级材料合成与制备1,2,5与现在试卷相同_材料合成与制备试卷

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材料合成与制备

1答：材料制备中的湿化学制备方法主要是指氧化物材料的主要形成过程在液相中进行。一般选择含所需材料组元的化合物（先驱体）并将其溶于溶剂中，通过在液相中水解和聚合过程获得单元或多元氧化物，也可将氧化物颗粒置于液相中，通过溶解-沉淀过程来优化材料相，颗粒尺寸等。

主要的湿化学方法有①沉淀法：包括直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。②络合沉淀法：指在有络合剂存在下，控制晶体生长制备超微粉末的方法。③水解法：是指利用金属盐在酸性溶液中强迫水解产生均匀分散的纳米粒子。④水热法：指在水热条件下加速离子反应和促进水解反应，使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应，在水热条件下可实现反应快速化。依据反应类型不同可分为:水热氧化、还原、沉淀、合成、分解和结晶。⑤溶剂热合成：将有机溶剂代替水做溶媒，采用类似水热合成的原理制备纳米材料的技术。⑥醇盐法：利用金属醇盐水解制备超微粉末的方法。⑦溶胶-凝胶法。⑧微乳液法：是指利用在微乳液的液滴中的化学反应生成固体以制得所需的纳米粒子。⑨溶剂蒸发法。⑩喷雾热分解法。⑾冷冻干燥法。⑿还原法：包括化学还原和电解还原法。⒀γ射线辐射法：将γ射线辐照用于制备纳米金属、合金和氧化物金属粉末。⒁模板合成法：利用特定结构的基质为模板进行合成。

溶胶-凝胶法原理：溶胶-凝胶方法是湿化学反应方法之一，不论所用的起始原料(称为前驱物)为无机盐或金属醇盐，其主要反应步骤是前驱物溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应生成物聚集成 1 nm左右的粒子并组成溶胶，经蒸发干燥转变为凝胶，基本反应原理如下：(1)溶剂化：能电离的前驱物—金属盐的金属阳离子Mz+将吸引水分子形成溶剂单元 M(H2O)(z为M离子的价数)，为保持它的配位数而有强烈地释放H 的趋势． 这时如有其它离子进入就可能产生聚合反应，但反应式极为复杂．(2)水解反应；非电离式分子前驱物，如金属醇盐M(OR).(n为金属M的原子价)与水反应：M(OR)n+XH2O—

M(OH)x(OR)n-x+XROH 反应可延续进行，直至生成M(OH)n(3)缩聚反应：缩聚反应可分为失水缩聚：H2O和失醇缩聚:—M—OR+ HO—M —M—O—M +ROH，反应生成物是各种尺寸和结构的溶胶体粒子。该方法的优点是：(1)反应温度低．反应过程易于控制；(2)制品的均匀度、纯度高(均匀性可达分子或原子水平)；(3)化学计量准确，易于改性．掺杂的范围宽(包括掺杂的量和种类)；(4)从同一种原料出发，改变工艺过程即可获得不同的产品如粉料、薄膜、纤维等；(5)工艺简单，不需要昂贵的设备．该方法的缺点是：(1)所用原料多为有机化合物，成本较高，有些对健康有害；(2)处理过程时间较长，制品易产生开裂；(3)若烧成不够完善，制品中会残留细孔及OH或C，后者使制品带黑色．

共沉淀法原理：是指溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中，利用微量物质能随常量物质一起生成沉淀的现象（即共沉淀现象），促使各组分均匀混合沉淀，然后加热分解以获得纳米粒子。按沉淀类型的不同可分为：无机共沉淀法和有机共沉淀法。优点：方法和设备简单，对微量物质浓集系数高，可用于直接制源，简单易行。缺点：分离效率差，化学收率低，废液量大，纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物，沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高，产生团聚或组成不够均匀。

2答：水热合成技术是指在密闭体系中，以水作为介质，在一定温度和压力下，原始混合物进行反应合成新化合物的方法。它是研究物质在高温和密闭或高压条件下溶液中的化学行为与规律。水热合成具有以下特点：①反应在密闭体系中进行，易于调节环 境气氛，有利于特殊价态化合物和均匀掺杂化合物的合成；②在水热条件下，溶液粘度下降，扩散和传质过程加快，而反应温度大大低于高温反应，水热合成可以代替某些高温固相反应；③水热合成适于在常压常温下不溶于各种溶剂或溶解后易分解，熔融前后易分解的化合物的合成，也有利于合成低熔点、高蒸汽压的材料；④由于等温、等压和溶液条件特殊，在水热反应中，容易出现一些中间态、介稳态和特殊物相。因此，水热特别适于合成特殊结构、特种凝聚态的新化合物以及制备有平衡缺陷浓度、规则取向和晶体完美的晶体材料。

按反应温度进行分类可分为亚临界和超临界合成反应。亚临界反正温度范围是在100～240 ℃，适用于工业或实验室操作。而超临界合成反应时利用反应介质的水或溶剂在超临界状态喜爱的性质和反应物质在高温高压水热或溶剂热条件下的特殊性质进行的合成反应，这种合成反应温度已达1000℃，压强高达0.3Gpa。

