醇铝水解法生产高纯氧化铝的优越性_拜耳法生产氧化铝工艺

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醇铝水解法生产高纯氧化铝的优越性

【摘要】高纯氧化铝性能优良，市场需求越来越大，特别是在LED行业中的应用中，要求很高。本文重点介绍醇铝水解法生产蓝宝宝石用高纯氧化铝的优越性。

目前，制备高纯氧化铝粉体的方法主要有胆碱化铝水解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法。

1、胆碱化铝水解法：

首先将高纯度铝块用刀具制成厚度为0.1mm左右的铝箔或粉体，并采用强阴离子交换树脂将氯化胆碱转化生成胆碱；之后将一定量的铝箔加入浓度为0.1～0.2的胆碱溶液中进行反应。水解反应的温度应控制在80℃左右，反应过程中根据氢气逸出速度判断反应速度，当反应速度很低或停止时，移出浆料进行固液分离，同时周期性的加入精铝让上述过程循环进行。水解反应生成的氢氧化铝通过过滤、喷雾干燥及煅烧转相便可得到细氧化铝粉体。

该技术的生产没有提纯过程，铝块用刀具制铝箔，容易带入杂质，产品纯度最高只能达到99.99%。胆碱法是目前国内规模最大的4N级氧化铝生产方法。只能做工业宝石和低端蓝宝石。

这种工艺的主要缺陷在于无法再次提纯，原料是什么级别，做出来的氧化铝，就是什么级别，不可能超越原料水平。而且在水解过程中，为了增加反应接触面积，需要把铝材加工成片料或者粉料，这个过程中容易带进Fe，Ti、Ni、Zr等杂质。而这杂质对蓝宝石的品质影响非常大。

2、硫酸铝铵热解法

硫酸铝铵热解法需先用硫酸溶解氢氧化铝制得硫酸铝溶液，之后往溶液中加入硫酸铵与之反应制得铵明钒，再根据纯度要求多次重结晶得到精制铵明钒。然后将得到的精制铵明钒在1250℃下分解制得氧化铝粉。

Al2(SO4)3+(NH4)2SO4+12H2O→2NH4Al(SO4)2·12H2O 2NH4Al(SO4)2·12H2O→Al2O3+2NH3+4SO3+13H2O

该方法虽然工艺较为简单，成本也相对较低，但是，其生产周期长，存在热溶解现象，且分解过程中产生的SO3、NH3会对环境造成严重污染，因此该方法正被逐渐淘汰。

它的缺点就是金属铁、镍、钛、锆等离子以及卤素元素难以去除，纯度最多可以达到4N，基本已经极限了；从纯度上说，它的缺陷很大，无法拿来做大尺寸蓝宝石晶体，无法满足高端要求。

3、醇铝水解法

醇铝水解法，是通过将铝和异丙醇加催化剂合成、提纯、水解和焙烧等工艺，制得高纯超细氧化铝粉体。提纯又分蒸馏和精馏，蒸馏的纯度比精馏的低一些。

首先将铝片加入异丙醇中反应生成异丙醇铝，然后异丙铝经过蒸馏、精馏提纯，水解生成水合氧化铝，水合氧化铝加热分解得到氧化铝。此方法生产的氧化铝纯度可达5N，甚至可达6N。

Al+3(CH3)2CHOH→(C3H7O)3Al+3/2H2↑ 2(C3H7O)3Al+6H2O→Al2O3·3H2O+6(CH3)2CHOH

△Al2O3·3H2O→Al2O3+3H2O 目前日本和美国用于LED蓝宝石长晶行业的高纯度氧化铝，主要采取这种工艺生产，这种工艺比较复杂。和其他工艺相比，这种工艺的主要优点是：

1）高纯铝和醇类反应速度快，不需要加工成粉末或箔片，避免加工过程中带入金属杂质。2）反应得到的异丙醇铝可以通过精馏，以气态的形式收集高纯异丙醇铝，有效去除铁、钛、镍、锆、铅、镁等金属杂质。冷凝下来的高纯异丙醇铝还可以再次提纯，除去游离金属杂质钾，钠，锌等。这个是其他工艺没法做到的。

这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，该工艺对产品的纯度可控性强，能满足蓝宝石长晶的要求。

这个工艺要用到醇，而且需要高温，高压，产品成本也高，但是由于这个工艺生产出来的产品纯度高，只有具有此纯度的氧化铝长出的蓝宝石晶体，才能达到LED衬底的要求。所以世界上做高品质5n氧化铝厂家都选择了醇铝法，世界上5n氧化铝产量最大的企业日本住友也是用这个方法。