饲料化验室作业指导书_食品化验室作业指导书
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化验室作业指导书
1总则
1.1方针
质以建业、诚以立信 1.2质量目标
只有确保产品质量合格,企业才能生存;只有以诚取信于顾客,企业才能发展;不断完善质量管理,始终将顾客作为关注焦点,并提供以优质的产品和诚信的服务,才是企业的发展之道。实现产品合格率100% 实现中外顾客对产品满意率98%。
1.3职责与权限 1.4主任职责与权限 1.4.1制订检验项目及周期。
1.4.2组织实施对原辅料、半成品、成品的监视和测量、分类、标识。1.4.3对产品的监视和测量进行控制、管理检验印章。1.4.4组织对检验人员进行培训和资格考核。
1.4.5有权对化验人员工作进行调整、有奖金的分配权、有对本部门100元以内的处罚权,有三天以内的停工权(停工按旷工计)。
1.5班(组)长职责与权限
1.5.1协助主任组织化验室全体人员认真实施各项监视和测量、分类、标识。1.5.2监督化验室各项工作的执行情况,及时发现、纠正存在的问题,并向主任汇报。
1.5.3对化验员的工作质量负10%的责任,对错检、漏检及检验不及时等严重问题负主任的30%责任。
1.5.4对化验室因缺少药品、用具等供应方面存在的问题和环境卫生负主要责任。
1.5.5有权在主任出差、休假期间实施主任权力。
1.5.6有权对化验员的违纪及质量问题进行考核及10元以下的罚款。1.5.7对化验员有准请假一天的权力。
1.5.8职责和权限不执行或执行不到位接受主任5-100元的处罚,造成经济损失根据情节加重处罚。
1.6化验员职责与权限
1.6.1按照有关标准、文件进行样品检验,对样品的代表性、检验结果的准确性、及时性负责。
1.6.2真实、完整、清晰的做好各种原始记录,并准确及时地报送检验报告单。
1.6.3认真完成所分配的各项工作任务。1.6.4有权按照标准判定测试样品的等级。1.6.5在专业技术、内部管理方面有建议权。
1.6.6职责和权限不执行或执行不正确,按考核制度进行考核,情节严重时接受班(组)长和主任5-100元的罚款。
1.7工作要求
1.7.1化验员要钻研业务知识,提高专业及实际操作技能,严格按测定步骤进行,提供准确而可靠的结果。
1.7.2要有较强的责任心,不允许私自任意改动测定结果。如发现有谎报结果者,上报厂长室按《处罚条例》处理。
1.7.3坚持每月一次考核会,无重大事情不得请假。
1.7.4负责原辅材料、半成品、成品及生产操作中各理化指标的检测、检验,做到准确无误。
1.7.5负责本岗位仪器、设备的使用及维护保养,严格执行仪器、设备的操作规程,保证仪器、设备正常运转。
1.7.6负责认真填写《检验原始记录》。1.7.7负责认真填写《检验报告单》。
1.7.8负责本岗位药品的使用管理。严格执行药品、化学试剂、危险品管理制度,按照程序标准使用,确保化验工作的安全。1.7.9严格遵守厂规厂纪,有事请假要在接班前4小时递交书面假条,急事请假可在接班前4小时打电话,次日前补交假条,批准后方可休息。
1.7.10交班15分钟以前的样品不得下交,15分钟以后的可下交但要取样(接班人到岗时间为交班时间)。
1.8质量检测要求
1.8.1化验项目粗蛋白质在1个工作班内出结果,其它常规指标在1.5个工作班内出结果。有不合格的项目在第一时间电话通知技术部,马上复检,结果出来再交书面报告。
1.8.2原料送样、急用的原料第一时间优先检测,尽快出结果。
1.8.3凡是新配方必须等检测结果出来后方可发货的请技术部通知化验室,并且提前安排生产,从收到样品开始计时,在规定时间内必须完成。
