工业循环水水质化验项目及方法[材料]_水质检测项目及方法

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工业循环水水质化验项目及方法

循环冷却水PH值的测定方法 方法：PH计直接测定 1.开机前准备

a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。2.开机

a、电源线插入电源插座。

b、按下电源开关，电源接通后，预热30min, 接着进行标定。3.标定

仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。a)在测量电极插座处拨去短路插座； b)在测量电极插座处插上复合电极； c)把选择开关旋钮调到PH档；

d)调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值； e)把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）； f)把清洗过的电极插入PH＝6.8 6的缓冲溶液中；

g)调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致（如用混合磷酸定位温度为100C时，PH=6.92）；

h)用蒸馏水清洗过的电极，再插入PH＝4.00（或PH＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。i)重复（f）--（h）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。j)仪器完成标定。4.测量PH值

经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。

（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： ①用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次；

②把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。

（2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下：

①电极头部，用被测溶液清洗一次；

②用温度计测出被测溶液的温度值

③调节“温度”调节旋钮（8），使白线对准补测溶液的温度值。④把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。

循环冷却水电导率的测定方法 测定方法：电导率仪直接测量

1.开机：按下电源开关，预热30min。

2.校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1” 刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0mS•cm-1。3.测量：

（1）调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。

（2）调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。

（3）调节“量程”开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。

（4）先用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入 被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。4.结束：用蒸馏水清洗电极；关机。5．注意事项

1.清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。

2.使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插座！

循环冷却水总硬度测定方法

一、主要试剂 1．氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取5.4g氯化铵溶于20mL水中，加入35mL氨水，用水稀释至100mL。

2．铬黑T指示剂（固体）：称取1.0g铬黑T和100.0g氯化钠混合，研细混匀。（液体）：称取1.0g铬黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。3．0.02M EDTA标准溶液的配制：称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）7.44g溶于1000mL水中，摇匀。（直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9克，用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移至250毫升容量瓶中，摇匀，定容。计算EDTA标准溶液的浓度。CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。

4．0.01M 氧化锌标准溶液的配制：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g，精确至0.0002g，加入10mL 1：1盐酸，加热溶解后，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。

标定：准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加70mL水及10mL pH=10 的氨缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。记下消耗的EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验。

EDTA溶液的浓度用下式计算： c（EDTA）= 式中：V——消耗的EDTA标准溶液体积，mL。

V0——空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积，mL。m——称取氧化锌的重量，g；

81.39——氧化锌的摩尔质量，g/mol；

二、测定步骤

取50.00mL水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加5mLpH=10的缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积，水样的总硬度X为

X= 式中：V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL； V——所取水样体积，mL； 100.08——CaCO3的摩尔质量，g/moL； C（EDTA）——EDTA标准溶液的浓度，mol/L。

三、注意事项

水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1：2三乙醇胺溶液2mL掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL，再加1：2三乙醇胺3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。

循环水中钙离子的测定方法

一、主要试剂

1．氢氧化钾溶液：20% 2．EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.02mol/L 配置及标定方法见总硬度。3．钙红指示剂 4.盐酸：1：1溶液。

二、测定步骤

用移液管移取水样50mL（必要时过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加1：1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s，冷却至50℃以后，加20%氢氧化钾溶液5mL，加少许钙红指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量X 为 X= 式中：V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL； V——所取水样体积，mL；

100.08——CaCO3的摩尔质量，g/moL； c（EDTA）——EDTA溶液体积的浓度，mol/L。

三、注意事项：

1．水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2．水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。

3．水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH≈14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。

循环冷却水总碱度测定方法

一、主要试剂

1．酚酞指示剂：称0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。2．甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。

3．甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份1mg/ml溴甲酚绿乙醇（95%）溶液与1份2mg/ml甲基红乙醇（95%）溶液混合。4．盐酸标准溶液：C（HCl）=0.05mol/L 4.1．配制：取4.5ml浓HCL用水稀释至1L，摇匀。

4.2．标定：准确称取经270－300℃烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.08g左右，置于250ml三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水约 50ml和10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下HCL标准溶液消耗的体积V。C（HCl）= 式中： m——碳酸钠的质量，g； V——滴定消耗的盐酸体积，mL； 53——1/2Na2CO3的摩尔质量。

