单晶高温合金的变形行为和再结晶研究_单晶高温合金再结晶

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单晶高温合金的变形行为和再结晶研究

XXX

北京科技大学材料学院 100083 北京

摘要：本篇文章概述了单晶高温合金（主要是镍基单晶高温合金）的变形行为，尤其是蠕变性能。还有单晶高温合金的再结晶方面的一个总结性结论。关键词：单晶高温合金，变形行为，蠕变，再结晶

The deformation behavior and recrystallization of single

crystal superalloy

WuRihan School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology

Beijing, 100083, Beijing

Abstract: This article summarizes the deformation behaviour, especially the creep deformation, of the single crystal superalloy.And it also made a summary recrystallization to the recrystallization behavior of the single crystal superalloy.Keywords: single crystal superalloy，deformational behavior，creep deformation，recrystallization 1引言

从80年代初第一代单晶高温合金研制成功以来，单晶合金的发展甚为迅速，第二代、第三代单晶合金相继出现和应用，为航空发动机和地面燃气轮机的性能大幅度提高做出了重大贡献。

镍基单晶高温合金具有优良的高温性能，是目前制造先进航空发动机和燃气轮机叶片的主要材料。为了满足高性能航空发动机的设计需求，多年来，各国十分重视镍基单晶高温合金的研制和开发。

镍基高温合金作为先进发动机叶片的主要用材，其再结晶问题日益受到重视。在生产和服役过程中，由于单晶凝固过程中模壳收缩、机械去除模壳、叶片的研磨校形等过程难以避免会在单晶叶片中引入一定的塑性变形。带有塑性变形的叶片在高温热处理以及实际使用过程中会发生回复和再结晶。由于镍基单晶高温合金中不含或只含有少量的晶界强化元素，再结晶层成为合金性能薄弱的区域，这些区域将对叶片的高温性能造成不利的影响，甚至会导致整个叶片在极短的时间发生失效断裂。因此需严格控制再结晶的发生。所以了解单晶高温合金的变形行为和再结晶是很重要的。

2正文

2.1单晶高温合金

单晶高温合金具有优良的高温性能，是目前制造先进航空发动机和燃气轮机叶片的主要材料。为了满足高性能航空发动机的设计需求，多年来，各国十分重视镍基单晶高温合金的研制和开发。

到目前为止，单晶合金已发展了5代。根据可靠的文献提供，单晶高温合金成分的发展有以下特点：

1)C, B, H从“完全去除”转为“限量使用”。这几种元素历来被看作是晶界强化元素，而且使合金初熔温度降低。由于单晶合金没有晶界，又要求具有宽的热处理窗口，故在最初发展的商用单晶合金(如PW A 1480, CM SX10合金(含6 %的Cr)的相当，还优于含9%的Cr的DSMAR-M 002合金。这是由于合金中Ta, Re的含量较高(Ta+ Re≈15%)。Cr的含量降低，就允许加入更多其他的合金化元素，从而保持组织稳定，这无疑对合金性能的提高极为有利。

4)稀土元素和Ru, Ir的应用。在第2、3代单晶合金中，有许多添加了Y, La, Ce等稀土元素。Y的加入(>200*10-6)可以明显改善单晶合金的抗氧化性能，而且对热疲劳性能也有好处。俄罗斯的二36合金不含Ta只含2%的Re但其持久强度却达到第2代单晶合金的水平，原因之一是加入了稀土元素。另外，值得注意的是，在发展第2、3代单晶合金中，试用了1种非常特殊的元素Ru；General Electric和ONERA公司最先对添加Ru的合金进行了合金化实验。通过实验可知，与Re相比，Ru最明显的优势是具有较低的密度和较低的TCP相析出的倾向；添加Ru的单晶高温合金表现出优异的高温蠕变性能。

