核磁共振_高分辨核磁共振振谱

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核磁共振氢谱的测量

实验目的掌握制样技术；

了解超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理，实习上机操作；

初步掌握获得核磁共振氢谱谱图的操作程序与技术，做出给定未知物的核磁共振氢谱谱图。

实验原理

自旋量子数不为零的原子核在磁场中发生能级裂分，当电磁脉冲的能量等于这些能级之间的能量差时，原子核会吸收电磁脉冲的能量并发生能级跃迁，产生核磁共振。由于原子核所处的化学环境不同，原子核受电子的屏蔽效应不同，在相同环境下感受到的电磁脉冲能量（频率）不同，发生核磁共振现象时对应的电磁脉冲比率也就不同，此为通过核磁共振得出化学位移鉴定物质结构的原理。同时由于受到临近核的扰动，核磁共振峰产生裂分，故峰型信息也可以帮助解析物质结构。峰的强度在核磁共振氢谱中表示相应化学位移氢的个数。这就是核磁共振谱图的三要素：化学位移，峰型，峰面积。

实验过程

样品制备：（1）装样：使用氘代溶剂（若为混合溶剂至少保证溶剂中含有氘代试剂），样品高度在3.5cm到4cm，浓度在20mg/ml。若为碳谱则可以增加浓度到80mg/ml或更高，以缩短检测时间。

（2）放样：用丝绸巾擦干净样品管，用量筒准确量高度，取下量筒，开气路。将样品管放于气路上，感觉到气体流量足以托住样品管时再放手。

（3）测量：根据软件设置参数，匀场，测量，傅里叶变换，调相位，寻峰，打印谱图。

实验结果

打印的谱图见附图，被分析物分子式C12H14O4, 不饱和度6，初步估计有苯环和羧酸族化合物。

谱图上有四组峰，化学位移7.7ppm和7.5ppm的两组峰各两个氢，归属为临二取代苯环上的四个氢。化学位移在4.5ppm的四重峰（四个氢）与1.4ppm的三重峰（六个氢）是典型的乙氧基（与羰基碳相连）。故此化合物鉴定为邻苯二甲酸乙酯，是一种常用塑化剂。

讨论与注意事项

（1）装样高度过低会导致匀场困难和基线不平，放入样品一步需严格按章操作否则易损坏探头。含顺磁物质的样品不利于匀场。

（2）本次测量中在低场区（1.2ppm）有杂质峰，可能是某些饱和碳氢化合物。

（3）峰积分过程中积分区间应选在峰与基线相切处，不宜包含过长的基线，由于仪器非理想因素，一段基线的积分值并不为零。

（4）软件操作时注意不能误改仪器功率，否则可能烧坏前置放大器。

思考题

1.为获得正确高质量的谱图，除了应严格按操作规范操作仪器，还应选取适当的容剂，适当的样品浓度。操作时精确地匀场，根据需求（定性/定量）选取合适的测量条件（采集次数），调合适的相位并选取合适的峰显示参数。本次实验获得了足以解析未知样结构的谱图，各峰的峰型也能清晰显示，积分面积准确反应了相应化学位移氢的个数。

2.谱图三要素：化学位移，峰型，峰面积。同时仪器参数有功率，磁场强度，样品管处温度，采样率等，其中对谱线测量影响较大的是磁场强度。氢谱中化学位移与氢所处化学环境相关，主要用于推断氢上所连原子的种类，α位基团种类。裂分情况（若为一级谱图，无杂原子）与α碳上氢原子个数有关（符合n+1规律），峰面积对应氢的个数。

3.n+1规律即与相同原子核互相耦合后该原子核磁共振峰的裂分数等于与之相耦合的原子数目加一。此规律常用于判断碳链的结构，如区分丙基异丙基，或芳香环上的取代位置等。