武汉大学学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷(A)及答案_分析化学试卷及答案a

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武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷（A）

学号 姓名 院（系）分数

一.填空（每空1分。共35分）

1．写出下列各体系的质子条件式：

(1)c1(mol/L)NH4 H2PO

4(2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO

32.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长，透射比。3.检验两组结果是否存在显著性差异采用 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差

异采用 检验法。

4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δ

H2B

＝δ

HB-

；pH＝6.22时δ

HB-

＝δ

B2-, 则H2B的pKa1＝，pKa2＝。

5.已知jF

(Fe3+

/Fe2+)=0.68V，jF

(Ce4+

/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce

4+

滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。

6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+

滴定EDTA，终点时溶液颜色由

_________变为__________。

7.某溶液含Fe3+

10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+

在两相中的分配比=。

8.容量分析法中滴定方式有 , , 和。9.I2与Na2S2O3的反应式为。

10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称

谓 ；光吸收最大处的波长叫做，可用符号 表示。11.紫外可见分光光度计主要由 , , , 四部分组成.12.桑德尔灵敏度以符号 表示,等于 ；桑德尔灵敏度与溶液浓度 关，与波长 关。

13.在纸色谱分离中，是固定相。

14..定量分析过程包括 , ， 和。

二、简答题（每小题 4分，共20 分，答在所留空白处）1.什么是基准物质?什么是标准溶液?

2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指

示滴定终点的原理.3.在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH? 4.吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？

5.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)

三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）

1.设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程

表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。（7分）

2.某矿样溶液含有Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+

等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较

高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。（8分）

四.计算（共40分，写在答题纸上）

1.称取含 KBr 和 KI 的混合试样 1.000 g, 溶解并定容至 200 mL后, 作如下测定:

(1)移取 50.00 mL试液, 在近中性条件下, 以溴水充分处理, 此时I量转变为 IO。将溴驱

尽, 加入过量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I2采用淀粉指示剂, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3 溶液滴定至终点时, 消耗 30.00 mL。（5分）

(2)另取 50.00 mL 试液, 用H2SO4酸化, 加入足量 K2Cr2O7 溶液处理, 将生成的 I2和 Br2 蒸

馏并收集在含有过量 KI 的弱酸性溶液中, 待反应完全后, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的 I2至终点时, 消耗 15.00 mL。

计算混合试样中 KI 和 KBr 的质量分数。[Mr(KI)= 166.0, Mr(KBr)= 119.0]（5分）2.在pH=10.00的氨性溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用0.020mol·LEDTA滴定0.20 mol·LCa

溶液，若事先向Ca溶液中加入了0.010mol·LMg-EDTA（即为含0.20 mol·LCa和0.010mol·LMg-EDTA的混合溶液），则终点误差为多少？（已知 pH=10.00时

12+

2+

2+

2+

2+

3lgY(H)0.4

5，lgEBT(H)1.6；

lgKMgY8.7）（10分），lgKCaEBT5.4，lgKMg-EBT7.0

2+

3.25ml溶液中含有2.5μgPb，用5.0ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为100%，然后

在波长520nm，1cm比色皿，进行测量，测得透光率为0.445，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。（MPb=207.2）（10分）

4.某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶

中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ε＝1.68×10（L·mol·cm），MCu=63.5）（10分）

武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷答案（A）

学号 姓名 院（系）分数

有效数字不对总共扣0.5分

一、填空（每空1分，共35分）

1.（1）[H+

]+[H-2-3-

3PO4]= [OH]+[NH3] +[HPO4]+2[PO4]（2）[H+

]+[HAc]=[H--2BO3]+[OH] 2.不变，减小 4.t检验法；F检验法 5.1.92；6.2

26.0.68V；1.06V；0.86-1.26V 7.黄；红 8.99：

19.直接滴定；反滴定；置换滴定；间接滴定 8.I2--2 + 2S2O3=2I + S2-4O6

10.吸收光谱曲线；最大吸收波长；λmax

11.光源；单色器；吸收池；检测部分

12.S；M/ε；无关；有关

13.水或H2O

14.采样与制样，称样；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理（无称样，答4个也算全对）

二、简答题

1.能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。

2.酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生

颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如I2，与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。