水热合成主要适用场合：水热反应最早是矿物学家在实验室中用于研究超临界条件下矿物形成过程。经过一个多世纪的研究，水热法主要用于：微孔材料的水热溶剂热合成；纳米材料的水热溶剂热合成；特殊结构、凝聚态材料的水热溶剂热合成，如特殊价态化合物、金刚石和纳米晶等；其它无机化合物的水热溶剂热合成，人工水晶的合成是水热法合成单晶成功的范例。影响水热合成的主要因素：水热时间，水热温度，水热压力，反应状态（静止与动态晶化），酸碱性，系统的封闭性等。由于水—溶剂热合成反应一般要在高温高压的条件下行径，所以高压反应釜是进行水热反应的基本设备，水热合成技术的研究的内容和水平在很大程度上取决于高压设备的性能和效果。一般的，在高压容器的材料选择上，要求机械强度大、耐高温、耐腐蚀和易加工。在高压容器的设计上，要求结构简单，便于开装和清洗、密封严密、安全可靠。高压容器一般用特种不锈钢制成，釜内衬有化学惰性材料，如Pt、Au 等贵金属和聚四氟乙烯等耐酸碱材料。高压容器的类型可根据实验需要加以选择或特殊设计。常见的有自紧式高压反应釜、外紧式高压反应釜、内压式高压反应釜等，加热方式可采用釜外加热或釜内加热。如果温度压力不太高，方便实验过程的观察，也可部分采用或全部采用玻璃或石英设备。根据不同实验的要求，也可设计外加压方式的外压釜，能在反应过程中提取液、固相研究反应过程的流动反应釜等。

3答：提拉法的主要原理是：提拉法是由熔体生长单晶的一项最主要的方法，是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面结籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。具体工艺过程为：提拉法的生长工艺首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。

提拉法目前主要应用于：半导体锗、硅、氧化物单晶如钇铝石榴石、钆镓石榴石、铌酸锂等晶体的生长，并且应用于生长重要的宝石晶体如：无色蓝宝石、红宝石、变石和尖晶石等。应用此方法时控制晶体品质的主要因素是固液界面的温度梯度、生长速率、晶转速率以及熔体的流体效应等。如合成变石晶体：

原料：AL2O3和BeO的粉末按l:1混合，加入致色剂Cr2O3和V2O5。加热：高频线圈加热到1870℃以上，使原料熔化。保温l小时均化熔体，然后降温30-50℃，接籽晶。屏蔽装置：抽真空后充入惰性气体，使生长环境中保持所需要的气体和压强。通过观察测试，控制和调节晶体生长。

4答：高能球磨法概念：是制备超细材料的一种重要途径，是利用机械能来诱发化学反应或诱导材料组织、结构和性能的变化, 以此来制备新材料。作为一种新技术,它具有明显降低反应活化能、细化晶粒、极大提高粉末活性和改善颗粒分布均匀性及增强体与基体之间界面的结合,促进固态离子扩散,诱发低温化学反应,从而提高了材料的密实度、电、热学等性能,是一种节能、高效的材料制备技术。高能球磨法的分类：一般将高能球磨方法分为两大类：初始研磨组元为单质元素，且球磨过程中单质元素结合形成合金的，称为机械合金化(MA)：初始研磨物质为化合物，球磨过程中化合物性质不发生改变的称为机械研磨(MM)。高能球磨法原理：利用机械能来诱发化学反应或诱导材料组织、结构和性能的变化, 以此来制备新材料，其工艺途径主要有三条：一是通过高能球磨将大晶粒细化成为纳米晶：二是非晶材料经过高能球磨直接形成纳米晶：三是先用高能球磨制备出非晶，然后将其晶化而得到纳米晶。高能球磨在材料制备中被广泛应用：高能球磨利用该技术可以制备出许多传统方法难以合成的新型亚稳态材料，如纳米晶、非晶、准晶、金属间化合物和过饱和固溶体等。其在纳米晶磁性材料制备中的应用如：纳米晶永磁材料的制备，纳米晶软磁材料的制备。通过高能球磨，应力、应变、缺陷和大量纳米晶界、相界产生,使系统储能很高,粉末活性大大提高,甚至诱发多相化学反应。目前已在很多系统中实现了低温化学反应,成功合成出新物质。至今已经用机械化学研制出超饱和固溶体、金属间化合物、非晶态合金等各种功能材料和结构材料，也已经应用在许多高活性陶瓷粉体、纳米陶瓷基复合材料等的研究中。