1.8.4原材料的检测:采购部有80%意愿采购的样品才检测各项决定质量的指标。如鱼粉测水分、蛋白、粘弹性;豆粕测蛋白、水分;有针对性的检测。库存原料按规定定期抽查性能指标,如菜粕、麦麸等抽测水分,鱿鱼粉存储期一个月以上,应抽检新鲜度含量等。
1.8.5成品
1.8.5.1按技术部要求检测所有常规指标。
1.8.5.2调配方后针对性检测指定指标,微调配方不需检测所有常规指标。1.8.5.3份每批次都检测。
1.8.5.4质每批次每两天检测一次。
1.8.5.5灰份只针对原料和新配方(或指定测的试样)或定期抽检。1.8.5.6脂肪每批次每月检测一次。(只针对加油的产品)1.8.5.7磷每批次每月检测一次。
1.8.5.8外来产成品:根据技术部的要求有针对性的检测。
1.8.5.9爱护仪器,正确掌握仪器的使用方法。若因人为因素或操作不熟练而损坏贵重仪器者,视情节轻重由个人负担部分修理费用,另扣除当月工资10%。
1.8.5.10为保证产品质量,需要值夜班化验员、品控员须轮流值班。1.8.5.11当化验结果异常时,化验员应及时通知品控部经理,以便及时处理。
1.8.5.12化验室就整洁、安全、保持干燥、通风。1.8.5.13未经厂长同意不得给外单位检测产品。1.9质量记录要求
1.9.1质量记录的填写要按指定格式和栏目,用圆珠笔填写,字迹要清晰,不能随意涂改,不需填写的栏目一律用“/”填满,对记录内容真实性和准确性负责。需要修改的记录,应在原记录上画“—”,保证原记录可以辨认,在原记录的右上角写上正确记录,并在记录的备注栏说明划改情况。
1.9.2要及时准确地向被检部门、分厂、质管部、公司经理处报送成品和原辅料检验单,向被检单位、质管部报送半成品检验单。所有报告单化验室应该保存,期限为X月(年)。
1.9.3原料、产品检验符合所规定的标准时,在报告单上按标准要求盖“合格品”章,不符合标准时,盖上“不合格”章。
1.10培训要求
1.10.1每年生产谈季本化验室进行技术培训,并对培训结果进行考核。考核结果作为培训记录保存两年。
1.10.2化验员上岗前均要经过国家饲料化验员考核获得上岗证。连续两次考核不合格者,不得在化验室上岗工作。
1.10.3除常规项目外,应注意开展适应生产要求的新的项目的检测,在经过专门培训学习后,至少一个月内要正常开展新项目的检测工作。如无故不能及时开展工作者,按不能胜任本职工作论处。
2工作细则
2.1样品的制备,要符合技术规范的质量要求。
2.2定期校准检验器具、仪器设备、保持其精确度,并做好校准记录。2.3设有检验器具、仪器设备的台帐及维修使用记录。2.4药品的储存,应避免阳光照射、温度过高,避免试剂见光变质,严禁明火。
2.5毒品、易燃品需独立储存,有专管人员保管。
2.6自制试剂要贴上标签,注明名称、浓度、配制日期,密封保存,所有试剂不得超过规定期限。
2.7使用各种仪器,必须严格遵守《化验室仪器操作规程汇编》。2.8按检验规程,对每批原材料、半成品、成品进行检验。
2.9一切玻璃用品用毕,洗刷干净或消毒,置恒温箱干燥后放回原处。2.10化验用完的污物不得乱扔,固体物品投入污物桶内,废液倒入下水槽,放水冲走,强酸、强碱溶液须用水稀释后排走。
2.11原始记录的填写应清晰、整洁、规范,并附有操作、核准人员签字。2.12原始记录应妥善保存,保存期限为一年。
2.13检验报告应内容完整、数据准确、字迹工整、书写整洁、签字齐全。
3样品的处理
3.1样品的制备
