河北科技大学紫外分析方法的建立（推荐）_河北科技大学仪器分析

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实验三紫外分析方法的建立

实验目的：

1、掌握紫外分析方法验证的内容及要求

2、掌握建立分析方法的一般程序

3、进行扑热息痛片的含量测定

实验内容：

一、线性关系的测定

精密称取扑热息痛对照品约40mg于250ml容量瓶中，加0.5%NaOH50ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液。分别精密量取2,4,6,8,10,12ml标准贮备液于6个100ml容量瓶中，加0.4%NaOH15ml后用水稀释至刻度，摇匀。于257nm测定吸收度。计算在此范围内吸收度与浓度的线性关系方程A=a+bC（r=,n=6）,线性范围0.32～1.92mg/ml.二、回收率试验

取扑热息痛片10片，精密称定并研细，精密称取6等份细粉（相当于扑热息痛40mg）于250ml量瓶中，按1:1分别精密称取并加入扑热息痛对照品，按样品测定项下操作测定吸收度。按标准曲线或对照品吸收度计算百分回收率。

三、精密度试验

按样品测定项下操作测定的同批样品，计算6份测定结果的变异系数（RSD）.四、样品测定

取扑热息痛片10片，精密称定后研细，精密称取细粉（相当于扑热息痛40mg）于250ml量瓶中，加0.4%NaOH50ml及50ml水，振摇15min后用水稀释至刻度，摇匀,过滤。弃去初滤液，精密量取续滤液5ml于100ml量瓶中，加0.4%NaOH10ml并用水稀释至刻度，摇匀，在257nm测定吸收度。按C8H9NO2百分吸收系数为715计算百分含量。

五、溶液稳定性试验

待测样品溶液室温放置，于1,2,4,6小时测定结果与0小时比较。

注意事项：

1.空白溶液与供试品溶液必须澄清，不得有浑浊。如有浑浊，应预先过滤，并弃去初滤液。

2.测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池。

3.在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内；否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度，并以吸收度最大的波长作为测定波长。

4.一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。

5.吸收池应选择配对，否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5％的吸收池作配对，在必要的情况时，须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。6.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

思考题:

1、简述紫外分析方法验证的内容及要求，试验注意事项。

2、简述建立分析方法的一般程序。