RFI用环氧树脂膜的制备与应用研究_环氧树脂制备应用
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第 21 卷第 5 期材 料 开 发 与 应 用?
材料研究
RF I 用环氧树脂膜的制备与应用研究
鞠,尹昌平 ,刘,曾竟成 ,肖加余 苏 钧
(国防科技大学航天与材料工程学院 ,湖南 长沙410073)
摘要 : 对用于 RFI 工艺的环氧树脂体系进行了研究 ,得到了满足 RFI 工艺要求的树
脂体系及其成膜工艺参数 ,测试了 所制得树脂膜的力学性能及存储性能 ,将制备出的树脂
膜用于 RFI 工艺制备复合材料 ,并对复合材料的性能进行了 考察。结果表明 ,制备出的树
脂膜可用于 RFI 工艺制备复合材料构件 ,制得的复合材料构件力学性能优良。关键词 :
RFI;树脂膜;环氧树脂;制备;应用 中图分类号 : TB 332文献标识码 :A
在复合材料领域 , 人们一直致力于研究高性 能复 合 材 料 的 低 成 本 制 造 技
术 , 树 脂 膜 熔 渗(Resin Film Inf usion ,RF I)工艺以其低成本、适合 于制造大
型制件等优点日益引起人们的关注 , 并 在航空、船舶制造等领域率先发展起来[ 1 ,2 ]。
RF I 工艺出现较晚 , 而且没有像手糊、TM R 等传统工艺那样得到大规模的推广和应用 ,制约 其发展的一个主要因素就是适用于 RF I 工艺的 树脂膜极少。RF I 工艺要求树脂基
体在室温环境 中具有很好的成膜性 , 所成薄膜能任意弯曲而不 破碎 ,并且不粘手;树脂
在工作温度(即熔融温度)下能够持续一段时间的低粘度 ,随温度的升高 ,粘 度增长较
快;树脂的固化温度要高于熔融温度 ,固 化条件下 ,粘度升高较快 ,固化中和固化后不易
发 生裂纹;树脂膜熔融时 ,对纤维预制体具有良好的 浸润性、匹配性和粘附性。此外 ,RF I 工艺主要 用于成型高性能复合材料 , 因此还要求树脂基体 的力学性能、耐热性和
耐湿热性能优异 [ 3 ]。目 前 ,应用于 RF I 工艺的树脂基体主要有环氧树 脂、饱 和 聚
酯、烯 基 酯 树 脂。Hexcel 公 司、不 乙 Advanced Composites Group 公司和 Ciba2
Geigy 已 分 别 商 品 化 生 产 HexPly M18、HexPly M36、XHTM 45、Fibreblix 914
型环氧树脂膜 [ 6 ]。国内 西北工业大学的梁国正等人制得了基于双马来酰 亚胺的高性能
树脂基体膜 , 对于以环氧树脂为基
体的树脂膜的开发还不多见。本文选用固化温度范围较广的环氧树脂为基 体 ,尝试制
备出能够在室温成膜 ,中低温固化的环 氧树脂膜 ,以用于制备大型复合材料制件。
1RFI 工艺的成型原理与特点
RFI 工艺是将树脂事先制备成预催化(已加入 固化剂)的膜或稠状树脂块安放在成型
模的底部 ,其
上层覆以预制体(预制体可采用缝合、三维编织等方 法制成),依照真空袋压成型工艺的要点将模腔封 装 ,在热环境下采用真空技术将树脂由下而上抽吸 , 填满整个预制体空
间 ,然后依照固化工艺 ,制成复合 材料制件[5 ]。图 1 所示为 RFI 工艺原理图。底模密封胶3 隔胶栏4 溢料栏5 树 2
脂膜预成型胚吸胶布透胶布溢 6 7 8 9 料口透气毡真空袋
真空阀 10 11 12 图 1RFI 工艺成型原理示意图
文章编号 :100321545(2006)0520001204
收稿日期 :2006202223 基金项目 : 国家 863 基金支持项目(2003AA333120)作者简
介 : 鞠苏 ,男 ,1982 年生 ,湖北黄石人 ,硕士研究生 ,主要从事聚合物基复合材料研究。?
