饲料中水溶性氯化物的测定_饲料的水溶性氯化钠

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饲料中水溶性氯化物测定

1目的为规范饲料中水溶性氯化物测定，指导化验员准确操作，依据GB/T6439-2007制定本规程。2适用范围

本方法适用于饲料中水溶性氯化物测定。3职责

3.1化验员负责对本项目的检测。

3.2化验主管负责对此项目检测结果的报告以及分析。4试剂溶液

未特殊标注的试剂均为分析纯。水至少应为GB/T 6682-1992规定的3级 4.1丙酮 4.2硝酸

4.3活性炭：不含有氯离子也不能吸收氯离子； 4.4十二水硫酸铁铵饱和溶液；

4.5 CarrezⅠ：称取10.6g三水亚铁氰化钾溶液并定容至100mL；

4.6 CarrezⅡ：称取21.9g二水乙酸锌，加3mL冰乙酸，溶解并用水定容至100mL； 4.7硫氰酸铵标准溶液：CNH4SCN0.1mol/L 4.8硝酸银标准滴定溶液：CAgNO30.1mol/L 5仪器设备

5.1振荡器 5.2容量瓶 5.3移液管 5.4滴定管

5.5分析天平：感量0.0001g 5.6中速定量滤纸 6操作步骤

熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质（糊化）试样液的制备

称取5g试样，精确至0.001g，转移至500mL容量瓶中，加入1g活性炭，加入400mL温度约20℃的水和5mLCarrezⅠ溶液搅拌，然后加入5 mLCarrezⅡ溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混合。

用移液管吸取100ml上清液至200mL容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。7滴定

移液管移取25mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵饱和溶液，并加入硫氰酸铵标准溶液（加满滴定管的并至0刻度，剩余的用于滴定过量硝酸银标准溶液）用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5mL过量的硝酸银溶液，剧烈摇动使沉淀凝聚，再用剩余硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色并保持30s不退色。

8结果

试样中水溶性氯化物的含量W（以氯化钠计）数值以%表示，按式计算：

W＝MVS1-VS0CaVT1VT0C1V1f100

mVa式中：

M--氯化钠的摩尔质量，M58.44g/mol；

VS1--测试溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升mL； VS0--空白溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升mL；

Ca--硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； VT1--测试溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，单位为毫升mL；

VT0--空白溶液滴加硫氰酸铵体积，单位为毫升mL； C1--硫氰酸铵溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m--试样的质量，单位为克（g）； V1--试液的体积，单位为（mL）；

Va--移出液的体积，单位为（mL）

f--稀释因子，2用于熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质；