按“四分法”取得分析样品,所得到的分析样品应经过一定处理,如剪碎或捶碎等,再用饲料粉碎机或铁碾粉碎,粉碎后的样品应全部过筛,而且要求粉碎过程应尽可能迅速,以避免吸湿及样品组成成分可能发生的变化。一般说来,饲料分析样品应通过40—60目标准筛(筛孔0.42—0.25mm),这样使其具备均质性,便于溶解。尤其要注意的是不易粉碎的粗饲料,如秸杆渣屑等在粉碎机中会剩留极少量难以通过筛孔的部分,应尽力弄碎,如用剪刀仔细剪碎后一并均匀混入样品中,决不可抛弃,避免引起分析误差。
3.2样品的保留
样品的保存应注意保持其稳定性,防止样品变质的种种因素,如水分含量的变化、温度及强烈光线的影响,虫蛀、微生物以及植物细胞本身呼吸作用等的影响,样品应密封保存于干燥通风而不受直接光照的地方。
4化验室仪器药品的管理控制 4.1化验室化学试剂、危险品的管理
4.1.1根据化学试剂性质不同,分类存放、避免发生燃烧、爆炸及人身毒害等意外事故,防止药品变质。
4.1.2化验室所需试液、标准溶液、指示剂与用药应贴标签,标明配制日期、浓度、混合比例。烈性药品应有特殊标记,禁用失效药品。
4.1.3药品使用须遵照有关规定,避免药品相互污染。
4.1.4剧毒药品须遵照有关规定,持证上岗进行使用和处理,严禁乱用并做好使用及处理记录。
4.1.5对挥发性强、易燃易爆药品应在低温下保存,并明显标志,分别管理。4.1.6建立药品登记制度,以便合理配制药液。4.2化验室仪器、设备使用管理规定
4.2.1使用仪器、设备必须及时验收调试,以便发现问题及时解决。并妥善保管好使用说明书。
4.2.2建立仪器、设备登记册,便于了解仪器和设备的使用情况做好仪器的维护保养工作。
4.2.3仪器、设备要严格按操作程序进行操作,严禁盲目操作仪器、设备,以免损坏或发生意外事故,出现异常情况时及时上报领导解决。
4.2.4使用精密仪器化验室必须填写使用记录,以便备查。
4.2.5仪器、设备放置要合理,保证防震、防潮、防尘和防止互相干扰。仪器、设备使用完毕,随手关机,切断电源,经常保持仪器的完好性能。
4.2.6按规定及时搞好仪器、设备的卫生,保持清洁的状态。4.3玻璃器皿的管理
4.3.1化验室购入玻璃器皿后要分类存放,专人保管。4.3.2建立玻璃器皿登记制度和领取制度。
4.3.3玻璃器皿使用时要轻拿轻放,避免由于疏忽大意造成损坏。
4.3.4要严格按照规定,对使用过的玻璃器皿经高压灭菌后,清洗干净后存放。
4.4检验样品的管理 4.4.1按照采样规则及时准备采样用具和器具,采样的用具和容器必须达到要求的卫生标准。
4.4.2采样或送样的化验员,对检样要及时登记,验收、检样处理,不得拖延化验时间。
4.4.3化验员抽样必须标明生产日期、生产批号、生产数量、采样时间、采样人、送样人、检验人、复核人。
4.4.4因故不能进行化验,应立即向主管部门汇报,并妥善保管好检样。4.4.5化验员对化验后的废弃物,被污染的物品要及时灭菌处理。
4.4.6采样半成品、成品化验后,要妥善保管,待检验完毕出示化验报告单后,方可处理。
4.4.7对进行毒品和致病微生物化验时,化验员操作完毕,彻底清理消毒后,方可离开现场。
4.4.8经过采样化验后,及时与车间沟通,对不合格原辅料、半成品、成品进行控制追回,切实把住产品质量关。
5常用设备操作要求
5.1分析电子天平 5.1.1操作规程
5.1.1.1调水平:调整地脚螺栓高度,使水平以内空气气泡位于圆环中央。5.1.1.2开机:接通电源,按开机键“ON/OFF”,此时电子称量系统自动实现自检功能,当显示器显示“0.0000g”时,自检结束。
5.1.1.3预热:天平在初次接通电源或长时间断电之后在使用时,至少需要预热30分钟。