镍基单晶高温合金是高度复杂化的合金，通常含有6~10个合金化元素。在显微组织正常的镍基高温合金中，主要是γ相和γ’相，还有几种相是在合金的服役过程中析出的。下面简单介绍下这几个相。

1)γ基体。γ基体是通常含有较大数量固溶元素(如Co, Cr, Mo和W)的连续分布的面心立方结构的镍基奥氏体相。尽管Ni不具有高的弹性模量和低的扩散率，但γ相基体非常适用于在最苛刻的温度条件下工作的燃气涡轮发动机。有些合金能在0.9Tm(熔点)温度下使用，且在较低温度下的使用时间可达100000h,其基本原因在于:Ni的第3电子层基本饱和，在合金化时容量大，相的稳定性很高；当加入Cr后，形成富Cr203的具有低的阳离子空位的保护层，从而降低了金属元素向外扩散的速率以及0,N,S和其他腐蚀气体向内的扩散速率;在高温下形成富Al203保护层，具有良好的抗氧化性。

2)γ’相。γ’相是1种以Ni3A1为基的金属间化合物，与基体一样都是面心立方结构，且2相的点阵常数相差很小，γ’相总是在γ基体上共格析出，是镍基高温合金中最重

要的强化相。

3)碳化物相。在以前的镍基单晶高温合金中，一般不含有碳化物相。但随着合金成分的不断发展，少量C的添加使单晶高温合金中出现了碳化物。碳化物的反应会影响合金基体的组织稳定性。镍基单晶高温合金中可能出现的碳化物类型有MC,M6C和M23C6。根据形成条件，又可分成初生碳化物和次生碳化物，即合金凝固时形成的和固态析出的2种。但是，与多晶合金和定向凝固合金相比，镍基单晶合金碳化物的含量是非常低的。

4)TCP相。某些成分控制不当的合金在热处理或服役时会产生TCP有害相，只有四面体空隙。TCP有害相的特征，是沿着fcc基体的八面体的面以“编篮”网络的形式构成原子密排面。这种相通常呈薄片状，常常在晶界碳化物上形核。在镍基合金中最常见的是σ相和μ相。

σ相属于四方点阵，单位晶胞中有30个原子，最大配位数为15。σ相的成分范围比较宽；在镍基合金里，σ相的成分可认为是(Cr, Mo)x（Ni, Co）y。这里x和y的变化范围很大，一般为1~7。σ相非常硬，呈片状，是裂纹的重要发源地，也会加速裂纹的扩展，导致低温脆断，就像σ化的铁素体不锈钢一样。σ相的结构与M23C6碳化物的结构相似，如果除去M23C6碳化物中的碳原子，只需稍微调整金属原子的位置就可变成σ相的结构。

μ相属于菱方晶系点阵，结构复杂，单位晶胞有13个原子，典型的分子式为B7A6。B元素指周期表中VⅢ族元素，A元素为V族、VI族元素。在镍基高温合金中，μ相主要由Ni、Co, W和Mo组成。μ相与M6C碳化物有相似的密排关系。μ相通常也呈片状析出，但对它对性能的有害影响知道得还很少。

TCP相的形成主要受电子因素控制，与合金的电子空位数有关。因此，可以通过计算合金中的电子空位数Nv值来预测TCP相的形成。

2.2单晶高温合金的变形行为

镍基单晶高温合金因具有优异的蠕变、疲劳、氧化及腐蚀抗力等综合性能，而被广泛应用于航空发动机和工业燃气轮机的叶片材料。涡轮叶片作为涡轮喷气发动机的心脏部位，在服役过程中，工作温度最高，受力最复杂，最容易损坏，已成为发动机发展的决定因素.为了满足现代航空和航天发动机涡轮叶片承温和承载能力越来越高的要求，必须有效提高合金的综合性能，大力发展新一代涡轮叶片材料为此，一方面需通过从多晶铸造合金、定向结晶合金到单晶合金的转变，逐步消除高温下晶界的弱化作用；另一方面需通过合金化、微合金化以及组织设计大幅度提高合金的性能。

