锅炉化学清洗论文锅炉工程师论文酸洗液中Fe3+含量测定方法的比较_锅炉化学清洗论文

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锅炉化学清洗论文锅炉工程师论文-酸洗液中Fe3+含量测定方法的比较

一、前言

锅炉化学清洗过程中,应定时对酸洗液进行分析。即盐酸清洗液中含酸量的测定和酸洗液中Fe2+、Fe3+含量的测定。酸洗液分析是否准确是直接影响优质完成酸洗任务的重要环节。Fe3+含量作为一项控制指标,在《火力发电厂锅炉化学清洗导则》中规定:当清洗液中Fe3+浓度不小于300mg/L时,应在清洗液中添加还原剂,如N2H4、SnCl2、抗坏血酸纳等。国家质监局颁布的1999版《锅炉化学清洗规则》中规定:当酸洗液中Fe3+浓度1000mg/L时,应在酸洗液中加入还原剂(一般应加氯化亚锡)进行还原。其目的都是控制酸洗液中Fe3+的含量,以防止金属表面遭受腐蚀。

Fe + Fe3+ → 2Fe2+

添加还原性物质,如氯化亚锡,将Fe3+还原为Fe2+。

2Fe3+ + Sn2+ → 2Fe2+ + Sn4+

因此在酸洗过程中对Fe3+含量应进行严格有效的控制。

二、规则中两种测定方法的比较

《火力发电厂锅炉化学清洗导则》(DL/T 794-2001)中,酸洗液Fe3+含量的测定方法为:量取5mL～10mL经滤纸过滤后的酸洗液于250mL的三角瓶中,稀释至100mL,用(1+1)氨水及HCl调节pH值至2～3左右。加1mL10%磺基水杨酸作指示剂,用0.1mol/L EDTA滴至红紫色消失,记录EDTA的消耗量a。

计算:Fe3+= €?03 = 5.585€?(g/L);

式中:a-滴定Fe3+时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

V-取样体积,mL;

55.85-Fe的摩尔质量。

《火力发电厂锅炉化学清洗导则》要求,Fe3+含量应控制在小于300mg/L。根据公式

Fe3+= 5.585€祝╣/L);

可推算出EDTA标准溶液消耗控制量a为:

a =(mL);

将Fe3+

a

(V为取样体积)。当酸洗液用量V分别取5.0mL,6.0mL,7.0mL,8.0mL,9.0mL,10.0mL时,由 a

滴定操作过程中,为了获得准确的分析结果,滴定时消耗标准溶液的量不应太少。因为一般的读数误差为€?.02mL,如果滴定耗用的量太少,则读数误差所占的百分比大为增加。例如上述酸洗液用量5.0mL,0.1M EDTA标准溶液消耗量0.2685mL时,酸洗液中Fe3+含量已达到300mg/L,此时滴定读数误差所占百分比为

€?00% ≈ 7.45%

此误差值在滴定操作技术中是不允许的。

将上述酸洗液用量与EDTA标准溶液消耗控制量及相应的滴定读数误差所占的百分比列于表1,以便与国家质监局颁布的《锅炉化学清洗规则》测定方法推导出的结果进行比较。

国家质监局颁布的1999版《锅炉化学清洗规则》中,酸洗液Fe3+含量的测定方法为:准确吸取2～10mL经滤纸过滤后的酸洗液于250mL的锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100m L,用1:1氨

水和1:4盐酸调节pH值至2～3,加入1mL10%磺基水杨酸作指示剂,以0.01mol/L EDTA标准溶液滴至紫红色消失,记录所消耗的EDTA体积V1。计算:

Fe3+=€?000 = 560€?(mg/L);

式中:-滴定Fe3+时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

-所取酸洗液体积,mL;

56-Fe的摩尔质量。

1999版《锅炉化学清洗规则》要求,Fe3+含量≥1000mg/L,应在酸洗液中加入还原剂。根据公式

Fe3+=560€?(mg/L);

可推出当Fe3+≤1000mg/L时,0.01mol/L EDTA标准溶液控制量为:

≤ 1.79 €?mL;

当酸洗液用量V酸分别取2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL、7.0mL,8.0mL,10.0mL时,0.01mol/L EDTA标准溶液控制量及相应的滴定读数误差所占的百分比列于表2:

通过表

1、表2的比较,可以看出,采用《火力发电厂锅炉化学清洗导则》中的方法测定Fe3+含量时,滴定读数误差所占的百分比比采用1999版《锅炉化学清洗规则》测定Fe3+含量时滴定读数误差所占的百分比大了三十余倍。很显然,国家质监局颁布的1999版《锅炉化学清洗规则》的测定结果要比《火力发电厂锅炉化学清洗导则》的测定结果准确的多。

三、消除滴定误差还应注意的几个问题

要提高分析结果的准确度,尽可能消除误差,在滴定操作过程中应尽量选用一级容量器皿,因其相对误差小于0.2%,在容量分析中一般不必进行校正。如选用其他级别的容量器皿,就有必要进行校正。另外,每次滴定前将液面调整在刻度零或稍下一些的位置,这样可以使每次滴定前后的读数差不多都在滴定管刻度的同一部位,可以减免由于滴定管刻度不准确而引起的误差。同时还应注意滴定的速度,开始时不能太快,应一滴接一滴,不可成液柱流下,临近终点速度要减慢,滴一滴摇几下,然后半滴半滴的增加,并用洗瓶吹入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,使附着在锥形瓶内壁的溶液全部流下,滴定直至终点。

四、结论

对物质含量进行分析的目的是获得准确的分析结果。然而在分析化验中,真实值是不易得到的,即使采用可靠的分析方法、精密的仪器、精细的操作,测得的数据与真实值不可能完全一致,但如果掌握产生误差的基本规律,完全可以将误差减小到允许范围。在测定Fe3+含量时,采用国家质监局颁布的1999版《锅炉化学清洗规则》的测定方法,并严格按照操作规程进行分析化验,可使误差减小、准确度提高,为锅炉化学清洗提供更为真实可靠的数据。

参考文献:

[1]DL/T 794-2001,火力发电厂锅炉化学清洗导则[S].[2]1999-09-21,锅炉化学清洗规则[S].