二、测定步骤

吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现，记下HCL标准溶液消耗的体积T。水样总碱度按下式计算：

X=C T×1000/V mmol/L 式中c—盐酸标准溶液浓度，moL/L； V—水样的体积，mL；

T—滴至终点消耗HCL溶液的体积，ml

循环冷却水中氯离子测定方法

一、主要试剂 铬酸钾：5%水溶液 硝酸银标准溶液配制和标定：

1．配制：称取分析纯硝酸银1.25克左右放在烧杯内，加水使之溶解稀释至500ml，置棕色瓶内，此溶液的浓度约为0.0141N，待标定。

2．标定：取氯化钠于瓷坩埚内，于500—600℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取2.0605克溶于水中，转移至250ml容量瓶，稀释至刻度。每毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于5mg氯离子，称贮备溶液。

吸取贮备液10ml于100ml容量瓶内，稀释至刻度。没毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于0.5mg氯离子，成为标准溶液。

吸取0.1410N的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水90ml，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的体积V, 吸取水100ml于另一250ml锥形瓶中，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0，硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=V1×N1/V－V0（mol/L）

式中：N ——硝酸银标准溶液的当量浓度； V1 ——氯化钠标准溶液的体积，ml;V0 ——空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml ； N1 ——--氯化钠标准溶液的当量浓度； V ——所消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml。

二、测定步骤

吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中，加铬酸钾指示剂1mL（1滴管），用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V1（mL）。

三、计算：

水样中氯离子含量X（mg/L）按下列式计算： X= 式中：V1——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL； V——水样体积，mL； C——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； 35.45——氯的原子量。

邻菲罗啉分光光度法测铁离子

一、主要仪器及试剂

1．邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液； 2．盐酸羟胺溶液：10%水溶液； 3．1：1氨水 4．1：1盐酸

5．铁标准溶液：准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2•12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL 硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。6．分光光度计 带有厚度为3cm的比色皿。7．1：1盐酸 8．刚果红试纸

二、测定步骤 1．绘制标准曲线：

分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1：1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1：1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2．总铁离子的测定：

吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1：1盐酸调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml，用1：1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。

三、计算

水样中总铁离子的含量X为 X= mg/L 式中：m——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg； V——所取水样的体积，mL。

循环冷却水中磷含量的测定方法 ZB/T G76 002-90

钼酸铵分光光度法

本标准参照采用国际标准ISO 6878/1《水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法》

一、主要仪器与试剂

1．分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池 2．硫酸：1：

1、1：

35、1：3溶液 3．抗坏血酸，20.0g/L溶液

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠•2H2O，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； 4．钼酸铵：26g/L溶液

称取13g钼酸铵，精确到0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6•1/2H2O）精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1：1），混匀，冷却后用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）； 5．过硫酸钾：40g/L溶液

称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

6．磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-；

称取0.7165g预先在100—105℃干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mL=0.5mg（PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL= 0.02mg（PO43-）。

二、测定步骤

1．工作曲线的绘制

分别取0（空白）、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置 10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（mg）为横坐标绘制工作曲线。2．总磷含量的测定

取水样5—10mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1：35），5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

3．正磷酸盐含量的测定

取水样20mL于50mL容量瓶中，加2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4．总无机磷酸盐含量的测定

取水样10mL于50mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（1：3），用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化钠溶液(120g/L)至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1：35）至红色刚好消失。加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

三、计算

以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（X）计算：

X= ×1000

式中：m——从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO43－计）mg.V——移取水样的体积，mL。

循环水中总溶解固体的测定——重量法 一．方法概要

移取过滤后的一定量水样，在指定温度下干燥至恒重。二．仪器设备 1．干燥箱 2．分析天平

3．滤板孔径为2—5μm的玻璃砂芯漏斗 4．蒸发皿 直径100mm 5．干燥箱 6．恒温水浴锅 三．操作步骤

将待测水样用砂芯漏斗过滤，用移液管移取100ml过滤后的水样，置于105—110℃干燥至恒重的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干，再将蒸发皿蒸发皿于105—110℃下干燥至恒重。四．结果计算