如上所述，镍基单晶高温合金是一种两相复合材料，由基体γ相和以立方结构存在的γ’沉淀相组成，如图1所示。γ’沉淀相均匀镶嵌在软的γ基体相中，是重要的强化相，其体积分数约为70%。镍基单晶高温合金良好的高温力学性能直接来源于γ基体中共格析出的高体积分数的γ’相，其力学性质主要由以下因素决定：

1)γ’沉淀相的形状、尺寸、体积分数以及分布状态。

2)γ/γ’相界面的微观结构、弹性模量差以及晶格错配度。3)第3种溶质元素和杂质的影响，即沉淀强化和固溶强化机制。镍基单晶高温合金是在普通铸造及定向凝固工艺的基础上发展起来的，其特点是无晶界，不存在高温晶界弱化和纵向晶界裂纹等问题.因此，γ/γ’相的界面微结构以及在外载和高温条件下相界面位错结构的演化决定了其力学性能。

图1 镍基单晶高温合金CMSX4微观结构

此外，镍基单晶高温合金有一个引人注意的特征:在高温施加应力的条件下，立方形γ’沉淀相会发生定向粗化形成筏状。2.2.1镍基单晶高温合金的蠕变性能

离心应力导致的蠕变损伤是单晶合金叶片的主要失效机制，因此蠕变强度是反映镍基单晶高温合金高温力学性能的重要指标.由于γ’相是镍基单晶高温合金的主要强化相，γ’颗粒的定向粗化在叶片典型使用条件(120 MPa及1373 K)下仅仅lOh就已经出现，其形态的改变必然会对高温合金性能产生严重影响。2.2.2蠕变过程及驱动力

镍基单晶高温合金的蠕变曲线由蠕变减速、稳态蠕变及蠕变加速3个阶段组成，图2给出了(001)取向镍基单晶高温合金的典型蠕变曲线.叶片在服役过程中主要经过这3阶段的蠕变，最终导致失效。

图2 单晶高温合金的典型蠕变曲线

在施加载荷的瞬间，产生瞬间应变，形变产生的界面位错在合金的γ基体通道中滑移，在蠕变第一阶段，γ’相不发生滑移变形，仅仅发生弹性变形，只有γ基体相发生蠕变变形。随着蠕变的进行，位错数量增加，或运动位错相遇发生反应而增殖，使位错运动阻力增加，致使应变速率降低。同时，由于热激活作用，促使位错滑移，或异号刃位错相遇而消失，使合金产生回复软化。当形变硬化与回复软化达到平衡时，蠕变进入第二阶段，即稳态阶段。此时立方γ’相已完全转变为筏状结构，具有最低应变速率、稳态蠕变期间的变形机制是位错攀移越过筏状γ’相。之后，随着蠕变的进行，大量位错运动至γ/γ’界面，产生应力集中。当应力集中超过一定值时，有位错切入γ’相.随位错切入γ’相数量的增加，γ’相形变抗力减弱，致使应变速率增加，合金蠕变进入第三阶段。在蠕变第三阶段，随应变量的增加，合金中形成微裂纹及微裂纹扩展直至断裂，最终导致单晶高温合金的失效。

从细观结构来看，镍基单晶合金由基体相γ和强化相γ’组成，蠕变前立方体状γ’相以共格方式嵌入γ基体中。在蠕变的初始阶段，伴随着合金γ基体中的位错运动，γ’相首先遵循一定的规律筏化(N型或P型)，在宏观上主要对应于蠕变第一阶段。最小体系自由能分析表明，这是一个能量降低的过程，有利于蠕变强度的提高；蠕变第二阶段在细观层次上筏化结构保持不变，而微观观测表明，位于相界处的有利于提高蠕变强度的三维位错网络逐渐消散，这意味着相界面结合能正在逐渐降低.蠕变的第三阶段表现出解筏和筏结构粗化，同时有一些空穴在材质松疏处、第三相粒子以及相界面上形成，并沿相界面扩展，最终导致断裂。

