稠油四组分分离学生实验讲义_化工分离实验讲义

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实验一

（二）柱层析法分离稠油中的四组份

实验目的：

1、了解复杂物质的柱层析分离分析方法；

2、掌握柱层析分离稠油四组分的操作；

3、复习过滤、旋转蒸发等操作步骤。实验意义：

稠油是一种成分复杂的非常规烃类资源，按照极性可分为饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质四个组分。对稠油的研究首先要将其分成上述四个组分，再通过各种检测手段（IR、EL、GCMS、HNMR等）进行分析。

柱层析技术又称柱色谱技术，是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配平衡后，最终将组分分离的方法。

本实验通过稠油四组分柱层析方法分离，使学生掌握使用柱层析分离稠油四组分的实验方法和操作。实验仪器与试剂：

仪器：旋转蒸发仪、循环水式真空泵、索氏提取器、冷凝管、电热套、超声波清洗器、分析天平、25mL小烧杯、250mL平底烧瓶、滴管、玻璃棒、分离柱、洗耳球、长颈漏斗、11cm定性滤纸

试剂：中性三氧化二铝（100~200目）、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇（以上均为AR）、石英砂

实验步骤：

一、分离前准备

1、活化氧化铝

取中性氧化铝（100-200目）若干于瓷坩埚中，置于马弗炉，400-450℃煅烧6h；取出后放至干燥器中泠却至室温，加入1%（按氧化铝质量计）的蒸馏水，剧烈摇晃10min至混合均匀，干燥器中过夜备用。

2、溶解油样

取0.5g-0.6g油样于250mL平底烧瓶中，用80mL正己烷溶解，盖好盖子超声15min，静置十分钟。

3、准备四个250ml平底烧瓶贴上标签称重备用。

二、过滤与抽提

1、过滤油样

将滤纸折为菊花状，过滤之前准备好的油样。

2、抽提组分

将滤纸放入索氏抽提器，滤液中加入正己烷至液面高于电热套加热边缘；打开电热套至沸腾，抽提至抽提器中液体澄清为止，得到三组分溶液；取一烧瓶加入氯仿90ml，打开电热套至沸腾，抽提至抽提器中液体澄清为止，得到沥青质溶液。

三、柱层析分离三组分

1、填装柱子

层析柱中填充约20cm高活化好的氧化铝，敲打柱子5min至填充的氧化铝变实，铺上一层石英砂防止被冲开。

2、柱层析分离三组分

先倒入少量正己烷排出柱子中空气；至液面余约1cm时，缓慢倒入三组分溶液，并用少量正己烷将烧瓶中残留溶液洗净；少量多次倒入总量70mL正己烷，淋洗得饱和烃；接着少量多次倒入正己烷+二氯甲烷（30+30）混合液60mL，淋洗得芳香烃；最后少量多次倒入甲醇+二氯甲烷（30+30）混合液60mL，淋洗得胶质。

四、旋转蒸发，挥干称重

1、旋转蒸发

对分出的四组分溶液进行减压旋转蒸发，温度为40-45℃，蒸发至烧瓶中无液体为止。

2、称重

旋蒸后的重量减去烧瓶重量，计算出四组份的粗重及各组分所占百分比。数据处理：

某一组分% =（某一组分质量/四组份总质量）X 100% 问题思考：

1、稠油四组分的极性大小如何排列，依据是什么？

2、如柱子填充不实，对分离效果有何影响？

3、淋洗时为何每次加液要待液面余约1cm时？

4、实验过程中还有哪些操作会影响分离效果？