药物化学实验报告_高等药物化学实验

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北京广播电视大学医药分校

北京广播电视大学《药物化学》实验报告

姓名：学号：组别：_2013秋药学班_____成绩：

【实验名称】阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成【实验时间】2014年5月25日

【实验目的】 1.通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质

2.熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作

3.巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法

4.了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别

【实验材料】[仪器] 锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏

斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒

[药品] 水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸

【实验操作】(1)脂化

1.在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2.0g，醋酐5.0ml；

2.然后用滴管加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。

3.将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min。

4.然后将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。

5.在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出。

6.在冷到室温，结晶形成后，加入水50ml；

7.并将该溶液放入冰浴中冷却。

8.待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。

9.空气中风干，称重，粗产物约1.8g。

（2）初步精制

1.将阿司匹林粗品放在150ml烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液25ml

2.搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出，嘶嘶声停止)。

3.有不溶的固体存在，真空抽滤，除去不溶物并用少量水（5-10ml）洗涤。

4.另取150ml烧杯一只，放入浓盐酸4-5ml和水10ml，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌。

Redstone7054@126.com 主讲人：李云巍1

5.阿司匹林从溶液中析出

6.将烧杯放入冰浴中冷却，抽滤固体

7.用冷水洗涤，抽紧压干固体

8.转入表面皿上，干燥约1.5g。mp.133~135℃。

9.取几粒结晶加入有5mL水的小烧杯中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液，观察有无颜色反

（3）精制

1.将所得的阿司匹林放入25ml锥形瓶中加入少量的热的乙酸乙酯（约3-4ml）

3.在水浴上缓缓地不断地加热直至固体溶解，如不溶，则热滤

4.滤液冷却至室温，或用冰浴冷却，阿司匹林渐渐析出

5.抽滤得到阿司匹林精品

6.称重、测熔点。mp.135~136℃。

（4）鉴别试验

1.取本品0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁一滴，即呈紫色

2.取本品0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸臭气。

五、注意事项

1.前体药物是指将有生物活性的药物分子与前体基团键合，形成在体外无活性的化合物。在体内经酶或非酶作用，重新释放出母体药物的一类药物。

2.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。.注意控制好温度（水温90℃）

4.几次结晶都比较困难，要有耐心。在冰水冷却下，用玻棒充分磨擦器皿壁，才能结晶出来。

5.由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。

6.有机化学实验中温度高反应速度快，但温度过高，副反应增多。

7.使用抽滤泵的时候注意，先拔下抽滤管再关泵。

8.产品尽量抽压紧实。

【结论与讨论】

【思考题】