从以上对镍基单晶合金蠕变过程中微结构演化的分析表明：镍基单晶合金的蠕变性质由3个具有内在联系的微结构演化过程控制：

1)γ基体通道中位错密度增加，位错滑移和位错攀移控制主蠕变阶段，此时γ’相已完成筏化；

2)由于位错的湮灭，基体相中的位错切入γ’沉淀相中；

3)随着大量位错切入γ’相，γ’相形变抗力减弱，致使应变速率增加，表现出解筏和筏结构粗化。从以上分析可知，镍基单晶合金蠕变过程中出现的γ’相筏化、解筏以及粗化过程对应着γ/γ’相界面位错密度的增加、位错网结构的形成以及位错网的破坏过程.因此，镍基单晶合金的蠕变过程不仅是组织形状的演化过程，也是位错网结构的演化过程，与γ’相的定向粗化(筏化)密切相关。2.3单晶高温合金的再结晶 2.3.1再结晶物理过程

单晶叶片制造过程中在某些环节可能出现塑性变形，例如叶片凝固过程产生的热应力、表面吹砂处理、打磨处理等，都有可能导致在叶片中发生形变，而产生残余应力，组织结构方面发生了复杂的变化，一部分能量以点缺陷、位错、层错等方式储存在晶体当中，集中表现为能量的升高，即较之变形前处于不稳定的高自由能阶段，这部分能量，正是之后在热处理中发生回复和再结晶的驱动能。因此，只要当温度较高，原子扩散能力提高时，就会向着低自由能方向转变，这些区域在接下来的热处理过程中可能产生再结晶，图3给出了典型的单晶高温合金叶片的再结晶缺陷。

图3 单晶高温合金叶片再结晶缺陷

已有研究表明，单晶高温合金的再结晶包括回复、再结晶形核和生长、以及由晶界迁移引起的晶粒长大3个阶段，这3个阶段并没有明显的界限，会发生一些重叠。回复过程中，部分应力和储存能得以释放，但该过程对微观组织的影响很小，大部分能量仍然保存下来，然后通过形核和长大形成基本无应变的新晶粒。但由于单晶消除了晶界的影响，因而单晶合金的再结晶与普通变形金属和合金再结晶有着很大的区别，单晶高温合金再结晶需要的温度较高，再结晶区域基本仅限于合金表面。2.3.2影响单晶高温合金再结晶的主要因素

除合金元素对再结晶温度有显著影响外，研究表明，热处理温度、热处理时间、变形程度以及变形工艺等也将影响单晶高温合金的再结晶行为。2.3.2.1合金成分的影响

镍基高温合金通常含有十余种合金元素，成分复杂。不同体系合金表现出不同的再结晶行为。由于镍基高温合金中各元素的复杂交互作用，很难直接确定各元素对合金再结晶行为的影响。截至目前，除合金元素碳外鲜见其他合金元素对再结晶行为影响的直接研究报道。由于碳化物可以在γ’相溶解温度以上稳定存在，所以碳元素对再结晶的影响得到关注。

在含碳0.08%(质量分数，下同)的合金中形成了大尺寸的块状和骨架状碳化物。在经过1.88%压缩变形及固溶处理后，与不含碳合金表现出类似的再结晶行为，合金都发生了再结晶，再结晶晶粒都从表面向内部发展。而且，含碳合金与不含碳合金在固溶处理后都发生了程度相当的再结晶。认为碳化物虽然对再结晶晶界的迁移有一定的抑制作用，但在驱动力足够大时，再结晶晶界仍可绕过碳化物继续迁移。碳化物可以以粒子促进形核的方式形成再结晶核心，但在再结晶晶粒长大过程中，碳化物阻碍再结晶晶界迁移。这种碳化物对再结晶的不同作用可能与合金中碳化物的种类以及变形和热处理条件的不同有关。2.3.2.2退火温度的影响

