食品分析复习提纲_食品仪器分析复习提纲

2020-02-29 其他范文 下载本文

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食品分析复习提纲

一、名词解释

1.准确度:表示测量值的平均值与公认的标准值(真值)之间的一致程度。2.精密度:为测量值在平均值附近的分散程度。

3.有效数字:所有的确定数字再加上最末一位不确定的数字。4.采样(取样):从待测样品中抽取其中一部分代表整体,这种方法称为采样。5.共振(吸收)线:原子在吸收合适频率的光后(受光能激发),其最外层电子可跃迁到不同能级的激发态。当电子从基态跃迁到能量最低的激发态(即第一激发态)时,所产生的吸收谱线称为共振线。

6.特征谱线:由于各种元素的原子结构和外层电子排布结构不同,不同元素的原子其电子从基态跃迁至第一激发态,吸收的能量不同,因而各种元素的共振线不同,各有其特征性。7.锐线光源:能发射出半宽度小于吸收线半宽度谱线的光源,如空心阴极灯。

8.膳食纤维:是指在人类的小肠中不能被消化吸收,但在大肠中能部分或全部发酵的一类以非消化性多糖为主的化合物的总称,包括果胶、纤维素、半纤维素等,其中也包括食品添加剂中的食品胶。

9.食品感官评价:是在食品理化分析的基础上,集心理学,生物学,统计学的知识发展起来的一门学科。是在相对稳定的环境下,以感官评价员的感觉器官为基础,采用适当的数学统计方法来评判食物优劣的一种实验方法。

10.嗅觉:是指食品中的挥发物质刺激鼻腔嗅觉神经时在中枢神经引起的感觉。

11.嗅觉阈:是指一种嗅感物质被感知的最低浓度值以及对嗅感物质变化察觉的最小范围。

二、填空

1.分析的目的是为了提高产品质量,调整配方和研制新产品,并对食品生产新工艺进行评价,找出导致不合格产品的原因。

2.食品分析成功的因素:分析方法和应用软件。

3.与分析结果的质量有关的标准包括准确度、精密度、选择性、偏差、灵敏度、检出限、测量限和动力学范围。

4.样品的制备方法:常规减量法,研磨,酶的钝化,防止脂质氧化,微生物的生长和污染。(简答题,看书拓展)

5.A=εbc,对于给定的体系,在低浓度(c≤0.1mol/L)时,A和样品浓度存在线性关系。但在高浓度时,由于样品内分子间距变小,其相互作用增强并影响电荷分布,这种分子间的微扰明显的影响待测组分捕获特点波长的能力,ε可能发生变化,使之偏离线性工作曲线,不成线性关系。

6.一般分光光度计上定量测定的最佳吸光度范围为0.2~0.8(或透光率15%~65%)在最佳时可读到1.5或1.5以上。

7.一个分子如果沿着它的电荷分布方向振动时,其电荷分布就是电偶极矩会发生变化,则这个分子可以产生红外辐射吸收。造成偶极矩变化最重要的振动是(伸缩振动,弯曲振动,变形振动)。红外光谱与分子振动有关。

8.傅里叶变换红外光谱仪是20世纪70年代出现的,主要由光学检测和计算机系统组成。9.光学检测系统由迈克尔孙干涉仪、光源、检测器组成。

10.样品的制备技术包括固态样品,液态样品和气态样品的制备,应用时需根据样品的物态和理化性质进行选择。液体样品常选用光程为0.01-0。1mm的液体池,气体样品选用气体

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池测定,气体池为2-10cm的长圆筒。(简答题,看书拓展)

11.从质谱解析的角度将离子分类为:分子离子、碎片离子、同位素离子、多电荷离子、负离子、离子-分子反应生成的离子和亚稳离子等。

12.感官分析实验室应控制地环境包括:温度和湿度、外界干扰、气味、颜色、照明。(简答题,看书拓展)

