熔点和沸点的测定_熔点及沸点的测定
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蒸馏及沸点的测定
杨高升有机化学教研室
(2007 年3 月9 日)
一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义
2、学习并掌握蒸馏操作
二、实验原理
3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法
1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度
液态物质沸腾
液态与气态平衡 物质处于沸点时:
纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点
不同化合物有不同的沸点
沸程范围反映液态物质的纯度
常用术语
——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷 凝为液体的过程
2、蒸馏(distillation)
沸程始馏温度~终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质
馏分
前馏分
残留物
蒸馏的用途
液体物质的分离与纯化
测定化合物的沸点
回收溶剂或浓缩溶液
液体化合物的 沸点相差较大(>30 oC)
常压蒸馏
蒸馏方法
适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 适于沸点较为接近的液体化合物
适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易
分解且不溶于水的化合物
减压蒸馏
分馏
水蒸气蒸馏
冷凝水 冷凝水
3、常压蒸馏装置
三、实验步骤及结果
2、蒸馏装置的安装
3、蒸馏操作(1)加料(4)加热(2)通冷却水(5)接收馏出液
1、接好冷却水的进出水管
..将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶..将待蒸液体倒入圆底烧瓶..安装好蒸馏装置
注意检查进出水管、冷凝管是否完好!装、拆各练习三次(3)开动磁搅拌 前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收 顺序不
得有误液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/34、沸程记录
乙 醇
沸点 沸程
终馏温度(最后一滴液体流出时)蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度 始馏温度(第一滴液体流出时)
5、结束蒸馏
切断电源,停止加热
移去接收瓶,并放好
关掉冷凝水
冷却后拆卸仪器
四、结论和收获
五、安全注意事项
2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火
3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导 向室外
1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作
4、一定不能蒸干
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