水样中溶解性固体含量X（mg/L），按下式计算： X=（m2-m1）×106/V

式中：m1—蒸发皿质量，g m2—蒸发皿与残留物质量，g V— 水样体积，ml 五 注意事项

1．将水样蒸发至干时，不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热，否则水样沸腾时水滴飞溅造成损失，使测定结果偏低。

2．为防止蒸干烘干过程中落入杂质而影响实验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加盖表面皿。

3．测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿，也可以用玻璃蒸发皿代替。优点是易恒重。

循环水中硫酸盐的测定

一、方法概要

在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过滤洗涤，灼烧称重后，求出硫酸根离子的含量。

二、仪器设备

1、恒温水浴

2、高温炉 0—1000℃

3、干燥箱

4、瓷坩埚 20ml

5、分析天平

6、坩埚式过滤器 孔径5—15μm

三、试剂药品 1、1：1盐酸

2、硝酸

3、甲基橙指示剂（1g/L）称取0.1g甲基橙，溶于70℃三级试剂水中，冷后移入100ml容量瓶，定容。

4、氯化钡溶液（100g/L）称取10g氯化钡（BaCL2•2H2O）,溶于三级试剂水中，并稀释至100ml。

5、硝酸银溶液（17g/L）称取8.5g硝酸银，加0.25ml浓硝酸，再加200ml三级试剂水溶解，稀释至500ml。

四、操作步骤

1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100—200ml于烧杯内，加入几滴甲基橙指示剂，滴加1：1盐酸使水样变红后,再过量2ml，加三级试剂水至200ml。

2、煮沸5分钟，在不断搅拌下，徐徐加10ml约80℃的氯化钡溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已安全沉淀，再多加2ml氯化钡溶液，然后将烧杯放在80—90℃水浴中，加热2小时。

3、用已于105℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转移至滤纸上，一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉淀为止。

4、将坩埚式过滤器在105℃干燥0.5小时，如此反复操作，直至恒重。

五、计算

水样中硫酸根离子（以SO42-计）的含量X（mg/L）按下式计算： X=(m-m0)M1×106/VM2

式中 m— 沉淀于坩埚式过滤器质量，g m0 — 坩埚式过滤器质量，g M1— 硫酸根摩尔质量，g/mol(M1=96.06)M2 —硫酸钡摩尔质量，g/mol(M2=233.4)V— 水样体积，ml。

循环水中铜含量的测定

—二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法

一、方法概要

在PH = 8—9.5的氨性溶液中，铜于二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成换棕色络合物，采用淀粉液做稳定剂，于波长440nm处直接测量吸光度。

二、仪器及试剂

1、分光光度计

2、具塞比色管 50ml

3、硝酸

4、淀粉溶液 5g/L 现配现用

5、乙二胺四乙酸钠盐-柠檬酸 称取柠檬酸铵【（NH4）3C6H5O7】40g，乙二胺四乙酸二钠盐20g，溶于三级试剂水并稀释至1L。

6、二乙基二硫代氨基甲酸溶液2g/L，称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于三级试剂水中，并稀释至100ml，置于棕色瓶中。

7、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=9）称取氯化铵7g，溶于适量三级试剂水，加氨水4.8ml，稀释至100ml。

8、铜标准贮备溶液（1ml含0.100mg铜）：称取五水硫酸铜0.3930g溶于三级试剂水，加硝酸2ml移入1L容量瓶，稀释至刻度，摇匀。

9、铜标准溶液（1ml含0.00500mg铜）移取铜标准贮备溶液25.0ml于500ml容量瓶中，加硝酸1ml，稀释至刻度，摇匀。

三、标准曲线的绘制

分别移取铜标准溶液0,1,2,3,4,5ml于6只50ml容量瓶中，加水至25ml左右，加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。10分钟后用20mm比色皿，于波长440nm处，以试剂空白做参比，测吸光度。以铜含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

四、测定

移取酸化后的水样25ml于50ml容量瓶中，加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。10分钟后用20mm比色皿，于波长440nm处，以试剂空白做参比，测吸光度。从标准曲线上查出相应铜含量。

五、结果计算

水样中铜含量X（mg/L）按下式计算： X= 1000m /V 式中 ：m—由标准曲线查出的铜含量 mg； V—水样的体积 ml。