非晶晶化法基本原理：利用控制非晶态合金的晶化过程束实现多界面纳米合金的形成。其基本思想是非晶态合金在晶化过程中形成纳米尺寸的有序原子集团，这些原子集团在晶体形核及长大过程中发生切变沉积，从而在晶体内部产生纳米尺寸的晶粒。非晶晶化法在材料制备中的应用：非晶晶化法应用于制备纳米晶材料，主要是纳米软磁合金材料的制备，该方法能够制备出化学成分准确的纳米晶合金，不但可制备零维纳米粉末，还可制备出一维以上的纳米晶材料，从而避免复杂的固态成形过程所引起的晶粒长大及空洞缺陷等问题。非晶晶化法包括非晶态合金的制备和特殊的晶化处理两个步骤，用这种方法制备纳米晶体具有以下特点：(1)制备工艺简单，过程可精确控制；(2)一次可制备大量的样品；(3)可形成外形无规则的纳米尺寸晶粒，从而使纳来台盘具有更多的界面；(4)可以制备化学成分精确的纳米合金和纳米粒子金属化合物和金属间化台物纳米材料和纳米粒子。5答：等离子体概念：等离子体是物质的第四态，即电离了的“气体”，它呈现出高度激发的不稳定态，其中包括离子(具有不同符号和电荷)、电子、原子和分子。等离子体又叫做电浆，是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正负电子组成的离子化气体状物质，它广泛存在于宇宙中，常被视为是除去固、液、气外，物质存在的第四态。等离子体是一种很好的导电体，利用经过巧妙设计的磁场可以捕捉、移动和加速等离子体。

等离子体一般可分为两种类型：热等离子体(或称高温等离子体)和冷等离子体(或称低温等离子体)。高温等离子体(如焊弧、电弧炉、等离子体炬等)一般接近于局部热力学平衡状态，组成等离子体的各种粒子(电子、离子、中性粒子)的速度或动能均服从Mawell分布。低温等离子体(如辉光放电和等离子体刻蚀以及等离子体辅助化学气相沉积中所遇到的情况)中，离子和电子间的碰撞频率要小得多，所以电子的能量(即温度Te)比重粒子(包括离子和气体分子)Th高很多(Te》Th)。

等离子体在材料合成中的应用主要有：等离子体广泛运用于多种等离子体生产领域。等离子体的应用主要以低温等离子体的应用为主。低温等离子体体可以被用于氧化、变性等表面处理或者在有机物和无机物上进行沉淀涂层处理。等离子体冶炼：用于冶炼用普通方法难于冶炼的材料，例如高熔点的锆(Zr)、钛(Ti)、钽(Ta)、铌(Nb)、钒(V)、钨(W)等金属；还用于简化工艺过程，例如直接从ZrCl、MoS、TaO和TiCl中分别获得Zr、Mo、Ta和Ti；用等离子体熔化快速固化法可开发硬的高熔点粉末，如碳化钨-钴、Mo-Co、Mo-Ti-Zr-C等粉末等离子体冶炼的优点是产品成分及微结构的一致性好，可免除容器材料的污染。微波等离子体的应用：1.微波等离子体快速制备光导纤维；2.微波等离子体做强功率激光的高效激发泵源；3.MPCVD制造太阳能电池薄膜；4.MPCVD制造Tc超导薄膜；5.微波等离子体刻蚀技术；6.MPCVD合成金刚石薄膜；7.低功率微波等离子体合成氨；8.低功率微波等离子体合成氮氧化物；9.微波等离子体合成与制备聚合物膜和无机膜。

等离子体在无机合成和材料科学上的应用：就工艺而言，用得比较多的有等离子化学气相沉积（PCVD）和等离子体化学气相输运（PCVT）、反应性溅射、磁控溅射、离子镀等。就合成物质的种类、结构和性质而言，用这些新工艺可以制备各种单质、化合物，可以制备单晶、多晶、非晶，可以给所制的材料赋予光、电、声、磁、化学等各种功能，制成各种半导体材料、光学材料、超导体材料、超高温耐热材料等。其种类和数量不胜枚举，如碳化物、氮化物、复合氧化物、硅化物、沸石等都可以用微波技术合成。

等离子体在高分子材料合成与表面改性中的应用：等离子技术在高分子学科上的应用发展很快，涉及面广，大致可以分为三个方面；（1）等离子体聚合；（2）等离子引发聚合；（3）高分子材料的等离子表面改性。其中等离子聚合是把有机单体转变成等离子态，产生各类活性物种，由活性物种相互间或活性物种与单体发生加成反应来聚合，是一种新型聚合方法。用这种方法易于对聚合物赋予各种功能，特别适用于研制功能高分子，例如电子器件、传感器用的导电高分子膜，集成电路用的光刻胶膜及气体分离膜。等离子引发聚合是把等离子辐射作为能源对单体作短时间照射，然后将单体置于适当温度下进行聚合，是一种不需要引发剂的新型聚合方法，适用于合成高相对分子质量聚合体或单晶聚合物，进行接枝聚合、嵌段聚合、无机环状化合物开环聚合、固定化酶等。高分子材料的等离子表面改性是利用非聚合性气体的辉光放电，改变待加工材料的表面结构，控制界面物性或进行表面敷膜，用来提高高分子材料的表面性能。等离子体对材料表面的作用大致有4 种：清除表面杂质；表面刻蚀；表面交联和形成具有新化学结构的表面。