物理化学厦门大学化学化工学院（优秀）_厦门大学化学化工学院

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物理化学实验

(Physical Chemistry Experiment)

目的和要求

物理化学实验是化学实验科学的重要分支，它综合了化学领域中各分支所需要的基本研究工具和方法。它与物理化学课程紧密配合，但又是一门独立的、理论性与实践性和技术性很强的课程。

物理化学实验的主要目的是使学生能掌握物理化学实验的基本方法和技能，从而能根据所学的原理设计实验、选择和使用仪器，其次是锻炼学生观察实验现象、正确记录和处理数据、分析实验结果的能力，培养严肃认真、事实求是的科学态度和作风；第三是巩固和加深对物理化学原理的理解，提高学生对物理化学知识灵活应用的创新能力。

为实现厦门大学达到国内一流、国际上有较大影响的综合性大学，应该改革旧的、不适于生产力发展的教学方式和方法，减少验证性实验，把新的科研成果和研究技术引入教学中来，让科研成果充实实验教学内容，同时也为培养科研人才打下坚实基础。在加强学生动手能力的培养的同时，也应注重学生使用计算机处理数据、进行曲线模拟和分析实验结果的能力。

基本内容和学时分配

本课程内容包括实验讲座、实验和考试三个部分。

实验讲座除了绪论及误差与数据处理的内容在实验前专门集中讲解外，其余部分均结合在每个实验中穿插进行，例如在“金属相图”中讲解热电偶的焊接与校正；在“饱和蒸气压测定”及“碳酸钙热分解”实验中讲解真空技术等，一般每个实验前都要讲解近一个小时，把一些相关技术进行讲解和示范。

考试对于化学系学生是笔试为主，笔试与实验成绩比例为3：7。平时实验成绩分配如下：预习15%、态度5%、卫生5%、操作35%、实验报告15%、实验结果与讨论25%。

实验讲座由绪论、误差与数据处理作为基本知识，安排在学生进入实验室前讲完，学时为4，其他讲座内容是结合各个实验内容，把知识点、仪器的使用等相关知识在每个实验前讲解，每次讲座学时为1。

一、基本知识讲座内容：

1.绪论

物理化学实验的目的和要求课程的具体安排

课程的预习、实验操作和实验报告的要求物化实验课程的评分标准及考试、考核办法物理化学实验室的规章制度 2.误差和数据处理

系统误差的判断和消除法

函数的算术平均误差和标准误差，曲线拟合误差的计算有效数字的运算法规和数据的正确表达实验仪器的合理搭配

3.数据的列表与作图规则：数据的列表规则

直线图（作图的要求，注意事项，作图的精确度等）

曲线图（作曲线图的工具，注意事项，作图精度的表示等）作图技术在数据处理中的地位和运用

Lotus-1、2、3程序的计算机数据处理和作图方法二.实验内容及具体要求 1.恒温槽的装置及性能测试

本实验包括温度的测量和控制技术讲座，总学时为7。作为物化的基础实验首先进行。1.1 了解恒温槽的构造及工作原理，学会装置恒温槽和又快又准地控制温度的技术

1.2 绘制恒温槽的灵敏度曲线，并能分析各种条件下所得灵敏度曲线的特征

1.3 了解水银温度调节计的控温原理及提高控温精度的相关事宜 1.4 了解电子继电器的控制原理及常见故障的分析和排除 1.5 掌握水银温度计的构造原理和安装、校正技术

2.燃烧热的测定

本实验是物化的基本量热方法，必须讲解量热方法的原理，使学生通过实验了解量热计的原理、构造和使用方法，并获得有关热化学的一般知识和基本训练。总学时为7。

2.1 熟悉量热计的构造原理 2.2 了解C卡的测定原理

2.3 掌握氧弹式卡计的实验操作技术 2.3.1 氧弹的构造及正确使用方法

2.3.2 氧气钢瓶和氧气表的使用方法及注意事项

2.3.3 燃烧丝的固定技术和检验方法(用万用表检测)及点火技术 2.3.4 掌握温差测定仪的使用方法 2.4 了解雷诺图校正热传导的原理

3.差热分析和金属相图的绘制

本实验采用一台差热仪分别完成两个实验，采用密封小坩埚装填不同组分的金属样品，达到节约样品的目的。绘制CuSO4·5H2O热分解反应的差热分析图，掌握热分析的一般原理和方法。

