熔点和沸点的测定_熔点及沸点的测定

2020-02-28 其他范文 下载本文

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蒸馏及沸点的测定

杨高升有机化学教研室

(2007 年3 月9 日)

一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义

2、学习并掌握蒸馏操作

二、实验原理

3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法

1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度

液态物质沸腾

液态与气态平衡 物质处于沸点时:

纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点

不同化合物有不同的沸点

沸程范围反映液态物质的纯度

常用术语

——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷 凝为液体的过程

2、蒸馏(distillation)

沸程始馏温度~终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质

馏分

前馏分

残留物

蒸馏的用途

液体物质的分离与纯化

测定化合物的沸点

回收溶剂或浓缩溶液

液体化合物的 沸点相差较大(>30 oC)

常压蒸馏

蒸馏方法

适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 适于沸点较为接近的液体化合物

适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易

分解且不溶于水的化合物

减压蒸馏

分馏

水蒸气蒸馏

冷凝水 冷凝水

3、常压蒸馏装置

三、实验步骤及结果

2、蒸馏装置的安装

3、蒸馏操作(1)加料(4)加热(2)通冷却水(5)接收馏出液

1、接好冷却水的进出水管

..将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶..将待蒸液体倒入圆底烧瓶..安装好蒸馏装置

注意检查进出水管、冷凝管是否完好!装、拆各练习三次(3)开动磁搅拌 前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收 顺序不

得有误液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/34、沸程记录

乙 醇

沸点 沸程

终馏温度(最后一滴液体流出时)蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度 始馏温度(第一滴液体流出时)

5、结束蒸馏

切断电源,停止加热

移去接收瓶,并放好

关掉冷凝水

冷却后拆卸仪器

四、结论和收获

五、安全注意事项

2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火

3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导 向室外

1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作

4、一定不能蒸干

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