酸化油原料甲酯收率分析实验方法_材料分析方法实验报告

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酸化油原料甲酯收率分析实验方法

1.仪器

真空蒸馏装置（主要包括：单口烧瓶，500ml；回流冷凝管，真空接受管，蒸馏头，真空活塞，与单口烧瓶配套）；烧杯；量筒；铁架台；加热套或磁力搅拌油浴锅；电子秤，精确度0.1g 2 试剂

氢氧化钾，无水甲醇。

3操作方法

3.1取样

a、烧瓶称重，记录，精确至0.1g。

b、称取原料油样品150g（Wo）

3.2含水量分析

a、单口瓶中加入适量沸石。

b、涂抹适量真空脂，确保仪器密封良好。

c、真空度为-0.1MPa条件下，无明显气泡后，缓慢升温至100℃（升温速度先慢后快）。

d、真空度-0.1MPa、100℃条件下，维持10分钟，无气泡后，停止蒸馏。注意：应先卸压，再关闭真空泵。

e、稍冷却后，称重，记录脱水样品重量Ｗ1

f、原料含水量用下式计算：

W0-W1 Y水=------------*100（%）W0

3.3脂肪酸转化

a、通过酯化反应转化样品中的脂肪酸。分别称取浓硫酸Ｗ2=Wo﹡1%（克），甲醇Wo *100%（克），用甲醇稀释浓硫酸后，加入烧瓶，与脱水后的原料油在冷凝回流并且搅拌条件下反应，反应温度控制在80℃~90℃，反应时间1.5小时。注意：尽量保证甲醇全回流。

b、脱除甲醇和水。待反应结束后，接上蒸馏装置，常压条件下，缓慢升温至120℃左右。待无气泡产生，无冷凝液流出时，将收集瓶中的甲醇倒出。

c、测定酸值。测定酯化反应后产物的酸值，记为AV1。此酸值由两

部分组成，一部分为未完全反应的脂肪酸，另一部分为加入的浓硫酸催化剂。加入浓硫酸催化剂引起的酸值增加约为：加入浓硫酸的质量百分浓度乘以11.如浓硫酸加入量为原料油质量的1%，所造成酸值增加为11，即实际脂肪酸酸值为AV=AV1-11.注意：当实际脂肪酸酸值

（AV）小于2时，可进行转酯化反应，否则会引起较为严重的皂化反应，这时需重复再进行一次酯化反应。

3.4甘油酯转化

a、通过转酯化反应转化样品中的甘油酯。称取氢氧化钾催化剂W3=1.2*W2+(0.005+AV/1000)*Wo(克)，甲醇Wo*60%(克)，加入烧瓶中。

常压冷凝条件下，进行酯交换反应30分钟，反应温度控制在80~90℃。注意：反应时，尽量保证甲醇全回流。

b、脱除甲醇。待反应结束后，接上蒸馏装置，常压条件下，缓慢升

温至120℃左右。待无气泡产生，无冷凝液流出时，将收集瓶中的甲醇倒出。

3.5真空蒸馏及甲酯收率计算

a、蒸馏产品甲酯和甘油。将烧瓶连接好真空蒸馏装置，真空度-0.1MPa条件下，缓慢升温至230℃（先快后慢，当有液体开始流出时应控制升温速度小于4℃/分钟），待无气泡产生、无冷凝液流出时，停止蒸馏。注意：应先卸压再关闭真空泵。

b、馏出样品冷却至100℃以下时称重，记录蒸馏物样品重量Ｗ4.c、原料的出油率用下式计算：

W4 Y甲酯=------------*100（%）W0

3.6 沥青产率计算

a、b、蒸馏残液冷却至100℃以下时称重，记录残液重量为Ｗ5 原料的沥青产率用下式计算：.W5 Y沥青=------------*100（%）W0