3.1 了解PCR-1差热仪的基本构造原理和正确使用方法

3.2 了解差热仪中样品板和参比板的位置，掌握参比物的选择条件 3.3 掌握差热曲线的分析和运用 3.3.1 确定相变温度 3.3.2 确定相变热的大小

3.3.3 由差热曲线分析图判断CuSO4·5H2O中五个结晶水的结构状态 3.3.4 用差热分析法绘制Pb-Sn相图

3.3.5掌握热电偶温度计的制作及校正技术 4.碳酸钙热分解

这是一个典型的多相平衡反应，通过这个实验可以让学生学习到有气相产生的多相平衡体系的研究方法，同时也可以学到中温控制和测量技术、低真空系统的操作技术等，由测定CaCO3的分解压计算CaCO3在101.325 kPa压力下的分解温度及其分解温度下的热力学函数的改变量。在本实验中穿插讲解真空技术有关事宜。总学时为7。4.1 中等温度的控制与测量 4.1.1 了解PID控温与断开式控温器的区别；掌握该控温仪的使用和维护

4.2 低真空系统操作技术

4.2.1 了解机械真空泵的构造及正确的使用、维护方法 4.2.2 了解低真空系统的测量技术及检漏技术 4.2.3 掌握大气压力计的使用方法 5.液体饱和蒸气压的测定

采用静态法测定环己烷在不同温度下的饱和蒸气压，求其平均摩尔汽化热及正常沸点。通过实验使学生了解测定纯液体饱和蒸气压的原理和方法，并掌握体系减压、检漏的技术，掌握机械真空泵的正确使用。总学时为7。5.1 掌握体系减压的安全事项 5.2 掌握静态等压测量原理

5.2.1 了解平衡管的构造原理、掌握装样操作 5.2.2 平衡管内空气的排除方法 5.2.3 缓冲瓶的作用

5.2.4 掌握机械真空泵的使用方法 5.3 学习体系的减压操作及检漏技术 6.双液体系沸点—组成相图的绘制

采用回流冷凝法测定不同浓度下的环己烷——乙醇体系的沸点和气液两相的平衡组成，确定体系的最低恒沸点及其组成。通过实验掌握沸点—组成相图的制作及阿贝折光仪的使用和维护。总学时为7。6.1 了解分馏原理的应用

6.1.1 了解恒沸点仪的分馏效应 6.1.2 了解气液两相的平衡原理

6.1.3 防止液体的过热现象和分馏效应的方法 6.2 沸点的测定

6.2.1 玻璃水银温度计的正确安装和校正 6.2.2 正常沸点的准确测定 6.3 阿贝折光仪的正确操作

6.3.1 阿贝折光仪的构造原理及使用的注意事项 6.3.2 阿贝折光仪的校正方法及恒温操作 6.4 超级恒温槽的正确使用及注意事项

7.旋光法测定蔗糖水解转化反应的速率常数

测定酸催化蔗糖水解反应的动力学参数，掌握测定原理及旋光仪的使用方法。

7.1 掌握化学反应的动力学特征 7.1.1 掌握动力学测定的“三要素”（浓度、温度和时间的测定方法，特别是如何根据反应的特征选择测定浓度的适当方法），总学时为7。7.1.2 了解物理法测定浓度的原理 7.1.3 掌握测定动力学参数的基本方法 7.2 掌握旋光仪的使用

7.2.1 掌握旋光仪测定浓度的原理

7.2.2 掌握自动及手动两种旋光仪的使用方法及注意事项 7.2.3 利用旋光仪判断物质的旋光性（左旋或右旋）7.2.4 测定物质的恒温方法及效果差异的判别 8.乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

用电导法测定乙酸已酯皂化反应的级数、速率常数及活化能。总学时为7。

8.1 测定乙酸乙酯皂化反应的动力学参数

8.1.1 掌握根据反应特征测定反应物浓度的几种适当方法及其注意事项

8.1.2 掌握反应物混合的方法及注意事项

8.1.3 反应体系恒温好坏对测定结果的影响 8.1.4 了解反应时间的测定对实验结果的影响 8.2 电导率仪的使用与维护

8.2.1 了解电导率仪的使用方法及维护 8.2.2 了解电导率仪的校正方法 8.2.3 掌握铂黑电极的作用和制备方法，并分析铂黑被沾污后对测量的影响及如何确保铂黑电极的清洁