材 料 开 发 与 应 用 2006 年 10 月
与其它浸渍工艺相比 , RF I 工艺的优点主要 有 : 树脂基体的存贮运输方便 , 操作简便;成型压 力低 , 模具制造与材料选择的机动性强 , 投资低;制备出的复合材料性能优异 ,树脂体系挥发分少。但 RF I 工艺对树脂体系要求严格 , 不适合成型形
制备出适用的树脂膜是该工艺的关键[ 6 ]。
2试验部分
211原材料 状复杂的小型制件 , 因此选择合适的树脂体系并 本试验中所用的主要原材料列于表 1。表1主要原材料
名称 状态 规格 生产厂家 中碱玻璃纤维 04 编织布
室温下 E244 为浅黄色液体 , C YD2011 为白 色片状晶体 ,这两种环氧树脂各自单独使用不能 满足 RF I 工艺室温成膜的要求。本文采用以不 能使其发粘、发软 ,基本符合室温成膜的要求。将 其熔融后重复以上操作过程 , 通过试验测试其室 温成膜性能的好坏及相应时间的固化度。213树脂膜的制备及性能测试 成膜工艺主要有熔融流延法、溶剂流延法和 刮膜法等 ,分别采用这 3 种成膜工艺进行树脂膜 的制备。树脂体系为选定的 1 ∶(质量比)E244/ 1 C YD2011 混配树脂和单一树脂体系 E231 ,固化剂 为 704。根据 RF I 工艺用树脂膜的制备要求 , 将 树脂体系熔融混合均匀后冷却至 50 ℃进行成膜 操作。此时树脂体系粘度较大 , 通过对以上几种 成膜方法的尝试 , 发现刮膜法制备出来的树脂膜 质量较好 , 厚度易于控制 , 操作简单 , 适合该体系 树脂膜的制备。熔融流延法在操作温度下树脂粘
同比例混配这两种树脂的方法来制备树脂膜 , 并 考察了不同混配比例树脂体系的工艺操作性及成 膜性。将这两种树脂按不同质量比加热至 100 ℃ 使其熔融 , 待树脂混合均匀后冷却至 50 ℃, 加入 固化剂(704),混合均匀后将该树脂体系倒在脱模
纸上流延成膜 ,温度降至室温后 ,隔一定时间测一 次固化度 ,并观测膜的柔韧度是否符合工艺要求。固化度按 GB 2576289 纤维增强塑料树脂不可溶 《 分含量试验方法》 测量。E231 室温下是淡黄色固体 , 手掌接触体温就
212树脂体系的确定
704(22甲基咪唑与环氧丙烷异丁基醚加成物)
C YD2011 环氧树脂
E244 环氧树脂 E231 环氧树脂
淡黄色粘稠液体 淡黄色固体
工业品 工业品 工业品 工业品
岳阳石油化工总厂环氧树脂厂 上海巨兴化工有限公司
白色片状晶体 棕黑色液体
岳阳石油化工总厂环氧树脂厂 天津化学试剂有限公司 江西九江祥云玻纤厂
面密度 298g/ m2
度较大 , 流延性不好 , 厚度无法控制;溶剂流延法 则须在树脂体系中混入溶剂 ,溶剂难以挥发 ,这将 会直接影响 RF I 制品的性能 ,因而不被采纳。RF I 工艺对树脂膜有一定的强度要求 , 因此 对制得 的 树 脂 膜 进 行 拉 伸 性 能 测 试。试 验 按 GB2568295 树脂浇铸体拉伸试验方法》 《 进行。试 样在室温下放置 12h 后再进行测试。214I 复合材料的制备及性能测试 RF 将制得的树脂膜用于 RF I 工艺制备复合材 料板件。先铺覆标准树脂膜 10 份 ,04 玻璃纤维 布 20 层 , 并且在真空袋膜上覆盖保温袋 , 组装 RF I 工艺设备 , 预抽真空 5min , 待真空度达到要 求后 ,启动加热装置 ,由室温缓慢升至 80 ℃,考察 树脂膜对纤维预制体的浸润情况。制得的复合材 料板长 210mm ,宽 210mm。为了将 RF I 工艺和其他工艺制备的复合材 料性能进行比较 , 这里采用相同树脂
体系和相同 固化制度另用手糊工艺和 R TM 工艺制备了复合 材料板材 ,对 3 种工艺制备的复合材料板材性能 进行了比较。测试按 GB 1447283 玻璃纤维增强 《 塑料拉伸性能试验方法》 GB 1449283 和 《玻璃纤 维增强塑料弯曲性能试验方法》 进行。
3结果分析与讨论
311树脂体系的确定
树脂混配试验结果如表 2 所示。由该表可 知 ,环氧树脂 E244∶ YD2011(质量比)= 1∶ 的树 C 1
第 21 卷第 5 期鞠 苏等 : RFI 用环氧树脂膜的制备与应用研究?
