片碱中 NaOH.Na2CO3 含量的测定doc_片碱中镍含量的测定
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1、原理
片碱中 NaOH、Na2CO3 含量的测定
NaOH常因吸收空气中的CO2而含有少量的Na2CO3杂质,当Na2CO3含量较少是可用双指示剂法,此法方便快捷、应用广泛。
双指示剂法是利用两种指示剂进行连续测定,根据两个终点所消耗标准溶液的体积,计算各组分的含量。
在烧碱试液中先以酚酞为指示剂,用HCl标准溶液滴定至无色,这是第一个化学计量点(PH=8.3)消耗盐酸标准溶液的体积V1,此时,溶液中NaOH全部被Na2CO3被中和至NaHCO3
NaOH
+HCl=NaCl+H2O
Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl
再以甲基橙为指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,这是第二个化学计量点(PH=8.3)消耗HCl溶液的体积为V2,此时,溶液中的NaHCO3被中和
NaHCO3+HCl=NaCl+ H2O+CO2
可见,中和NaOH所消耗的HCl溶液的体积为(V1-V2)中和Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V22、试剂
1%酚酞指示剂1g/L甲基橙指示剂盐酸标准溶液
3、仪器和设备
分析天平烧杯锥形瓶酸式滴定管
3、步骤
在分析天平上准确称取片碱样品1.5—2.0g于250ml烧杯中,加水(无二氧化碳)溶解后,定量转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。移取试液25.00ml(3份)于250ml锥形瓶中,各加入两滴酚酞指示剂,用C(HCl)=0.1mo/l标准溶液滴定至溶液由红色变为无色为终点,记下所消耗HCl标准溶液的体积V1,然后加2滴甲基橙指示剂,继续用上述盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。记下所消耗的HCl标准溶液的体积V2.4、数据处理
4.1 氢氧化钠含量以NaOH的质量分数W(NaOH)计,数值以%表示,按公式(1)计算
C(HCl)(V1-V2)10 M
m
25250
(NaOH)
公式(1)W(NaOH)=
100%
4.2 碳酸钠含量以Na2CO3的质量W(Na2CO3)计,数值以%表示,按公式(2)计算
C(HCl)2 V210 M
(12
Na2CO3)
公式(2)W(Na
2CO3)
m
25250
100%
式中:
C(HCl):HCl标准滴定溶液浓度的准确数值mol/l V1:酚酞终点消耗 HCl标准溶液体积ml V2:甲基橙终点消耗HCl标准溶液体积ml M(NaOH):NaOH摩尔质量g/mol M
(12
Na2CO3)
:1/2 Na2CO3摩尔质量g/mol
m:试样质量