3.络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+

释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；还用于控制金属离子的水解。

4.测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；

选择适当参比溶液。

5.蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电泳，气浮分

离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等

（答8个得满分，少一个扣0.5分）

三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）

1.设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流

程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。（7分）

Na2CO3 + Na3PO4│ 甲基橙为指示剂│

│ 用标准HCl滴定,消耗V1(mL)↓（3分）H2CO3 + NaH2PO4│ 煮沸除尽CO2│

│ 百里酚酞为指示剂│

│ 用标准NaOH滴定,消耗V2(mL)↓

Na2HPO4（2分）

c(NaOH)V2M(Na3PO4)

w(Na3PO4)= ──────────── ×100%（1分）m样

(c(HCl)V1-2c(NaOH)V2)M(Na2CO3)

w(Na2CO3)= ───────────────────── ×100%（1分）m样

2.某矿样溶液含有Fe3+, ,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+

等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。（8分）评分标准：除去标准答案外，下列情况回答也得分

1.用草酸沉淀钙，重量法，得2分

2.用8-羟基喹啉沉淀分离，重量法测定铝，得2分

3.铜试剂萃取光度测定铜，2分

4.氧化Mn2+

为MnO2-4分

答：（1）在铵盐存在下，用氨水调节矿样溶液pH为8-9，高价金属离子Fe3+,Al3+

沉淀；

Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+

氨络合物和Ca2+,Mg2+

存在溶液中；Mn2+

部分沉淀。使分离。（3分）↓

（2）过滤，沉淀用浓盐酸酸溶解，定容，取一定体积，用SnCl2还原Fe3+

为Fe2+，过量SnCl2

用高汞氧化，在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用K2Cr2O7标准溶液氧化还原滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe3+

。（2分，不说用SnCl3+

2+

2还原Fe为Fe也给2分）

↓

计算结果

（3）分取含有Fe3+,Al3+的试液一定体积，调到pH5-6，加入过量EDTA，XO（二甲酚橙）为指示剂，Zn标准溶液返滴测定Al3+

。（1分）

↓ 计算结果

（4）取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+

氨络合物和Ca2+,Mg2+

溶液一定体积，在pH=10的氨性缓冲溶液中，铬黑T为指示剂，EDTA络合滴定Ca2+,Mg

2+。

。（1分）

↓

计算结果

（5）再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+

氨络合物和Ca2+,Mg2+

溶液一定体积，pH9的氨性缓冲溶液中，丁二肟显色，光度法测定。同条件作工作曲线。（1分）

↓ 计算结果

.计算（共40分，写在答题纸上）

评分细则：1.选3个得分最多的题目计入总分

2.公式列对，得题目全分的一半 3.单位错1-3个，扣0.5分

4.最后结果不对，其它全对，扣总分的五分之一





1.(1)1 KI 1 IO-3 I2-36 S2O3

（5分）

──×0.1000×30.00×166.0

w(KI)= ───────────────×100% = 33.20%

50.00

1.000× ───×1000200.0





(2)2 KI 1 I2 2 Na2S2O3（5分）

KBr 1 Br2 1 I2 2 Na2S2O3

n(KBr)= 0.1000×15.00-1/6×0.1000×30.00 = 1.000(mmol)

1.000×119.0

w(KBr)= ────────────×100% = 47.60%

50.00

1.000× ────×1000200.0

2.解： 根据题意：

lgK’CaY=10.7-0.45=10.25, lgK’MgY=8.7-0.45=8.25,(2分)

lgK’CaIn=5.4-1.6=3.8, lgK’MgIn=7.0-1.6=5.4,（2分）

pMg2+

-5.4

ep=lgK’MgIn=5.4, [Mg]=10,（1分）

[Y]=[MgY]/K’MgY[Mg2+

]=0.010/(2×10

8.25

×10

-5.4)=5×10

-5.85

;（1分）四

[Ca2+]ep=[CaY]/K’10.25

CaY[Y]=0.020/(2×10

×5×10

-5.85)=2×10

-7.4

.E2+

2+

t=([Y’]-[Ca]-[Mg])/cCasp×100% =(5×10

-5.85

-2×10

-7.4

-10-5.4)/0.010×100%=0.03%（4分）

3.解:根据A=-lgT,求A=-lg 0.445 = 0.352 根据题意2.5μg Pb进入5.0ml氯仿中,其浓度为

:

（2分）

该萃取法的摩尔吸光系数为

=1.46×105

（L·mol-1

·cm-1）（3分）桑德尔灵敏度

S=M/ε=207.2/（1.46×105）=0.0014μg•cm-2

（5分）

4.解: 根据光度测量误差公式可知：当吸光度A＝0.434时，误差最小，已知b=1, ε＝1.68×104，根据A=εbcc = A/εb＝0.434/（1.68×104

×1）＝2.58×10-5

(mol/L)（5分）100ml有色溶液中Cu的含量为

m=cVM ＝ 2.58×10-5×100×10-3

×63.5 ＝1.64×10-4

(g)

已知某矿含铜约0.12％，则应称取试样质量为：(1.64×10-4/ms)×100=0.12 ms=0.14g（5分）