单晶高温合金中的再结晶与一般金属和合金的再结晶不同。再结晶后形成了新的晶界，且再结晶后合金的性能明显降低。而且已不能简单的定义再结晶完成50%的温度为再结晶温度，对定向凝固和单晶高温合金来说，少量的再结晶即可引发性能的大幅变化。目前针对某类单晶高温合金确定其允许的临界再结晶体积分数仍鲜见到报道，因此，可以认为，出现再结晶的温度即为其再结晶温度。

由于具有共格γ’相的镍基高温合金在温度变化过程中将发生相变，导致退火温度变化时高温合金再结晶晶界及附近的过饱和溶质原子会以不同方式在晶界或晶内重新析出。因此，在γ’相固溶温度以上热处理将形成正常再结晶组织，在γ’相固溶温度以下热处理产生胞状再结晶。

在γ’相固溶温度以下热处理时，如果储存能足够大，将产生胞状再结晶。由于热处理温度较低，大量的γ’粒子仍未溶解，再结晶晶界溶解部分γ’粒子后，晶界上溶质原子的高度过饱和只能通过不连续沉淀的方式析出得以缓和。因此，以下两个条件有利于不连续沉淀(胞状再结晶)的发生：快速的晶界溶质原子传输和缺少可选的γ’粒子形核位置。胞状再结晶的形态特征为：靠近再结晶晶界处为垂直于界面排列的长条状粗大的γ’沉淀，在再结晶中心处为等轴状的γ’粒子。新形成的γ’粒子与再结晶晶粒内的γ’基体仍然保持共格且取向一致。胞状再结晶的驱动力为预加工导致的内在应变能的降低。

在γ’相固溶温度以上热处理时，枝晶干γ’粒子先溶解，再结晶首先在枝晶干产生。由于γ’粒子的溶解，导致γ’粒子对晶界迁移的阻碍较小。因此，晶界上溶解的溶质原子过饱和程度不大，同时温度较高时晶界扩散能力较强，溶质原子可以在再结晶晶界后端充分析出，形成正常的再结晶组织。

同时，对SRR99和AM3单晶高温合金在表面喷丸变形条件下的再结晶深度研究发现，随退火温度的升高，再结晶深度明显增加，表明退火温度对再结晶程度具有显著影响。已有的其他单晶合金的研究也表现出再结晶程度随退火温度的升高而增加的现象。

另外，有研究人员观察到对单晶高温合金进行压缩变形再固溶处理形成了完全再结晶组织。完全再结晶的晶界基本穿越整个试样，形成较大尺寸的新晶粒。这类再结晶将使合金的取向发生大幅度变化，可能出现大范围的性能薄弱区域，使单晶合金的性能陡降，甚至在后续加工过程中即发生失效断裂，在生产应用中应严格避免。2.3.2.3其他因素的影响的影响

除退火温度外，退火时间也对高温合金再结晶行为具有一定的影响。经硬度计压痕变形的CM-SX-4合金在不同温度退火时，再结晶区域的面积均随退火时间的延长而增加。另外，不同变形方式的变形程度不同也将影响其再结晶行为。变形程度越大，越容易发生再结晶。[100]和[110]取向的再结晶区域面积明显不同。因此，晶体取向对单晶高温合金的再结晶也具有一定的影响。

2.3.3再结晶对单晶合金性能的影响 2.3.3.1持久蠕变性能

离心应力导致的蠕变损伤是单晶合金叶片的主要失效机制，因此持久强度是单晶合金的重要性能指标。再结晶对持久性能的影响直接关系着合金使用的安全性。再结晶对合金持久性能影响很大，其原因是再结晶层几乎没有承载能力，出现再结晶就意味着增大应力。再结晶对单晶高温合金的持久性能具有明显的影响，且低温高应力下的持久性能的下降比高温低应力下更加显著。2.3.3.2疲劳性能

