讲稿6 市售双氧水中过氧化氢含量的测定_工业双氧水含量的测定
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南昌大学抚州医学分院讲稿
实验六 市售双氧水中过氧化氢含量的测定
一、实验目的1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法；
2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。
3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。
二、实验原理
1、高锰酸钾溶液的配制
KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。
2、浓度标定
标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑（紫色）
（肉色）
此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75º~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差：KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑
在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。由于KMnO4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO4-即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。
3、过氧化氢含量的测定
H2O2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO4时表现为还原剂。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反应式如下：
2MnO4-+ 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2↑（紫红）
（肉色）
该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。
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开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn2+，反应速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（2×10-6mol/L）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。
三、实验仪器与试剂
棕色试剂瓶（500ml），锥形瓶（250ml），刻度移液管（1ml，25ml），容量瓶（250ml），酸式滴定管（25ml）； 3mol/LH2SO4，双氧水，蒸馏水。
试剂准备：
a、EDTA（0.005）[10g~5000ml aq，2份] b、氨缓（pH=10）[54g NH4Cl，395ml浓氨水~1000ml aq，4份] c、铬黑T（0.5%）[2.5g铬，10g盐酸羟胺~500ml乙醇]
四、实验内容与步骤
1、配制500ml0.02mol/L的KMnO4溶液
用台秤称取1.6g KMnO4 固体于烧杯中，加250ml蒸馏水溶解，盖上表面皿，加热至沸，并保持微沸10min，冷却后，用垫好脱脂棉的玻璃漏斗过滤至棕色试剂瓶中，再加250ml蒸馏水。在暗处静置2~3h，过滤备用。
2、KMnO4溶液的标定
准确称取干燥的分析纯Na2C2O4 0.15-0.20g（用差减称量法，准确至0.0001g）3份，分别置于250ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，振荡摇匀使之溶解，加入15ml 3mol/LH2SO4，在水浴上加热到75-85℃。趁热用KMnO4溶液滴至微红（开始先一滴，充分振摇，等 南昌大学抚州医学分院讲稿
五、实验注意事项
1、KMnO4溶液具强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管部分，所以需用酸式滴定管盛装KMnO4溶液；
2、KMnO4溶液颜色很深，滴定管读数读液面上沿。
3、KMnO4 滴定的终点是不太稳定的，由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入溶液中能使KMnO4 慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过30秒不褪色，即可认为已达终点。
4、双氧水用后需及时密封好，防止过氧化氢大量分解造成的双氧水浓度降低。
六、思考题
1、在KMnO4 法测定过氧化氢的实验中，如果H2SO4用量不足，对结果有何影响？
2、用KMnO4滴定双氧水时，溶液是否可以加热？
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