分析化学实验报告四_分析化学实验报告

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实验四标定氢氧化钠、测定铵态氮

摘要：固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的NaOH标准溶液，只能先配置近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确 浓度，标定结果显示NaOH溶液浓度为0.09675mol/L。铵态氮中除碳酸氢铵 可用标准酸直接滴定外，其他铵盐由于NH4+是一种极弱酸（Ka=5.6x10-10), 不能用标准碱直接滴定。一般用“蒸馏法”或“甲醛法”来测定其含量，测 定结果显示铵态氮的含量为26.12％。

关键词：滴定；NaOH标准溶液；铵态氮

前言

由于NaOH固体在空气中易变质，很难配制标准浓度的NaOH溶液，所以先配制近似浓度的溶液，再用基准物质来标定其准确浓度；测定除NaHCO3外的铵态氮，因NH4+是一种极弱酸，不能用标准碱直接滴定，应采用“蒸馏法”或“甲醛法”间接测定，本次试验采用“甲醛法”，即铵盐先与甲醛生成六亚甲基四胺酸和强酸，再用标定后的NaOH溶液滴定，w

计算可得铵态氮的含量。

一、仪器与试剂

50mL碱式滴定管1支、20mL移液管1支、25mL移液管1支、250mL容量瓶1个、250mL锥形瓶3只、200mL烧杯1只、电子天平；KHR固体、酚酞指示剂、3mol/L NaOH溶液。

二、试验方法

1、制备NaOH溶液：17mL 3mol/L NaOH→0.1mol/L 500mL NaOH；

2、标定NaOH：称取KHR 0.405~0.415g，加20mL水溶解，再加两滴酚酞指示剂，最后用NaOH溶液滴定至浅红色且30s不褪色，平行五次；

3、测定铵态氮：

称取1.6g氯化铵，加水溶解，250mL容量瓶定容，移取25.00mL至锥形瓶，加入5mL甲醛，再滴加两滴酚酞指示剂，最后用标定过后的NaOH溶液滴定至浅红色，平行五次：

空白试验：取25.00mL蒸馏水代替氨溶液进行测定，平行三次。cNaOHVNaOHMmN100%

注意：标定NaOH要求

ds或

d≤0.2％；测定铵态氮要求

s或

d≤0.4％；空白滴

定要求≤0.4%，且空白>0.2mL要扣除。

三、结果与讨论

1、标定NaOH 初读数(mL)末读数(mL)V滴定(mL)

0.03 20.72 20.69

0.12 20.79 20.67

xni

0.03

20.72 20.69 0.11 20.78 20.67 0.22 20.86 20.64

V

=20.672mL，s

cKHRVKHRVNaOH

x

ni

n

n1

=0.02049，s=0.1%

cNaOH

=

0.12020.672

=0.09675mol/L2、铵态氮的测定 测定铵态氮 0.01 30.87 30.86

0.13 31.07 30.94

0.04 30.89 30.85

30.77 30.77

0.01 30.86 30.85

x

V

n

i

xn

=30.854mL，s

cNaOHVNaOHM

m

ni

n1

=0.06025，s=0.2%

3

w

N

100%

=

0.0967530.85410

0.1600

14

100%=26.12%

空白滴定 初读数(mL)末读数(mL)V滴定(mL)

0.09 0.28 0.19

n

0.05 0.23 0.18 0.02 0.21 0.19

dV

=0.187，d



ni

dn

i

=

0.0030.0070.003

=0.0043，=2.3%>0.4%

讨论：经标定确定NaOH浓度为0.09675mol/L，后经滴定确定铵态氮含量为26.12%。配置的NaOH标准溶液浓度偏低，原因可能是因为3mol/L NaOH放

置久了，与空气中的CO2反应，造成溶液浓度降低，从从而影响NaOH标准溶液的浓度；而铵态氮的测定则有可能因为滴定不准确或者是由于NaOH溶液的标定有误差，造成结果的不准确。

感谢吴明君老师，感谢四川农业大学生命科学与理学院分析化学实验室！