表2混合树脂成膜性能
样品 号2 3 4 5
混合质量比
E244∶ YD2011 C 9∶ 1 8∶ 2 7∶ 3 6∶ 4 1∶ 1 4∶ 6 3∶ 7
℃ 粘度 / mPa? s 4070 8630 14900 36000 96500
℃ 流
延性 很好 好 较好 一般 较差
备注 在聚酯膜上自动流延成薄膜 , 冷却至室温时树脂仍可流动 , 无法 成固体。可流延成膜 ,冷却至室温呈半固态 ,可流动。可流延成膜 ,室温呈半固态 ,很粘手。可流延成膜 ,冷却至室温为半固态。膜发软 ,受外力易变形。流延成膜 ,厚度无法控制。用刮膜法刮出的膜在室温下呈膜固态 透明 ,可任意弯曲不粘手 ,有一定强度 ,韧性良好。可从杯中倒出 , 刮膜操作较困难。膜冷却至室温后硬度高 , 韧性 差 ,表现出脆性 ,弯曲时发生断裂。呈半固态无法自杯中倒出。7
> 100000 > 100000
差 很差
脂体系成膜性最佳 , 制得的树脂膜气泡少 , 厚度 均一 ,柔韧性也符 合 RF I 工 艺 铺 覆 的 要 求 , 因 此可以选用该树脂 体 系 来 制 备 RF I 工 艺 用 树 脂膜。对于环氧树脂 E231 , 用其制备的树脂膜冷却 制得的树脂膜两边覆盖了一层聚酯膜以方便 表3不同存放时间树脂膜的固化度 %
配比
24h1)48h1)72h1)12h2)24h2)100∶ 1130 4 100∶ 1146 6 100∶ 2 100∶ 6 0193 1116 1110 0152 1120 3183 0182 1129 7133的测试 ,试验结果如表 4 所示。表4树脂膜拉伸强度和延伸率
树脂与固化剂
(E244∶ YD C
至室温后 , 柔韧性基本复合要求 , 稍有些粘手 , 但
基本符合制备 RF I 工艺用树脂膜的要求。比较 E244∶ YD2011(质量比)= 1 ∶ 的树脂体系和 E2 C 1
体系 , 在 60 ℃ 左右的低温时 , 前者的粘度比后
者要低一些 ,成膜性优于后者。
存储。为了考察树脂膜体系的室温贮存性 , 测试所示。由 表 中 数 据 可 以 看 出 , E244 ∶ YD2011 C
树脂与 固化剂:1)冰箱环境 ,-27 ℃;2)室温环境 ,20～24 ℃。注 2011 = 1∶)1 与 704
E231 与 704 100∶ 4(E244∶ YD 100∶ 1118 C 2
了树脂膜不同存放时间的固化度 , 试验结果如表
(质量比)= 1∶ 的树脂膜更适合在低温环境中储 1
由表 4 数据可知 ,对于选定的两种树脂基体 , 随着固化剂含量的增加 ,树脂膜的拉伸强度增加 , 但延伸率下降了。将以上 6 种配比的树脂膜进行 实际 RF I 工艺大曲率面铺覆操作 , 发现树脂与固 化剂(质量比)配比为 100∶ 的树脂膜在铺覆过程 2 中容易变形 ,而且调整铺覆位置和移动树脂膜都 不方便;配比为 100 ∶ 的树脂膜在铺覆过程中硬 6 度太大 ,在铺覆曲率较大的工艺面时容易发生折 断现象;而配比为 100 ∶ 的树脂膜则能较好地满 4 足 RF I 工艺的操作要求。因此树脂基体中固化 剂的含量应控制在 315 %～415 %之间。313复合材料制备及其性能
存 ,而 E231 树脂膜在室温环境中就能储存 , 这一 点明显优于前者。
1119 13104 31171 1122 18118 65142 1135 35147 88104
图 2 所示为 RF I 工艺初步试验的温度控制 曲线 ,图 3 所示为加热过程中树脂对纤维的浸渍 状况照片。试验表明 ,温度在从 15 ℃ 升至 60 ℃ 过(用时 50min),纤维铺层已经被完全浸润 , 树 程中 脂膜熔融后 ,浸润纤维铺层用时很短 ,约 10min。312树脂膜的性能
配比
100∶ 2 100∶ 4 100∶ 6 100∶ 2 100∶ 4 100∶ 6
对采用刮膜法制备的树脂膜进行了拉伸性能
储期/ h 强度/ kPa 延伸率/ %12 12 12 12 12 157141 646110 333133 836103 47166 30218 18319 24611 4615 9316 5915
2011 = 1∶)1 与 704
E231 与 704
1421162?
