9分离富集习题及其答案_分离过程习题答案

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第9章 分析化学中的分离与富集方法

思考题答案

1.分析化学中，为何要进行分离富集？如何评价分离效果？

答：将被测组分从复杂体系中分离出来后测定；把对测定有干扰的组分分离除去；将性质相近的组分相互分开；把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的，提高测定灵敏度。用回收率（回收因子）和分离率（分离因子）评价分离效果。

2.某水样溶液中含有Fe3+、Al3+、Ca2+、Mn2+、Mg2+、Cr3+、Zn2+和Cu2+等离子，加入NH4Cl和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中？哪些离子以什么形式存在于溶液中？如果加入NaOH溶液呢？

答：加入NH4Cl-NH3缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。

3.相对于无机共沉淀剂，有机共沉淀剂有何优点？其进行共沉淀分离有哪些方式？

答：与无机共沉淀剂相比，有机共沉淀剂可经灼烧而除去，被测组分则被留在残渣中，用适当的溶剂溶解后即可测定；有机共沉淀剂的相对分子质量较大，体积也大，有利于微量组分的共沉淀；与金属离子生成的难溶性化合物表面吸附少，沉淀完全，沉淀较纯净，选择性高，分离效果好。

进行共沉淀分离的方式：利用胶体的凝聚作用进行共沉淀；利用形成离子缔合物进行共沉淀；利用惰性共沉淀剂。

4.试说明分配系数和分配比的物理意义，两者有何关系？分配比与萃取率有何联系？如何提高萃取率？

答：分配系数：是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。而分配比：是溶质在两相中的总浓度之比。在给定的温度下，KD是一个常数。但D除了与KD有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。

D与KD的关系：DcHA,ocHA,w[HA]oHA,o[HA]wHA,wKDHA,oHA,w

D与E的关系：ED100%

DVW/VO提高萃取效率方法：增加有机溶剂量；增加分配比；少量多次萃取。5.何谓相似相溶原理？它在液-液萃取和液相色谱中有何作用？

答：“相似相溶”原则：极性物质易溶于极性溶剂中，非极性物质易溶于非极性溶剂中，碱性物质易溶于酸性溶剂中，酸性物质易溶于碱性溶剂。6.液-液萃取中产生乳浊液的原因是什么？破乳的方法有哪些？

答：因振荡过于激烈，使一相在另一相中高度分散，形成乳浊液；或反应中形成某种微溶化合物，既不溶于水，也不溶于有机相，以致在界面上出现沉淀，形成乳浊液。一般通过采用增大萃取剂用量，加入电解质，改变溶液酸度，振荡不过于激烈等措施，使相应的乳浊液消失。

7.用离子交换法分离两种酸（pKa分别为3和4）的混合试样，问：应选用何种类型的的离子交换树脂？哪一种酸先被洗脱？

答：用阴离子交换树脂，pKa为4的酸先被洗脱。对强酸型阳离子交换树脂交换柱，请预测下列离子用H+洗脱的顺序。①Th4+，Na+，Ca2+，Al3+；②Li+，Na+，K+，Cs+。

答：①Na+>Ca2+>Al3+>Th4+

②Li+> Na+>K+>Cs+

9.离子交换树脂按活性功能基团分类有哪些类型？其交换能力与溶液pH有何关系？什么是离子交换树脂的交联度和交换容量？

答：阳离子交换树脂：强酸型（—SO3H），弱酸型（—COOH、—OH，pH越高，交换能力越大）。阴离子交换树脂：强碱型（季铵基）、弱碱型（伯胺基等），pH越低，交换能力越大）。交换容量是指每克干树脂能交换离子的物质的量（mmol），其大小取决于树脂网的结构上活性基团的数目。交联剂在树脂单体总量中所占质量分数称为交联度。

10.如用BaSO4重量分析法测定SO42-时，大量Fe3+会产生共沉淀，如何消除Fe3+干扰？如用BaSO4重量分析法测定Ba2+时，大量PO43-会干扰，又如何消除？

答：测定SO42-时，Fe3+会产生共沉淀，可通过H+型强酸性阳离子交换树脂，交换除去Fe3+。测定Ba2+时，PO43-有干扰，可通过Cl-型强碱性阴离子交换树脂，交换除去PO43-。11.样品在薄层色谱中展开，5 cm处有一斑点，则10 cm处的斑点是哪一个？

①Rf加倍； ②Rf加倍不变；③样品移行距离加倍；④样品移行距离增加，但小于2倍；⑤样品移行距离增加，但大于2倍。答：①③

12.已知某混合试样A、B、C三组分的分配系数分别为400、450、500，则三组分在液相色谱上的Rf值的大小顺序如何？ 答：Rf(A)

习题及其答案

1.在HCl介质中，用乙醚萃取Ga离子时，分配比D=18，若萃取Ga时Vw = Vo，则Ga的萃取率E为多少 ?

