气相色谱仿真实验(推荐)
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气相色谱试验手册
一. 实验概述
气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力,或不同的吸附和脱附能力。当两相作相对运动时,样品各组分在两相中受上述各种作用力的反复作用,从而使混合物中的组分得到分离。色谱广泛用于物质的分离,分析、浓缩、回收、纯化和置备。
实验分为教学模式和考核模式两种情况,在教学模式下显示全部的帮助信息,在考核模式下则把帮助信息隐藏掉。
二 实验装置
6890气相色谱仪,第四代模块化十三路EPC控制,数字化设定所有气路参数,流量和压力精确稳定,压力精度0.01psi,保留时 间和峰面积高度重复。
通过精确EPC气路控制,快速柱箱升温速率,超速FID、NPD和ECD响应,高速数据采集处理系统,可得到与原谱图分离度相同而速度可快2-10倍的结果。柱箱温度稳定性:0.02% 载气流速稳定性:0.31%
ECD检测器检测限:6.31×10-15g/ml
FPD检测限:3.40×10-13g/s 基线漂移:满刻度的3%/h 三
实验操作
1. 启动Ad500u.exe,在培训项目页选择要进行培训的项目,点击左上方的启动培训单元按钮。本实验是把不同的样品设成不同的培训项目。每个项目又分为“练习模式”和“考试模式”,在考试模式下,无任何提示信息;在练习模式下,有评分帮助和提示信息。如下图:
2. 进入初始界面。在单机版里,初始界面上有整套气相色谱设备的简要示意图,点击设备进入下一步操作。
3. 首先进入一个实验原理分析的简图,此界面为实验的主界面,通过此界面,可进入到试验各个主要步骤里。点击实验前的准备,进行实验前的实验预习操作
4. 实验对操作的流程进行练习,将操作的正确步骤依次排序后点击确认。
正确的顺序是“开机”-“方法编辑”-“进样”-“数据采集”-“数据分析”
除了熟悉正确的工作站操作外,还应了解在实际操作中应注意的准备工作,如样品和试剂的选择,要掌握色谱试剂的选择,在不同的条件下选择不同档次的试剂,如“分析纯”“色谱纯”等等,试剂的选用关系到实验的成败。
5. 进入开机步骤的介绍。让学生了解气相色谱的开机准备过程及相关化学站的使用,可以点击“Top view窗口”和“Instrument Control 仪器控制窗口”进入两个分支介绍,也可点击右上角图标返回主界面。
开机之前一般要检查气路的气密性,尤其是在使用易燃气体做载气的情况下,检查完气密性后先通气后开机,注意钢瓶输出压比柱前压要高0.05MP.开机后要检查检测器及恒温室的稳定性,确保实验在可靠的环境下进行可以提高实验的再现性。
点击“Top view窗口”按钮,进入Top view界面;点击“Instrument Control仪器控制窗口”,进入仪器控制窗口。这里是对平台与其它分析联用时的接口算法,用于数据库的查找和检测,常用与气质联用时。
如下两副图。
Top view
Instrument Control仪器控制窗口
6. 点击上图的“返回”按钮,返回上级界面。点击右上角图标返回实验主界面。在此我们返回实验的主界面。
7. 主界面的各个设备如有与实验参数关联的情况,可以在鼠标移动到它的热区时显示出来,此时可以点击参数进入设置页面,设置参数以红色突出显示,输入数字后按回车,再点击右上角图标回主界面。
8. 按照上图进行的步骤可以将所有参数进行设置,回到主页面后也可点“切换至方法编辑”进行部分参数设定。
实验参数的设定是气相色谱实验中重要的环节,在实验预习时就应当了解和掌握,每次实验前应了解实验需要设置的参数,并掌握了解不同参数的设置对实验结果的影响,便于在重复实验和分析结果时得到客观的答案。
9. 点击主界面的“方法编辑”进入方法编辑界面。
10. 单击Method菜单。
11. 在Instrument control窗口的标题栏中应显示当前的方法“*.M”。如果没有,从Method菜单中选Load„。单击“*.M”并单击OK。
12. 点击进入Method/Edit Entire Method„窗口。确认三个选项都选定,然后单击OK。
13. 确认Data Acquisition(数据采集)和Data Analysis(数据分析)已被选定。单击OK。
14. 选择Manul作为进样源(本实验采用手动进样,如果有自动进样器的话,选择GC ALS)。确认Use MS已被选定。单击OK。
15. 出现Instrument Edit Inlets(仪器编辑入口),单击Options(选项)图标,确认压力单位为psi。
16. 设置载气类型、进样口温度和分流比三个参数。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。
17. 设置载气平均速度参数。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。
18. 设置载气初始温度和柱箱升温过程。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。
19. 单击OK按钮完成设置。
20. 此窗口因为没有选择Show选项,所以其他参数不可用。单击OK。
21. 选择检测器,实验不同要求不同的检测器,点击ok。
检测器可以分为浓度型和质量型,浓度型检测器的响应取决于组分浓度的瞬间变化,质量型的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分质量,热导(浓度型)、电子捕获(浓度型)、氢火焰(质量型)是检测器中运用的最广泛的三个检测器。
22. 只选择Percent Report。单击OK。
23. 设定屏幕为输出装置。单击OK。
24. 提醒您保存方法。完成它并单击OK。返回到主界面。
25. 点击“开始进样”按钮,进入进样步骤界面。
26. 点击红色字“观看进样录像”,演示进样过程。
27. 点击界面上的“进入自动进样”,进入到到自动进样界面。
28. 打开进样器的盖子,放入样品。如下图
29. 放下进样器的盖子,打开自动进样器开关。
30. 点击右侧图片,出现放大的键盘图标,点击被红色框住的按钮“prep Run”按钮,或者点击左侧软件界面上的蓝色箭头,红灯亮起,进入预运行状态。
31. 等待进样器面板和主面板上的红灯全部灭了后,先点击进样器面板上的“start”按钮。
然后再点击主面板上的“Run”按钮
自动进样步骤操作完毕,点击“返回”,返回到进样界面
33.点击“查看谱图”进入实验结果显示界面
点击“查看谱图“,可以看到自己的实验操作结果,以蓝色线 峰图表示
作为比较,实验以红色线峰图做出标准操作后的标准峰,如果操作正确,会和实时峰完全重合,操作中部分主要参数列表在旁,点击“查看标准谱图”
由于实验仿真是理论上的理想化结果,实际在操作中,即使完全采用同样的参数,同样的进样量,在完全正确的步骤下进行二次实验,实验的结果也可能重合性不是很好,气相色谱的结果很大程度上是一种大量经验的总结,要注重分析和了解实验的原理并与正确的操作规范相结合才能得到理想的实验结果。
在计算机普遍应用的今天,由于电子化的进程操作简化了人为上的可能的操作误差,使得色谱实验的重现性慢慢提高,现在的色谱分析越来越重视保留时间(即定性分析)的重要性,大量的数据库也在慢慢丰富中,所以实验平台在今后的色谱分析化学实验中将起到越来越重要的角色,这就需要我们充分的了解和掌握这些新的电子工具。
本次实验完成
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