仪器分析知识点归纳_仪器分析知识点总结
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红外光谱法
1.物质吸收红外光的必要条件 ①分子的振动必须能与红外辐射产生耦合作用，即分子振动时必须伴随瞬时偶极矩的变化。②只有当照射分子的红外辐射光子的能量与分子振动能级跃迁所需的能量相等，才能实现振动与辐射的耦合，从而使分子吸收红外辐射能量产生振动能级的跃迁。即 △Ev＝Ev2－Ev1＝hυ。
2.红外光谱法的缺点：①色散型仪器的分辨率低，灵敏度低，不适于弱辐射的研究。② 不能用于水溶液及含水物质的分析。③对某些物质不适用：如振动时无偶极矩变化的物质；左右旋光物质的IR谱相同；长链正烷烃类的IR谱近似等。复杂化合物的光谱极复杂，难以作出准确的结构判断，往往需与其它方法配合。
3.红外光谱的吸收峰：①泛频峰：倍频、合（组）频峰。②倍频峰：由基态（v=0）跃迁到v=2，3，4，„激发态产生的。③合频峰：在两个以上基频峰波数之和或差处出现的吸收峰。
4.简正振动：把多原子分子的振动分解成许多简单的基本振动。简正振动的特点：① 振动的运动状态可以用空间自由度（空间三维坐标）来表示，体系中的每一质点（原子）都具有三个空间自由度。② 分子的质心在振动过程中保持不变，分子的整体不转动。③ 每个原子都在其平衡位置上作简谐振动，其振动频率及位相都相同，即每个原子都在同一瞬间通过其平衡位置，又在同一时间到达最大的振动位移。④ 分子中任何一个复杂振动都可以看成这些简正振动的线性组合。
5.影响吸收峰强度的因素① 振动能级的跃迁几率和振动过程中偶极距的变化是影响红外吸收峰强度的两个主要因素，基频吸收带一般较强，而倍频吸收带较弱。② 基频振动过程中偶极矩的变化越大，其对应的峰强度也越大；振动的对称性越高（即化学键两端连接的原子的电负性相差越小），振动中分子偶极矩变化越小，谱带强度也就越弱。因而，一般来说极性较强的基团振动吸收强度较大，极性较弱的基团振动吸收较弱。③ 一般来说，反对称伸缩振动的强度大于对称伸缩振动的强度，伸缩振动的强度大于变形振动的强度。6.傅里叶变换红外分光光度计的特点（1）多路优点 导致其扫描速度较色散型快数百倍，有利于光谱快速记录，使FI-IR特别适用于与GC、HPLC联用，也可用来观测瞬时反应。（2）辐射通量大 导致高灵敏度，检出限达10-9~10-12g；特别适用于测量弱信号光谱，且对研究催化剂表面的化学吸附物具有很大的潜力。（3）波数准确度高
波数精度可达0.01cm-1。（4）杂散光低 在整个光谱范围内杂散光低于0.3%。（5）可研究很宽的光谱范围 1000~10cm-1，这对测定无机化合物和金属有机化合物十分有利。（6）具有高的分辨能力 一般达0.1cm-1，甚至可达0.05cm-1，可以研究因振动和转动吸收带重叠而导致的气体混合物的复杂光谱。（7）FT-IR适用于微少试样研究。紫外可见分光光度法 1.朗伯比耳定律的局限性（1）比耳定律本身的局限性:Ⅰ所有的吸光质点之间不发生相互作用.Ⅱ比耳定律只适用于稀溶液（
2.有机化合物的紫外可见光谱 A.饱和烃及其取代衍生物 饱和烃分子中只含σ键，只有σ→σ*跃迁
饱和烃的取代衍生物的杂原子上存在n电子，可以产生n→σ*和σ→σ*跃迁。B.不饱和烃及共轭烯烃 不饱和烃类分子中含有σ和π键，可以产生σ→σ*和π→π*跃迁。C.羰基化合物 羰基化合物含有>C=O基团，可以产生n→σ*，n→π*和π→π*三个吸收带。
3.溶剂对电子光谱的影响 π→π*跃迁谱带红移；n→π*跃迁谱带紫移
在选择测定电子吸收光谱曲线的溶剂时，注意：①尽量选用低极性溶剂；②能很好地溶解被测物，并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性；③溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。
4.光电倍增管优点：高灵敏度；响应快；适于弱光测定，甚至对单一光子均可响应。缺点：热发射强，因此暗电流大，需冷却（-30oC)。不得置于强光(如日光)下，否则会永久损坏 PMT。硅二极管 特点：灵敏度介于真空管和倍增管之间
5.分光光度计的类型 ①单光束分光光度计优点：仪器简便、操作简单、成本低 缺点：要求光源和检测器有很高的稳定性，定量分析结果误差较大 ②双光束分光光度计 ③双波长分光光度计 特点：可以测定高浓度试样，多组分混合试样以及浑浊试样。④多道分光光度计
6.分析条件的选择 A．仪器测量条件 合适的吸光度范围（调节待测物浓度、选用适当厚度的吸收池等）。入射光波长和狭缝宽度。B．反应条件的选择 显色剂用量；溶液酸度的选择；显色反应时间、温度等
C．参比溶液的选择 溶剂参比；试剂参比；试样参比；平行操作溶液参比 D．干扰及消除方法 控制酸度；掩蔽剂；选择适当分析波长；分离。