ED18100%100%94.7%

DVW/V01812．有100 mL含有I2 10 mg的水溶液，用90 mL CCl4分别按照下列情况进行萃取：(1)全量一次萃取；(2)分三次萃取。求萃取率各为多少？结果说明了什么？（D＝85）解：（1）m1m0VW100100.13mg

DVoVW8590100 E98.7%m0m1100.13100％100％m010（2）m3m0(E100V水)35.4104mg)310(8530100DV有V水m0m1105.4104100％100％99.99%m010少量多次萃取，但萃取次数不易过多。

3.含有OsO4的50.0 mL水溶液，欲用CHCl3进行萃取，要求萃取率达到99.8％以上。若每次使用的CHCl3的体积为10.0 mL，则至少需要萃取多少次？（D＝19.1）解：Em0m1100%99.8% m0∴m1

故至少应萃取4次才能达到题设要求

4.计算相比为0.75、1.5和4时，分配比D分别等于0.1、1.0、10和50时的萃取率，并以E为纵坐标，lgD为横坐标，根据此图，归纳出相比和分配比对溶质萃取率的影响规律。解：(1)

D0.1VW11.76% 0.75 D=0.1时，EDVW/V00.10.75VO同理：D=1.0 时，E=57.14% D=10 时，E=93.02% D=50 时，E=98.52%(2)VW1.5 D=0.1时，E=6.25% VO同理：D=1.0 时，E=40% D=10 时，E=86.96% D=50 时，E=97.09%(3)VW4 D=0.1时，E=2.44% VO同理：D=1.0 时，E=20% D=10 时，E=71.43% D=50 时，E=92.59% 1008060E40200-1012相比：0.75相比：1.5相比：4lgD

相比一定时，D增大，E增大；D相同时，相比增大，E减小。

5．从水溶液中萃取铜离子和钴离子，假定相比为1：3，单次萃取后，实测两相中金属离子浓度为[Cu]o=32.4 g ∙L-1，[Cu]w=0.21 g ∙L-1，[Co]o=0.075 g ∙L-1，[Co]w=0.47 g ∙L-1，试分别计算这两种金属离子的分配比、萃取率和分离系数，并判断此两种金属离子是否被定量分离。解：对Cu2+：D=Co32.4==154.3 Cw0.21ED100%DVW/V0D1D3100%99.79%

对Co2+：D=0.075=0.16 0..47E=32.65% βCu2+ /Co2+=DCu2=964

6.称取某R4N+OH-型阴离子交换树脂2.00 g，置于锥型瓶中，加入0.2000 mol ∙L-1 HCl-1 100 mL 浸泡一昼夜。用移液管吸取25.00 mL, 以甲基红为指示剂，用0.1000 mol ∙L-1 NaOH溶液滴定，消耗20.00 mL。计算此阴离子交换树脂的交换容量。解：

交换容量=CHClVHClCNaOHVNaOH2.0100250.20001000.1000204=6 mol ∙g-1

2.07.用8-羟基喹啉氯仿溶液于pH=7.0时，从水溶液中萃取La3+。已知它在两相中的分配比D=43，今取含La3+的水溶液（1 mg ∙mL-1）20.0 mL，计算用萃取液10.0 mL 一次萃取和用同量萃取液分两次萃取的萃取率。

解：已知

m0=20.0mg，Vw=20.0mL，Vo=10.0mL，D=43 用10.0mL萃取液一次萃取时：

m1m0VW20200..89mg

DVoVW431020Em0m1100%=95.55% m0每次用5.0mL萃取液连续萃取两次时：

20=0.14mg m120431020E200.14100%=99.30% 2028.某一弱酸的HA的Ka=2×10-5，它在某种有机溶剂中的分配系数为30.0，当水溶液的（1）pH=1；（2）pH=6时，分配比各为多少？用等体积的有机溶剂萃取，萃取效率各为多少？ 解：(1)pH =1 时，δHA,0 =1 δHA,WH≈1 =KHaHA,WD=KDKD30.0 HA,OE=D100%=96.77% D1(2)(1)pH =6 时，δHA,0 =1 δHA,W=H=0.048 KHaD=KD0.048=1.44 1E=59.02% 9.今有两种性质相似的组分A和B。用纸色谱分离时，它们的比移值分别为0.50和0.68。欲使分离后两斑点中心间的距离为2 cm，滤纸条应取用多长? 解：

a0.50lba=0.18 lbRfB0.68lRfA又b-a=2cm ∴ l> 11.1cm 滤纸条至少为12cm。

10.称取0.5000g氢型阳离子交换树脂，装入交换柱中，用NaCl溶液冲洗，至流出液使甲基橙呈橙色为止。收集全部洗出液，用甲基橙作指示剂，以0.1000 mol∙L-1 NaOH标准溶液滴定，用去24.51 mL，计算树脂的交换容量。

解：用去NaOH溶液的物质的量等于被交换到树脂上Na+的物质的量，也等于树脂上被交换下来的H+的物质的量。

交换容量CNaOHVNaOHG0.100024.514.902(mmol/g)0.5000