13.我国的食品安全法律与法规有:《中华人民共和国农产品质量安全法》、《中华人民共和国食品安全法》、《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国进出境动植物检疫法》、《中华人民共和国消费者权益保护法》。14.美国有关农产品安全的主要法令有《联邦食品、药物、化妆品法》、《联邦肉类检验法》、《禽类产品检验法》、《蛋类产品检验法》、《公共健康事务法令》。

15.国际食品分析标准主要是指国际标准化组织(ISO)、联合国联农组织(FAO)、世界卫生组织(WHO)、食品法典委员会(CAC)。国际上有影响的组织还有国际公职分析化学家协会(原称法定分析化学家协会)。

16.香气化合物的提分离的三个特性:挥发性、溶解性、易被某些材料吸附。17.蒸馏法分为直接蒸馏、真空蒸馏、水蒸气蒸馏。18.基本味觉是指甜、酸、苦、咸。

19.实验室内感官分析的评价人员有评价员、优选评价员、专家。

三、简答。

1.分析中的误差类型主要有哪几种?其来源及避免方式是什么? 答:(1)误差类型:系统误差,随机误差,过失误差。

(2)①系统误差来源:实验室偏差和方法偏差或二者之一;

避免方式:仪器校正,空白试验或标准品校正以及采用不同分析方法等手段纠正)。②随机误差来源:由操作者、仪器和方法的不确定性造成,如读取分析天平读数、判断滴定终点的变化以及使用移液管或容量瓶。避免方式:仔细地操作。

③过失误差来源:仪器失良,试样的意外损失。

2..NIR光谱(近红外光谱法)在食品中的应用是什么? 答:(1)谷物和油料种子中蛋白质、水分和含油量的测定;

(2)鲜肉和加工肉制品、家禽和鱼类制品中的水分、蛋白质和脂肪的测定;(3)食品中糖类和有机酸的测定

3.香气提取中使用各种不同的方法,试比较它们的优缺点。答:(1)静态顶空取样法①优点:简单、温和、易于实现自动化操作,对于均匀液体样品,重现性好。

②缺点:对于固体样品,由于表面积不均一,取样重现性差,灵敏度低,分析结果不能反应一些化合物在食品中的真实含量。(2)动态顶空取样法

①优点:Tenax对大多数非极性或弱极性香气分子有较好亲和力,且香气分子热解吸充分。②缺点:Tenax表面积较小,吸附容量有限,对硫化氢的极性风味成分几乎不能吸附。(3)溶剂提取法

①优点:简单,有效,有较高的提取回收率。

②缺点:存在香气组成偏向,造成新的、不均衡香气损失。(4)蒸馏法(直接蒸馏法)

①优点:对水分含量较低(≤5%)的烘焙食品,热解吸技术较简单、实用。②缺点:易堵塞仪器的气路,需加装除水装置,有香气组成偏向。(5)吸附法

①优点:集萃取、富集,进样任务于一体,简单、快速、无需溶剂,可获得重现性。②缺点:缩短萃取头使用寿命。4.炭化的目的是什么? 答:(1)防止在灼烧时,因温度高实验中的水分急剧蒸发使试样飞扬;

(2)防止糖,蛋白质,淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出锅;(3)不经炭化直接灰化,炭粒易被包住,灰化不完全。5.最常用的检测器及其应用。答:(1)氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)和火

焰光度检测器(FPD)(2)应用:

气体分析:热导检测器(TCD)

单糖分析:①单糖衍生物:氢火焰离子化检测器(FID)

②糖醇三氟乙酸酯衍生物:电子捕获检测器(ECD)

氨基酸分析:氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)农药残留分析:火焰光度检测器(FPD)6.紫外-吸收光谱法特点是什么。

答:测量灵敏度和准确度高,应用范围广,对很多金属元素和非金属元素及其化合物都能进行测定,并能定性或定量测定大部分有机化合物;仪器价格便宜,操作简便快速。

实验部分

1.水分含量分析法

(1)直接烘干法(常压干燥法)原理:直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下是100℃,然后在高于此温度下加热样品使水分蒸发。通常在常压及温度103℃±2℃条件下加热样品,使水分不断向外界蒸发,直至样品质量恒量。(2)直接烘干法注意事项:

