柱层析是有机专业最常用的实验方法_柱层析有机化学实验

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柱层析是有机专业最常用的实验方法,一般都采用加压的方法(毕业以后，手都会变的比较粗大一些,三思).1.柱子的选择

一般内径与高度比为1:8~1:10(这只是理论值,实际上由于柱子上端一般会加上一个烧瓶).根据所分物质的量以及纯度,物质的极性差别等因素,选择不同粗细的柱子,一般使用2cm内径的柱子就可以分离1g左右的物质,分离100mg 以下的物质时采用较细的柱子(如1cm),更大量的物质最好使用重结晶的方法纯化.硅胶的用量也不是非常确定的值,如果物质较纯,可以少些,如果杂质多，或者难以分离,一般都要比较多的硅胶.这些都要根据经验.2.装柱

装柱用湿法较好，将硅胶用适量PE作成悬浮液,搅拌均匀,慢慢倒入有少量PE的柱子里(底端一定要记得塞棉花),然后加压用PE洗几遍.要注意从此刻开始,不要让流动相液面低于硅胶面.干法比较简便,但容易有气泡,影响分离效果

3.装样

将样品用最少量的易溶溶剂溶解,用滴管转移到柱子中，最好沿管壁慢慢流下,这样硅胶表面一般不需要保护.然后用极少的溶剂洗涤烧瓶.对一些溶解度不大的粘稠状的物质,可以让它吸附在硅胶上，用干法装柱,以免使用太多大极性溶剂去溶解.4.洗脱

洗脱一般要极性从小到大.首先用PE洗去溶剂,然后用一定比例的EtOAc/PE(有机最常用洗脱剂)来洗涤,洗脱剂比例要根据薄层的结果确定.一般的硅胶是偏酸性的,分离碱性物质

可以装柱和洗脱时加入三乙胺来抑制拖尾.相应的可以用乙酸.分离多种物质时要按顺序一个一个的洗脱.5.收集和鉴定

根据柱子的大小决定试管的大小(常用试管就两种).鉴定可以采取按序抽样的方法,我比较喜欢在一块稍大的板上把所有的样品都点一下,先显色,再决定哪些试管里的样品需要展开.