5.1.1.4校准:经过预热的天平,在每次使用之前都应进行校准。校准方法:①清除秤盘上的物品,按除皮键“TARE”,使天平显示为“0.0000g”。②按校准键,天平显示为“C”。参照技术参数表格,将相应数值的校准砝码放在秤盘上。③约过几秒钟后,天平显示校准砝码数值,并发出嘟的一声,说明校准完毕,天平自动回到称重状态。取下砝码即可进行正常工作。5.1.1.5称量:按除皮键“TARE”,待显示器显示“0.0000g”后,将被称物体放于秤盘中央,随手关闭天平门。待显示器显示的数值稳定且出现“g”后,此即为被称物质量/g。
5.1.1.6关机:按“ON/OFF”键,此时天平处于待机状态。5.1.2注意事项
5.1.2.1严格按照上述操作步骤进行。5.1.2.2按键是不可用力太大。
5.1.2.3不得随意改变天平的位置,否则必须重新调水平。
5.1.2.4天平应一直保持通电状态(24h),不使用时将开关键关至待机状态,是天平保持保温状态,可延长天平使用寿命。
5.2高压蒸汽灭菌锅操作规程 5.2.1操作规程
5.2.1.1加水:打开灭菌锅盖,向锅内加水到水位线。
5.2.1.2装料、加盖:灭菌材料放好后,关闭灭菌锅盖,采用对角式均匀拧紧锅盖上的螺旋,使蒸汽锅密闭,勿使漏气。
5.2.1.3排气:打开排气阀,加热,当有大量蒸汽排出时,维持5分钟,使锅内冷空气完全排净。
5.2.1.4升压、保压和降压:关闭排气阀门,则温度随蒸汽压力向上升。待压力上升至所需压力和规定温度时,控制热源,维持压力温度,开始计算灭菌时间,待时间达到要求后,停止加热,待压力降至接近“0”时,打开放气阀。
5.2.1.5灭菌后的培养基空白培养:灭菌后的培养基放于37℃培养箱中培养,经24h培养无菌生长,可保存备用;斜面培养基取出后,立刻摆成斜面后空白培养;半固体的培养基垂直放置成半固体深层琼脂后,空白培养。
5.2.2注意事项
5.2.2.1将待灭菌物品放入锅内时,不能放得太多、太挤,包裹亦不要太大,以免影响蒸汽流通,降低灭菌效果。
5.2.2.2注意不能过早过急的排气,亦不可突然打开排气阀进行减压,否则会由于瓶内压力下降的速度比锅内慢而造成瓶内液体冲出容器之外。5.3干燥箱操作规程 5.3.1操作规程
5.3.1.1灭菌前的准备:玻璃器皿等在灭菌前必须经过正确的包裹和加塞,以保证玻璃器皿灭菌后不被外界杂菌所污染。常用玻璃器皿的包扎和加塞方法如下:平皿用纸包扎或装在金属平皿筒内;三角瓶在棉塞与瓶口外再包以厚纸,用棉绳以活结扎紧,以防灭菌后瓶口被外部杂菌所污染;吸管以拉直的曲别针一端放在棉花的中心,轻轻捅入管口,松紧必须适中,管口外露的棉花纤维,统一通过火焰烧去,灭菌时将吸管放入金属筒内进行灭菌,也可用纸条斜着从吸管尖端包起,逐步向上卷,尖端的纸卷捏扁并拧几下,再将包好的吸管集中灭菌。
5.3.1.2干燥箱灭菌:将包扎好的物品放入干燥箱内,注意不要摆放太密,以免妨碍空气流通;不得使器皿与烘箱的内层底板直接接触。将烘箱的温度升至160℃并维持2h即可达到灭菌目的。
5.3.2注意事项
5.3.2.1烘箱内温度如超过170℃以上,则器皿外包裹的纸张、棉塞会被烤焦甚至燃烧。
5.3.2.2灭菌完毕,不能立即开门取物,需关闭电源,待温度自动下降至50℃以下再开门取物,否则玻璃器材可因骤冷而爆裂。
5.3.2.3用于烤干玻璃仪器时,温度为120℃左右,持续30分钟,并打开顶部气孔,以利于水蒸气散出。箱上如装有鼓风设备可加速干燥。
5.3.2.4箱内不应放对金属有腐蚀性的物质,如酸、碘等,禁止烘焙易燃易爆易挥发的物品。如必须在干燥箱内烘干纤维质类和能燃烧的物品,如滤纸、脱脂棉等,则不要使箱内温度过高或时间过长,以免燃烧着火。
5.3.2.5观察箱内情况,一般不要打开玻璃门,隔玻璃门观察即可,以免影响恒温。干燥箱恒温后,一般不需人工监视,但为防止控制器失灵,仍需有人经常照看,不能长时间远离。内壁、隔板如生锈,可挂镜后涂上铝粉、银粉、铅粉或锌粉。箱内应保持清洁,经常打扫。