+2-3+9.Ag催化S2O8与Cr反应的动力学这是一个复杂反应的动力学测定方法，通过实验让学生了解这类反应的3+研究方法，根据反应的特征采用分光光度法测定Cr在不同时刻的浓度去探索反应的动力学规律。总学时为7。9.1 测定反应的动力学参数

2-+3+ 9.1.1 学习测定相对于S2O8、Ag、Cr的分级数的实验方法

9.1.2 了解离子强度对液相离子间反应速率的影响及如何消除离子强度不一致带来的影响

9.1.3 分析影响本实验结果的主要因素

9.2 掌握724型微机可见分光光度计的正确使用和维护措施。10.电动势法测定化学反应的热力学量

电动势法测定化学反应的热力学量是一种精确又简便的实验方法，是物理化学实验中重要又基础的实验内容。通过实验应使学生明确如何把一个化学反应设计成为一个原电池及如何采用对消法原理去测定恒温恒压只做电功的条件下可逆电池的电动势，最后求算该反应的热力学量。总学时为7。10.1 对消法测定可逆电池电动势的原理

10.1.1 明确对消法基本线路图的原理，并按原理分析及排除实验故障 10.1.2 明确对消法操作中的调节旋钮的关键方法：由粗到细、由大到小、由不灵敏到灵敏及随按随放的操作规程

10.1.3 电位差计、标准电池及检流计的正确使用及维护 10.2化学反应设计成原电池

10.2.1 根据反应特征设计成原电池（先根据化学反应中离子的还原或氧化，分成两个半电池，按两个半电池溶液的特征考虑是否采用盐桥隔离，把反应写成电池表达式）

10.2.2 学习盐桥制备的要求及制法

10.2.3 掌握锌电极的处理方法及注意事项 10.2.4 掌握铂电极清洗及活化方法

10.2.5 组装成原电池并进行恒温恒压处理 11.氢在铜电极上析出反应极化曲线的测定

用简易恒电位仪测定氢在铜电极析出的过电位，然后应用Tafel公式求算反应的动力学参数，明确在电解过程中造成氢析出过电位的原因及同时产生的几种过电位的形式，为了准确测定氢析出过电位应采取的一些措施。总学时为7。

11.1 三电极体系电解池的组成11.1.1 了解研究电极、辅助电极和参比电极的作用及制备的注意事项 11.1.2 了解组装成电解池的方法 11.1.3 明确通入氢气的目的及方法

11.2 掌握简易恒电位/电流仪的使用方法 12.离子迁移数的测定

++ 采用界面法和希托夫法测定H、Ag离子的迁移数，通过实验掌握测定离子迁移数的原理及学会使用库仑计。

12.1 掌握离子迁移数的测定原理及方法 12.2 掌握Ag-AgCl电极的制备方法 12.3 了解库仑计的使用方法

13.电动势法测定电解质溶液的平均活度系数

采用电动势法测定HCl溶液的平均活度系数。总学时为7。13.1 掌握离子平均活度系数的测定原理 13.2 掌握氢电极与Ag-AgCl电极的制备方法 13.3 以氢电极与Ag-AgCl电极组成单液电池 13.4 测定电池电动势并求算 14.电泳法测定电势

这是一个典型的胶体化学实验，通过制备胶体溶液，测定此胶体在外电场的作用下，胶粒和分散介质反向相对位移所产生的动电现象，可以确定胶粒的性质及求算电势的数值。总学时为7。14.1 Fe(OH)3溶胶的制备和提纯 14.1.1 Fe(OH)3溶胶的制备 14.1.2 溶胶的渗析、纯化 14.2 溶胶的电泳测定

14.2.1 了解电泳测量仪的使用方法；

14.2.2 了解电泳测量管的构造及溶胶的装填；

14.2.3 测量在外电场作用下，胶体随时间移动的距离和电泳速率。15.偶极矩的测定

测定无水乙醇的偶极矩，了解偶极矩与分子电性的关系，掌握测定偶极矩的原理与方法。总学时为7。

15.1 电桥法测定稀溶液的介电常数 15.1.1 电容仪的构造原理及使用方法 15.1.2 了解分布电容的影响和排除方法 15.2 用比重管测定样品的密度 15.2.1 了解比重管的使用方法

