至全部溶解，稍冷后用无水乙醇稀释至 50m L)喷雾至润湿,再将薄层板置干1 53一104 ℃加热至板底上呈现出棕褐色至棕黑色斑点。定性判断：Rf值为0.65-0.72时是矿物油；Rf