材 料 开 发 与 应 用 2006 年 10 月
提高了 32 % ,弯曲模量提高了 36 % , 纤维体积含 量提高了 56 %。
4结论
= 1∶ 和环氧树脂 E231 所构成的树脂体系分别 1
forced Plastics ,1997(1):22～261 Technical york :A IAA ,19771922～10011 [ D ] 1 天津工业大学 ,2003 ,31 tion of low cost manufacturing technologies for large scale composite ship structure [ C ] 1 In : Collection of [J ] 1 纤维复合材料 ,2000 ,(3):11～141
图2初步 RFI 工艺试验温度控制曲线
满足了 RF I 工艺成膜要求。(2)刮膜法被确定为本研究中较佳的成膜工 艺 ,制备出的树脂膜力学性能良好。(3)按照确定的树脂体系及成膜工艺制备出
图3加热过程中树脂的浸渍状况照片
从采用 RF I 工艺制备的复合材料板材上取 下材料试件 , 和采用 R TM 工艺以及手糊工艺制 备的同种复合材料试件进行性能对比试验 , 结果 如表 5 所示。表5不同工艺制备的复合材料力学性能
工艺 手糊
R TM RFI
拉伸强度 弯曲强度 拉伸模量 弯曲模量 纤维体积
/ MPa 19213 21518 22216 / MPa 22015 24012 25716 / GPa 10125 12135 13153 / GPa 11169 13126 15197
含量/ %
2816 3912 4418
由上表数据可知 , RF I 工艺成型的复合材料 具有一定的优势 ,与手糊工艺相比较 ,试件拉伸强度提高了 15 % ,弯曲强度提高了 16 % , 拉伸模量
Preparation of Epoxy Resin Film and Its Application in RFI Technology
(College of Astronautics and Material Engineering ,National Universit y of Defense Technology ,Changsha 410073 ,China)
technology and t he mechanical property of t he composites was detecred1 The results indicated t hat t he resin film is suitable for manufacturing of t he composite in RFI technology proce and t he mechanical property of t he composite is satisfactory1 Keywords : RFI;Resin film;Epoxy;Composite manufacture;Applicationmechanical property and storage behavior of t he resin film were tested1 The resin film was applied to make composites in RFI
Abstract :Resin matrix and met hods to prepare resin film which is used in RFI technology were investigated in t his paper1 The
J U S u , Y IN Chang2pi ng , L I U J u n , Z EN G Ji ng2cheng , X IA O Jia2y u树脂膜 ,进而用 RF I 工艺制备出表面质量及浸渍 情况良好的复合材料试件 , 复合材料拉伸强度和 弯曲强度分别达到了 22216M Pa 和 25716M Pa。与 R TM 工艺和手糊工艺比较 , 复合材料力学性 能有较大的提高 , 表明所制备的环氧树脂膜可用 于 RF I 工艺制备大尺寸结构件。参考文献 :
[ 1 ]George Marsh1 Putting SCRIMP in context [J ] 1 Rein2 [3]王东 ,梁国正 1 RFI 工艺用双马来酰亚胺树脂膜 [J ] [4 ]张国利 1 T 型整体壁板制件 RFI 工艺与性能的研究 [5]王东 , 梁国正 1 树脂膜溶渗工艺(RFI)的研究现状 [6 ]王东 ,梁国正 1 用于 RFI 工艺的高性能树脂膜的研 [2 ]Nguyen Loc B ,J uska Thomas ,Mayes Steven1 Evalua2
(1)采用混配树脂 E244 ∶ YD2011(质量比)C
究 [J ] 1 复合材料学报 ,2001 ,18(1):38～411 1 高分子材料科学与工程 ,2002 ,18(1):67～701
Structure.Structural Dynamics &Materials Conf 1New
Paper2A IAA/ ASME/ ASCE/ AHE/ ASC
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