15.2.2 样品的恒温与比重管刻度的调节

15.3 用阿贝折光仪测定样品的折光率以求算折射度R 15.4 恒温槽的操作 16.磁化率的测定

采用古埃磁天平测定物质的磁化率，并估算离子的未成对电子数。总学时为7。

16.1 了解物质的磁性，物质的原子、分子、离子在外磁场作用下的磁化现象

16.2 掌握测定物质磁化率的原理 16.3 掌握磁天平操作方法和注意事项 16.3.1 样品的研磨与过筛

16.3.2样品的装填方法及注意事项 16.3.3 磁天平的构造及调节方法 16.3.4 励磁电流的调节和稳流措施。16.3.5 磁场强度的测量方法

16.3.6 了解电磁铁剩磁现象对测量结果的影响和消除方法 17.粘度法测定高聚物的摩尔质量

掌握用乌氏粘度计测定聚乙二醇摩尔质量的原理和方法。总学时为7。17.1 了解特性粘度的物理意义及特性粘度与平均摩尔质量的关系 17.2 乌氏粘度计的构造原理及使用方法 17.2.1 乌氏粘度计的构造原理 17.2.2 乌氏粘度计中C管的作用 17.2.3 测量的注意事项

17.3 了解测量粘度的其他方法

18.溶液中的吸附作用和表面张力的测定——最大气泡法用最大气泡法测定体系的表面张力及溶液表面的饱和吸附量，推算每个被溶液表面吸附的分子所占的面积。总学时为7。

18.1 最大气泡法测定表面张力的原理及实验装置

18.1.1 对毛细管的要求（毛细管的大小、长度及管口平整度的要求）18.1.2 对冒泡速度的控制

18.1.3 用U型管水柱压力计测定压差 18.2 恒温槽的操作

18.3 掌握正确制作曲线图和镜面对称作切线的方法 19.比表面的测定—BET流动吸附法了解多孔性固体的表面吸附特性，掌握流动吸附法测定固体比表面原理及方法，掌握流动体系的操作技术：气体的净化、稳压与稳流技术、流速计的校正及泡沫流量计的正确使用。总学时为7。19.1 流动体系的操作技术 19.1.1 流动气体的净化原理

19.1.2 流动气体的稳压与稳流技术 19.1.3 流量的调节、控制及校正 19.1.4 泡沫流量计的使用方法 19.1.5 高压钢瓶的正确使用

19.2 掌握流动吸附法的测定原理和方法

19.2.1 BET基本关系式及在流动吸附法上的应用 19.2.2 吸附管及吸附仪的构造及使用方法 20.化学动力学曲线的模拟与计算

了解计算机技术模拟化学反应的基本研究方法，掌握最小二乘法的基本特点，用以分析和说明化学反应的一些特征。总学时为7。

20.1 利用计算机对化学反应动力学曲线的模拟 20.1.1 高级BASIC语言的基本点

20.1.2 用BASIC语言编写模拟曲线的程序 20.1.3 计算机的维护 20.2 化学动力学曲线 20.2.1 化学动力学关系式 20.2.2 进行动力学实验 20.2.3 动力学参数的求算物理化学综合性和设计性实验

化学综合性实验要求该实验必须覆盖两个以上基础学科，物理化学综合性和设计性实验则要求尽可能在物理化学方面的综合，经过一些物理量的综合测试，能设计成为一种产品，以验证测试的正确性。21.金属的腐蚀与防腐

从微电池演示法入手让学生明确腐蚀的简单原理，然后绘制阳极极化曲线，了解活化区、钝化区的物理意义，分别在两区范围内进行恒电位腐蚀，测定各自腐蚀速度，最后添加各种缓蚀剂，研究对腐蚀速度的影响，由此可以选择各种金属的缓蚀剂。总学时为21。

21.1 了解微电池显示法测定腐蚀现象的基本原理 21.2 金属阳极极化曲线的制作 21.2.1 三电极电解池的组成和结构 21.2.2 扫描电位的确定

21.2.3 恒电位仪的使用方法及注意事项 21.2.4 极化曲线各区段的物理意义 21.3 测定在活化区与钝化区的腐蚀速度

21.4 缓蚀剂及缓蚀效率，以确定合适的缓蚀剂用量

21.4.1 改变缓蚀剂浓度测定缓蚀效率，以确定对给定金属较好的缓蚀剂及其用量。