5.4pH计操作规程 5.4.1手动温度补偿 5.4.1.1用温度计测量待测液体的温度并记录。5.4.1.2按℃键,仪器进入手动温度设置模式。
5.4.1.3按<或>,将数值设定为当前待测液体的温度值。5.4.1.4按ENTER键确认,仪器自动返回pH测量模式。5.4.2仪器的校准
5.4.2.1根据温度补偿,在仪器中设定标准缓冲溶液的温度值。
5.4.2.2按CAL键,屏幕显示CAL6.86,仪器提示你第1点使用6.86标准缓冲溶液进行校准。
5.4.2.3将pH电极浸入pH6.86标准缓冲溶液中缓慢搅拌。5.4.2.4按ENTER键确认,第1点校准完毕。5.4.2.5仪器自动转入下一屏,等待第2点校准。
5.4.2.6将pH电极从pH6.86标准缓冲溶液中取出,用蒸馏水清洗并用滤纸吸干水珠。
5.4.2.7将pH电极浸入pH4.00或9.18得标准缓冲溶液中,缓慢经搅拌。5.4.2.8按ENTER键确认,仪器开始校准第2点。当校准值稳定后,仪器自动显示设定温度下的pH4.00或9.18标准值并闪烁3次,第2点校准完毕。
5.4.2.9仪器自动显示电极斜率并返回pH测量模式,校准完毕。5.5RotronicHygroPalm 温湿度计操作规程 5.5.1操作规程
5.5.1.1开机:按住ON/OFF键,并保持3秒,开机时,仪表会进行自检工作。
5.5.1.2测量:将被测样品直接装在样品杯里(测量被测样品的量以样品杯的70%为宜,被测样品的表面要平整,取样不要超出Fill-line刻度)放入测量舱。当向上和向下箭头同时出现时,表示已经平衡,测量完毕,记录水活性值。
5.5.1.3关机:按住ON/OFF键,并保持3秒。5.5.2注意事项
5.5.2.1活性的测量应在温度稳定的实验室完成。不要在靠近热源或者窗口。避免太阳光照射。5.5.2.2应用样品杯取样并及时盖上样品杯盖。样品的存储环境与探头的存储环境保持一致。将样品放置于所在的测量试验室环境。容易犯这样的错误,就是将样品在前一天存储在冷柜冰箱里,第二天进行水活性测量,而没有保证样品和测量环境的一致。另外样品直接从生产线下线直接测量。如果样品和探头与测量的环境不一致,应将样品和探头放置于培养箱预热,使得样品和探头与测量环境的一致。
5.5.2.3避免手对探头、样品杯和样品的加热。不要用手握住探头、样品杯和样品过长时间。
5.5.2.4测量时,要检查探头是否打开处于工作状态。当探头打开时,水活性探头顶部的红色LED的闪烁。当探头的红色LED指示灯没有闪烁,表示探头没有工作,仪表就获取不到测量的信号,仪表就没有显示。在测量时,如果探头的LED指示灯没有闪烁,探头没有打开,按下探头顶部的红色按钮将其打开。
5.6手持折光仪操作规程 5.6.1仪器的校准
取蒸馏水数滴,放在检测棱镜上,拧动零位调节螺钉,使分界线调至刻度 0%位置。然后擦净检测棱镜,进行检测。
5.6.2操作规程
5.6.2.1打开盖板,用软布仔细擦净检测棱镜。
5.6.2.2取待测溶液数滴,置于检测棱镜上,轻轻合上盖板,避免气泡产生,使溶液遍布棱镜表面。
5.6.2.3将仪器进光板对准光源或明亮处,眼睛通过目镜观察视场,转动目镜调节手轮,使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的糖度。
5.6.3注意事项
5.6.3.1仪器应放于干燥、无腐蚀气体的地方保管。
5.6.3.2在使用中必须细心谨慎,严格按说明使用,不得任意松动仪器各连接部分,不得跌落、碰撞,严禁发生剧烈震动。
5.6.3.3使用完毕后,严禁直接放入水中清洗,应用干净软布擦拭,对于光学表面,不应碰伤,划伤。