疲劳断裂是定向凝固和单晶高温合金叶片的主要失效形式，而表面再结晶层会严重影响定向凝固和单晶高温合金的疲劳性能。表面再结晶层由于含有与主应力相垂直的晶界，往往成为疲劳裂纹源。定向凝固DZ4合金叶片在使用过程中曾发生过多起叶身裂纹故障和断裂故障，经分析发现，DZ4合金叶片叶身裂纹与断裂为同一失效模式，均为叶片表面再结晶导致的疲劳失效。

2.3.4再结晶的抑制和消除

由上述研究结果可知，单晶高温合金的再结晶对合金的力学性能造成极为不利的影响。因此科研人员已开始致力于控制和消除再结晶的研究。目前公开的控制工艺主要可以分为回复处理和表面处理两大类，其中表面处理包括直接去除表面变形层、渗碳和表面涂层等方法。

回复热处理对抑制生产工艺中形成的约2%一5%变形所致的再结晶具有良好的效果。还有研究显示含有晶界强化元素的涂层几乎完全可以抵消胞状再结晶对合金疲劳寿命的影响；同时，表面涂覆含有晶界强化元素的涂层的再结晶试样比涂覆传统涂层的再结晶试样具有更高的疲劳寿命。

3结语

近来，国内具有优异性能的镍基单晶高温合金航空发动机叶片已进入实际应用阶段。而再结晶作为单晶生产使用过程中难以预测的降低其可靠性的主要问题之一，已开始引起人们的重视。尽管目前人们已对单晶高温合金的再结晶有了一定的认识，但研究工作缺乏系统性，仍有许多问题有待解决。对上述问题的深入研究并对单晶高温合金的蠕变性能的研究，将有助于提出有效控制再结晶发生的工艺，提高单晶高温合金零件的成品率，降低成本，增加航空发动机的安全性。

对于本次课程设计的感想有很多。

首先，这是继参加杨平老师的兴趣小组以来第二次写论文，就是方法不一样。不是自己做实验然后写论文，而是阅览各种文献然后自己找出一个线索和框架来展开整篇文章，写起来比较困难。但是在总结概括还有在海量文献中信息提取等方面的能力明显提高了很多。在兴趣小组主要学到的是科研方面实践能力和初次写文章的经验。所以在课程设计写论文时，查文献还有撰写论文方面都比较容易上手了。在阅览海量文献时，先把关于本课题的一些题目范围广一点的文献看一遍，脑子里想好单晶高温合金有什么好写的，我要怎样去写，从几个方面着手等等。然后先把几个可写点找出来，再翻阅一下网页上关于单晶高温合金的哪方面做的研究多，我就多看些哪方面的文章，多写哪方面。

其次，就各个要写的点寻找资料和信息，把需要的都保存起来，这算是资料整理阶段吧。整理好了就知道哪方面资料多、繁，哪方面重复性的信息多，要删减。而且哪些超出理解范围的，都要删掉。还有一个注意到的方面时，文献的日期，感觉这个挺重要的。两个文献在某方面说法有出入，日期久远的那个可能就是有所欠缺的了。这时候每个可写点都有好多的信息和资料了。然后，开始文献阅读，把收集整理好的信息了解，并规划好提纲开始撰写论文。

还有就是论文排版过程，感觉边写边排版会容易一点，因为自己知道文章框架的话可以一步一步展开。最后再看一下字体和段落，还有图片标题什么的问题。在排版方面又得到提高了。

最后，觉得在本次课程设计收获还是很多的。希望在以后的学习生活中能好好应用到这些技能。

4致谢

感谢老师和同学们的帮助，在此期间，我不仅学到了许多新的知识，而且也开阔了视野，提高了自己的设计能力。感谢学院为我提供良好的做毕业设计的环境。最后再一次感谢所有在设计中曾经帮助过我的良师益友和同学。

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