有机化学实验参考资料_有机化学实验基本知识

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1.一般有机物熔点与无机物熔点有什么区别？

答 在室温下，绝大多数无机化合物都是高熔点的固体，而有机化合物通常为气体、液体或低熔点的固体。

两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？

说明它们是同一种化合物。

2.测定熔点时，样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低还是偏高？

样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

3.请根据有机化合物的溶解性与化合物极性的关系，谈谈在有机化学反应中如何选择溶剂？

正溶解现象是溶质与溶剂分子间的相互作用。两种物质的相互溶解度的大小,主要决定于同种分子和异种分子之间引力的差别。而分子间引力的大小与很多因素(如分子的极性、极化度、分子间生成氢键的情况、分子络合物形成的可能性等等)有关。因此,影响溶选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与溶质起化学反应；③溶剂要经济、易得、使用安全等。解度的因素是多方面的。实际生产中，溶剂的选择要具体问题具体分析。

4.在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？

都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。

5.蒸馏过程主要应用在哪些方面？

蒸馏可使混合物中各组分得到部分或完全分离。只有两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于l时，才能较好地利用蒸馏方法进行分离或提纯。

6.蒸馏前加入沸石有何作用？为什么？

形成多个气化中心，防止液体爆沸。

7.当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？

不能。沸石是多孔物质，受热后能产生细小的空气泡。在液体沸腾时，可作为汽化中心，使沸腾保持平稳，以免发生暴沸现象。但是用过的沸石，在冷却时内部会吸入了液休，所以已经失效。

8.测定液体有机化合物折光率有何意义？

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。

9.用新配制的葡萄糖溶液测旋光度时会出现什么现象？

葡萄糖有变旋现象，因此要使样品放置一定时间后，待旋光度稳定后再测。配制的待测液应是透明无机械杂质的，否则应过滤或重新配制。

1/.旋光度的大小与哪些因素有关？

物质的旋光度除与物质的结构有关外，还随测定时所用溶液的浓度、盛液管的长度、温度、光的波长以及溶剂的性质等而改变。

11.折射率的影响因素有哪些？

物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用ntD

12.在折射率测定实验中，读数时，若在目镜中看不到半明半暗分界线而是畸形，可能是什么原因？

读数时，若在目镜中看不到半明半暗分界线而是畸形，可能是由于棱镜间未充满液体

13.在折射率测定实验中，读数时，若在目镜中出现弧形光环，可能是什么原因？

若出现弧形光环，可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光镜上。

14.萃取过程中如何选择溶剂？

液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2。

15.破坏乳化的方法有哪些？

破乳方法可分为物理机械法和物理化学法。物理机械法有电沉降、过滤、超声等；物理化学法主要是改变乳液的界面性质而破乳，如加入破乳剂。

16.乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么?

乙醚是良好的有机溶剂，但是它溶于水，有毒，而且易挥发，它极性小。

17.若用乙醚、氯仿、己烷、苯等溶剂萃取水溶液，它们将分别在上层还是下层?

乙醚、己烷、苯的密度比水小在上层，氯仿密度比水大下层。

但若在水中放入大量的无机盐，水的密度增大，比氯仿的密度还大，则氯仿在上层。

18.本实验可采取什么措施来提高乙酰苯胺的产率？

1.加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化；

2.采用冰HAc过量，并随时将生成的水蒸出，以使苯胺完全反应；

3.反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率；

4.反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率；

5.重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶；

19.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？

分馏柱上端温度计的温度不能超过105℃，否则便有更多的醋酸被蒸馏出来，影响产率

常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？

常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸等，其中以冰醋酸最为价廉易得，乙酰氯反应最快。

2/.为什么制备乙酰苯胺需要使用分馏柱？

本实验需要不断地将生成的水蒸除，但是原料之一 —— 醋酸的沸点(117.9℃)与水的沸点很接近，所以采用分馏将水蒸除，使得反应能顺利进行。

21.在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？

由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水10%）沸点是70.8℃，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱

顶温度不超过85℃

22.在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。

23.在干燥液体物质或溶液的过程中，是不是干燥剂加得越多越好？

在干燥液体物质或溶液的过程中，并不是干燥剂加得越多越好。实际上，干燥效能的高低取决于干燥剂吸水后结晶水水合物的蒸汽压的大小，蒸汽压越小干燥效能越高。所以，当已经达到化学平衡，加入多余的干燥剂只能造成液体物质的损失。

24.谈谈萃取与洗涤的异同？

萃取与洗涤的原理与操作都相同，所不同的是它们的目的不一样。洗涤常用于在有机物中除去少量酸、碱等杂质。这时一般可以用稀碱或稀酸水溶液来反洗有机溶液，通过中和反应以达到除去杂质的目的。在洗涤或萃取时，当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。这时可以通过静置、加入少量食盐、加入少量稀硫酸等方法来破坏乳化。

25.索氏提取器有哪几部分组成？

索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。

26.本实验进行升华操作时，应注意什么？

在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。

27.试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？

索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。

酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

酸脱羟基醇脱氢，生成酯和水，属于可逆反应，一般反应不彻底，还会有副产物生成。实验中可以增加醇或酸的量，或分离酯或水来促使反应正向进行。

28.蒸出的乙酸乙酯粗品中含有哪些杂质？如何除去？

① 乙酸乙酯粗品中尚含少量乙醇,乙醚,醋酸和水,用饱和食盐水可洗去部分乙醇和醋酸等水溶性杂质,同时可以减少乙酸乙酯在水中的溶解损失.② 碳酸钠溶液可洗去残留在酯中的酸性物质如醋酸.③ 用水洗去酯中留存的碳酸钠,否则,后面用氯化钙溶液洗去酯中的乙醇时,将产生碳酸钙沉淀而造成分离的困难.④ 用4.5mol·L-1的氯化钙洗去混在酯中的乙醇.29.在洗涤乙酸乙酯粗品时，加入碳酸钠有什么作用？能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？

（1）饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。

（2）不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。