材料成分分析综合性实验_主成分分析实验报告

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材料成分分析综合性实验

一、实验目的1、了解IRIS Intrepid II XSP 型等离子体光谱仪的基本原理和操作。

2、了解XRF9能量色散X射线荧光分析仪的基本原理和操作。

二、实验设备

XRF9台式能量色散X射线荧光分析仪

IRIS Intrepid II XSP 型等离子体光谱仪

三、实验原理

（一）、能量色散X射线荧光分析仪

（1）、基本原理

当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为1012～1014s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。

K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中 任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射。如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα 射线，同样还可以产生Kβ射线，L系射线等。莫塞莱(H.G.Moseley)发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：K(Zs)2，这就是莫塞莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

（2）、能量色散X射线荧光分析仪工作原理

X光管发射的X射线，经过滤光片后，X射线的背景射线被滤光片吸收而减弱，然后经准直器变成平行光束，照射在样品上．样品受到激发，随即产生含有被测元素的特征X射线荧光的复合光束．再经过准直器的准直进入半导体探测器，探测器本身具有能量分辨能力，可以甄别样品所有发射的不同能量特征的X射线荧光，探测器输出的信号经放大器的放大后入运算装置，由于探测器输出的信号与入射的X射线荧光的能力成正比，因此可以得到定时、定量分析的能量谱图。

（3）、仪器组成1、高压电源：最高50Kv/1mA；

2、X射线管：Ag靶（W、Mo、Rh靶可选）；

3、滤光片：六通道；

4、探测器：Si-PIN电子冷却；

5、信号处理系统：PX-1；

6、数据处理系统：XRF9软件；

7、防护机柜：电机连锁防护。

（4）、主要特点

1、样品无损检测：固体样品可直接检测，无需化学前处理。

2、分析速度快：测试时间小于300S。

3、多元素同时分析。

4、仪器采用先进的多光束可调节系统：为各元素测试提供最佳条件。

5、仪器采用自动调节双层六通道滤光系统：保证各元素得到最佳测试效果。

6、高分辨率探测器：无需液氮冷却，运行成本低。

7、XYZ三维运动样品台：样品运动自动控制，测试点自由选取。

8、CCD摄像及样品自动定位系统：各方位监测样品，测试部位图像直接显示在样品测试报。

9、软件系统：功能强大，操作容易。

10、完善的辐射安全防护。

（5）、应用范围

XRF9能量色散X射线荧光分析仪器是测定有初级X射线激发样品时所产生的二次特征X射线（X射线荧光）来对样品进行定性和定量分析、检测构成元素类别和含量的仪器。它是一种非破坏性分析方法，可以对试样进行多元素快速分析。

XRF9可以无损分析块状固体、粉末、液体样品，广泛应用于质检、电子、医药、食品、冶金、化工、地矿、考古等领域的研究开发和品质管理。

（二）、等离子体光谱仪

（1）、基本原理

该仪器采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。其定量关系可用下式表示:

IaC

（2）、仪器组成和工作原理

b I--发射特征谱线的强度；

C--被测元素的浓度；

a--与试样组成、形态及测定条件等有关的系数；

b--自吸系数，b≤1 4 高频电发生器和感应圈提供电磁能量。矩管由三个同心石英管组成，分别通入载气、冷却气、辅助气(均为氩气);当用高频点火装置发生火花后，形成等离子体焰矩，接受由载气带来的气溶胶试样进行原子化、电离、激发。进样器为利用气流提升和分散试样的雾化器，雾化后的试样送入等离子矩的载气流。控制和检测系统由光电转换及测量部件、微型计算机和指示记录器件组成。

（3）、主要特点

1、分析速度快

ICP-AES 法干扰低 时间分布稳定、线性范围宽 能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，同时对多种元素进行定量和定性分析 一般一个样品分析5 个元素，3分钟就可以完成。

2、检出限低，分析灵敏度高

可检出ng/ml级含量

3、分析准确度和精密度较高

ICP-AES法是各种分析方法中干扰较小的一种，一般情况下其相对标准偏差

4、测定范围广

可以测定几乎所有紫外和可见光区的谱线，被测元素的范围大，一次可以测定几十个元素。

5、分析动态范围小

6、基体效应小

能够进行定性及定量分析，能实现一次进样多元素同时分析，分析软件及数据处理系统便于操作，功能强大。控制及数据处理系统：中文软件、Windows系统界面操作、使用十分方便，大大提高了分析效率。可编辑的分析条件和分析数据文件；可创建定量分析和定性分析必须的测量条件；可完成定量和定性分析；可处理和确定从各种分析中获得的数据；具有控制等离子点火、灭火、波长定位等多项功能；可脱机使用软件，随时查看数据库资料，修改参数。

（4）、应用领域

1、钢铁及其合金分析：碳钢,高合金钢，低合金钢，铸铁，铁合金等。

2、有色金属及其合金：纯铝及其合金，纯铜及其合金，铅合金，贵金属，稀土金属等。

3、环境样品：土壤，水体，固体废物，大气飘尘，煤飞灰，污水等。

4、岩石和矿物，地质样品。

5、生物化学样品：血液，生物体。

6、食品和饮料:粮食，饮料，点心，油类，茶，海产品。

7、化学化工产品。

8、其它无机材料和有机材料。

9、核燃料和核材料。