①直接烘干法测定水分含量应符合的条件为:该测定条件下,水分是测定条件下唯一的散失物质;水分可完全蒸发排出;食品中其他化学组分不发生化学反应,或者因化学反应引起的质量变化可忽略不计。

②该方法适用于大多数动植物性食品水分含量的测定,如谷物及其制品,淀粉制品等。③对于含水量较低(低于14%)的固态样品应先研碎,过筛;高于16%的样品应先在自然通风条件下干燥至水分含量低于此值,在按上述方法测定水分含量;对于含水量大于20%的试样,称取试样后先置于70~85℃的鼓风电热恒温干燥箱内,加热2~4h,然后升温至103℃±2℃,按上述方法测定。对于半固体态或胶稠态样品,因在干燥过程中表面容易形成硬膜而阻碍水分的挥发,可事先在样品中加入海砂或者无水硫酸钠,搅拌均匀,以防止硬膜形成,同时可以增大受热表面积,利于水分散失;液态样品可先低温蒸发浓缩样品,而后再高温蒸发水分。

④对于不适宜常压干燥的样品,依据其自身的理化性质和测定目地和要求,可采用真空干燥法、红外线干燥法、化学测定干燥法。2.还原糖的鉴定(1)直接滴定法的原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲乙液等量混合后摇匀,加热至溶液沸腾,以次甲基蓝做为指示剂,用含有还原糖的样液滴定,还原糖与酒石酸钠铜发生氧化还原反应,生成棕红色Cu2O沉淀,Cu2O沉淀对滴定终点的观察有干扰,故在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,可是之与Cu2O生成可溶性的无色络合物,消除干扰。待Cu2+全部被还原后,稍有过量的还原糖将次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,指示滴定终点的达到。使用。(滴定必须在沸腾条件下进行,以驱赶氧气)

(2)样液预实验目的:一是便于进行样液浓度的调整;二是可知样液的大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1ml左右的样液,以保证在1min内完成续滴定工作,提高测定的准确度 3.维生素C的测定

2,6-二氯靛酚滴定法的原理:染料2,6-二氯靛酚在酸性溶液中呈粉红色(在中性或碱性溶液中呈蓝色),被还原型抗坏血酸还原后颜色消失。还原型抗坏血酸还原染料后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准染料液的量,与样品中还原型抗坏血酸含量成正比。4.蛋白质含量的测定:

(1)微量凯氏定氮法测定粗蛋白的原理:样品用浓硫酸消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮则转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨气蒸出,用硼酸吸收后,再以标准盐或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量,可计算出样品中氮含量,再根据蛋白质中氮的含量通常在16%左右,进而换算出蛋白质的含量。(2)在消化反应中,常加入硫酸钾、硫酸铜来加速蛋白质的分解,缩短消化时间。①加入硫酸钾的作用是可以提高溶液的沸点,加快有机物分解。

②加入硫酸铜是起催化剂的作用,有助于蛋白质的分解,缩短消化时间.(3)注意事项:①是蛋白质含量测定最常用方法。操作相对简单、结果准确、费用低,适用于各类食品中蛋白质含量测定。

②缺点:消化时间太长,消化过程中会出现有毒有害气体,必须在通风橱中进行,且所需试剂都有腐蚀性。

③消化是样品处理的关键。消化时硫酸应过量,防止氨损失。消化开始时不要用强火,应保持平缓沸腾,以免造成氮的损失。同时消化要充分,在开始消化时应用小火加热,并不时摇动,控制热源度。④蒸馏装置不能漏气,同时加碱量要充足,若加碱量不足氨不能完全蒸出,影响分析结果。蒸馏完毕后,应先将接收瓶液面离开冷凝管下端,并放在其下方,冷凝液清洗管口内壁,再蒸1min后再关掉热源,否则会造成吸收液倒吸。硼酸吸收液的温度不应超过40℃,否则对氮的吸收作用减弱而造成损失,此时可置于水浴锅中

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