色谱分析调整保留时间t’R = tRVM。相对保留值2,1 = t’R2/t’R分离因子 = t’R2/t’R1
保留因子k = ns / nm
峰面积的测量方法
峰高乘半峰宽法 A = 1.065 h Y1/2
峰高乘平均峰宽法 A = h(Y0.15+Y0.85)/2
氢火焰离子化检测器是利用氢火焰作为电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的质量型检测器，简称氢焰检测器。最常用的检测器之一。特点：1.几乎所有的有机物均有响应2.对烃类灵敏度高且与碳原子数成正比(10-12 g/s)3.线性范围宽、结构较简单、操作方便4.死体积几乎为零，可直接与毛细管柱相联5.需要三种气源及流速控制系统。破坏性（对样品）
电子俘获检测器(ECD)是以63Ni或氚作放射源的浓度型离子化检测器。特点：1.灵敏度高：气相色谱检测器中灵敏度最高的一种(10-14 g/mL)2.选择性高：只对具有电负性的化合物有响应（含卤素、硫、磷、氮、氧的物质）3.应用广泛：仅次于 TCD 和 FID
4.线性范围较小：102--104
火焰光度检测器（FPD)又称硫磷检测器。它是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解、发光建立起来的检测器。特点：1.对含硫、磷的化合物有高灵敏度和高选择性。2.对硫为非线性响应。3.也可用于有机金属化合物和其它杂原子化合物。
热离子化检测器(氮磷检测器)是一种电离型检测器(质量型）。特点：对氮磷化合物灵敏度高，选择性好。专用于痕量氮磷化合物的检测。
气相色谱与质谱联用（GC-MS)质谱法是灵敏度高、定性能力强的分析方法；色谱法是分离效率高、定量分析方便的分析方法。两者联用的优势：GC是MS的理想“进样器”。（试样经色谱分离后，以纯物质进入质谱）；MS是GC的理想“检测器”。（不仅灵敏度高，而且可提供定性结果）。
固定液的要求：①挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。②热稳定好，在操作温度下呈液态但不发生分解。③对试样个组分有适当的溶解能力。④具有高的选择性。⑤化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。
“相似相溶”原则选择固定液：分离非极性物质：一般选用非极性固定液。分离极性物质：选用极性固定液。分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液。分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。复杂的难分离物质：可选择两种或两种以上的混合固定液。未知样品：用几种常用固定液试验。
选择柱温的一般原则：①在使最难分离的组分有尽可能好的分离，且保留时间适宜，峰形对称的前提下，采取适当低的柱温。②柱温不能高于固定液的最高使用温度。③柱温要高于固定液的熔点。气相色谱流动相：对组分没有亲和力的惰性气体，对分离选择性几乎无影响。
高效液相色谱流动相：可选用不同极性的液体。选择余地大；对分离影响大（与组分或固定相均作用）。方法的局限性：成本高、环境污染、梯度洗脱操作复杂。缺少灵敏度高的通用型检测器。复杂样品分离，缺少总理论塔板数达数十万的色谱柱。压易分解或变性的生物样品。
光电二极管阵列检测器：可获得三维色谱-光谱图的检测器；三维色谱-光谱图：时间-波长-吸收值；波长范围：19010-13 g/cm3)；稠环芳烃、甾族化合物、酶、氨基酸、维生素、色素、蛋白质等荧光物质。
示差折光检测器：连续测定流出液折光指数的变化；通用型检测器，但灵敏度较低（10-7 g/cm3)：反射式、偏转式、干涉式。使用要点：流动相组成要恒定（变化值
蒸发光散射检测器：通用型检测器。不需要衍生便可检测任何不带发色基团的化合物，比示差折光检测器更佳的灵敏度及稳定性。对温度变化不敏感，可用于梯度洗脱，响应值与样品质量有关，对所有样品的检测给出近乎一样的响应因子。测定物质的纯度和定量测定未知物。
电导检测器：基于物质在某些介质中电离后所产生电导变化进行测定的检测器。主要应用于离子色谱。受温度影响较大。
保留机理：溶质分子和溶剂分子与吸附剂表面活性点的竞争。流动相对样品的溶解能力。溶质分子的各种官能团与吸附剂表面活性点的分子间相互作用。
第五章 高效液相色谱分析法5-3高效液相色谱分析法中常用哪些检测器？各有什么特点？哪些适合梯度淋洗？ 答: 常用的检测器有： （l）紫外检测器（2）荧光检测器（3）示差折光率检测器 （4）电导检测......
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