5.7无菌室操作规程 5.7.1 缓冲间
实验室中需穿着之实验衣帽、鞋等物品需放置在缓冲间。并于实验前后打开紫外灯,照射时间不少于30min。
5.7.2无菌间
无菌间使用前后应将门关紧,打开紫外灯。悬吊式紫外灯消毒,应选用30W,距离在1.0m处,照射时间不少于30min。
5.7.3紫外灯
紫外灯管应常清洁,以防上面的灰尘污垢影响紫外线的穿透。紫外灯管应定期更换。
5.7.4无菌操作要求
5.7.4.1接种样品时,必须穿专用的工作服、帽、口罩及鞋,且应放在无菌缓冲间,工作前经过紫外线消毒后使用。
5.7.4.2接种样品时,应用75%的酒精棉球消毒双手。5.7.4.3打开包装未使用完的器皿,放置后再使用应新灭菌。
5.7.4.4从包装中取出吸管时,尖端不能触及外露部位,使用吸管接种于试管或平皿时,吸管尖端不得触及试管或平皿。
5.7.4.5接种样品、转种细菌必须在酒精灯前操作时,吸管从包装中取出后及打开试管塞都要通过火焰灭菌。接种环和接种针在接种细菌前后应经火焰灼烧全部金属丝,必要时要烧到环和针的连接处。火焰灭菌的有效范围以火焰为中心半径9cm内。
6样品检验
6.1微生物检验
菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母分别按GB47892-2010、GB47893-2010、GB478915-2010操作。
6.2感官检查
6.2.1应具有产品正常的色泽,不得有霉变及其他外来污染物。6.2.2产品应具有其正常的味道,不得有酸败等异味。6.3 理化检验 6.3.1水分
按GB/T5009.3直接干燥法测定。6.3.2 pH值
用pHS-3W pH计进行测量,操作方法如下: 6.3.2.1手动温度补偿
6.3.2.1.1用温度计测量待测液体的温度并记录。6.3.2.1.2按℃键,仪器进入手动温度设置模式。
6.3.2.1.3按<或>,将数值设定为当前待测液体的温度值。6.3.2.1.4按ENTER键确认,仪器自动返回pH测量模式。6.3.2.2用蒸馏水清洗pH电极并用滤纸吸干水珠。
6.3.2.3将pH电极进入待测样品中轻微搅拌,待测量值数值稳定后读数,测量完毕。化学方法测定项目
7.1饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T 6435-2006/ISO 6496:1999)
7.2饲料中粗脂肪的测定(GB/T 6433-2006/ISO 6492:1999)7.3饲料中粗蛋白测定方法(GB/T 6432-94)
7.4饲料中粗纤维的含量测定 过滤法(GB/T 6434-2006/ISO 6865:2000)7.5饲料中粗灰分的测定(GB/T 6438-2007/ISO 5984:2002)7.6饲料中钙的测定(GB/T 6436-2002)
7.7饲料中总磷的测定 分光光度法(GB/T 6437-2002)7.8饲料中氟的测定 离子选择性电极法(GB/T 13083-2002)7.9饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定(GB/T 8622-2006)7.10饲料产品混合均匀度的测定(GB/T 5918-2008)7.11饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法(GB 5917.1-2008)7.12饲料级硫酸铜(HG 2932-1999)
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