方法验证原理和实验操作数据结果_验证动能定理实验数据

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1.专属性

是指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映分析方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力;是方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。比如：

（气相色谱法测定杆菌肽原料药中的正丁醇含量）在本测试方法条件下将一个空白稀释液（甲醇）进样进行测试。所得图谱应当基线平整，不存在有影响正丁醇峰积分的干扰。证明稀释液（甲醇）不影响本方法对正丁醇的测试。

3.指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测，即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待定物质。信噪比法：把低浓度的试样测出的信号与空白样品尽心比较，计算出较能被可靠检测出的最低浓度或量。

基线噪声看的是高度，而你的积分的是峰面积，之间无法换算。工作站里有个积分方式，你给转换成峰高，就可以顺利算出检出限了，对应浓度从而算出S/N=3的浓度。

4.是指样品中被测物（正丁醇）能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。

5.线性and范围（略）

线性(linear)，指量与量之间按比例、成直线的关系

线性以六个不同浓度的对照品溶液: 1）LOQ 浓度，2）4mg/100ml(～40%);3）6mg/100mL（～60%）;4）8mg/100mL（～80%）, 5）10mg/100mL（～100%）和6）12 mg/100mL（～120%），以及一个空白溶液，按方法进行GC测试。以浓度（x）和峰面积（y）进行线性回归。

6.在样品中加入高中低三个水平的标准，进行测定，计算回收率。

一般的回收率公式是=（加标后测定的浓度-样品本底的浓度）/加入的标准的浓度*100% 比如：任意选取一个批号的杆菌肽原料样品。以加标量的方法准确加标配制正丁醇含量约为0.08mg/ml, 0.1mg/ml及0.12mg/ml 及LOQ浓度等四个不同浓度的样品溶液。每个浓度重复配制三次。该浓度相当于正丁醇限度（5000ppm）的80%, 100% 及120%。按照本测试分析方法中的仪器条件及方法描述进行测试，并计算结果，扣除原批号杆菌肽原料样品中原来已含的正丁醇，计算回收率，回收率应当在100%+ 10.0范围内。

将计算结果 填入下表。

7.重复性（方法精密度）相同条件下，同一分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。制备100%浓度水平供试品（含正丁醇约为3000至5000ppm的杆菌肽原料药。按照本测试分析方法描述的步骤进行正丁醇含量测定，重复配制样品六次并测试。计算正丁醇含量）6

份，进行测定。相对偏差RSD%必须不大于10.0%，结果用偏差和相对偏差衡量。中间精密度验证中，要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试，以确认方法的适用性。

同一实验室不同时间不同分析人员不同设备（色谱柱）测定结果之间的精密度。８.耐用性

对照品（杂质正丁醇）溶液、样品溶液的稳定性，将对照品溶液及样品溶液分别置于室温及冰箱(约4゜C)内保存若干天后检测(建议收集0，1，2，3，4，5 天的冰箱数据及0，8，16，24小时的室温数据)。将检测结果与原始测试结果比对。计算峰面积的%RSD。%RSD应不大于10.0%。

【完】