GCMS实验报告_gcms实验报告
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一、实验目的1.掌握GC-MS工作的基本原理。
2.了解GC-MS仪的基本构造，熟悉软件的使用。
3.了解运用GC-MS仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。
二、基本原理
1.气相色谱
气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
2.质谱
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。
3.气质联用（GC-MS）
气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。
三、实验仪器
岛津GC-MS(QP2010)DB-5柱子（弱极性）
四、实验步骤
1.开机：
顺序（确认每步操作完成后，在执行下一步）：开氦气瓶、开GC电源、开MS电源、开计算机。
2.进入系统及检查系统配置：
① ② 双击GCMS REAL TIME，连机（正常时，机器有鸣叫声）进入主菜单窗口； 单击左侧system configuration，设定系统配置，无误后退出。
3.启动真空泵：
① 点击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，单机Advanced>>后，出现完整显示内容；
② ③ ④ Vent valve的灯呈绿色（即关闭）时，启动机械泵（Rotary Pum）； 低压真空度
4.调谐：
① 单击Tuning图标，进入调谐子目录单击Peak monitor view图标，在Monitor中选择Water，air将Detector电压设为0.7KV（最低）m/z中依次输入18、28、42Factor中均输入适当的放大倍数；
② 丝；
③ 建立调谐文件名点击Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打燃灯丝，若峰强m/z18>m/z28，即系统不漏气，观察高真空度，保证
-2印出调谐结果为止。
5.方法编辑：
① ② 点击主菜单Date Acquisition图标，进入方法编辑中；
GC-2010的色谱条件：column over temp（柱温）:40.0℃;Injection Temp（进样器温度）:200.0℃;Injection mode（进样方式）:split；
③ GCMS-QP2010的质谱条件：Ion source temp（离子源温度）：200℃;Interface Temp（接口温度）：200℃;Solvent Cut Time（溶剂切割时间）：2.5min。
6.样品测定：
设置测定操作项目，按Standby，待GC、MS均变绿色字体，进样，按start，开始检测。
7.数据处理：
返回主菜单，双击GCMS Postrun Analysis图标，得总离子色谱图（Tie）放大Tie并扣本底，搜索相似质谱图Report中打印质谱图。
8.关机：
① 日常关机：实时分析中，开关图标为daily shutdown时，表示为低温、低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常；
② 完全关机：实时分析中，开关图标Vacuum control时，表示完全关机。按Auto shutdown，仪器自动降温，当离子源温度均降到
③ ④ 关GC仪和MS仪：关氦气瓶气阀（不要动调压阀）关GCMS REAL TIME软件； 关计算机、关总电源。
五、注意事项
严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏。
六、数据处理
分析：此图有五个比较明显的峰，代表所测样品中有五个主要有机物质。
分析：此物质与苯环相似度为97%，出峰时间为2.65，基峰离子为78，分子离子为78。
分析：此物质与分子离子为102。
相似度为97%，出峰时间为3.11，基峰离子为57，分析：此物质与甲苯相似度为97%，出峰时间为3.8，基峰离子为91，分子离子为93。
分析：此物质与邻二氯笨相似度为98%，出峰时间为8.5，基峰离子为146，分子离子为148。
分析：此物质与相似度为97%，出峰时间为9.41，基峰离子为77，分子离子为123。（由于截图没截好，因此未能最清晰看到分子离子。）
