中药药剂学实验(上)_中药药剂学实验
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实验一 益元散、硫酸阿托品散的制备
一、实验目的1．掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法及其操作要点。2．熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法。
二、实验题要
1．含义
散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。根据用途可分为内服散剂和外用散剂。按药物性质分可分为一般散剂、含毒性成分散剂、含液体成分散剂、含低共熔成分散剂。其外观应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。
2．制备工艺流程
处方拟订一物料准备一粉碎一过筛一混合一分剂量—质检一包装。
3．细度要求
对于不同的药物可采用不同的粉碎方法，且根据临床需要及药物性质不同，粉末细度应有所区别。一般内服散剂，应通过5—6号筛；用于消化道溃疡病的散剂，应通过7号筛；儿科和外用散剂，应通过7号筛；眼用散剂则应通过9号筛。
4．制备要点
混合操作是制备散剂的关键。目前常用的混合方法有研磨混合法、搅拌混合法和过筛混合法。若药物比例相差悬殊，应采用等量递增法混合；若各组分的密度相差悬殊，应将密度小的组分先加入研磨器内，再加入密度大的组分进行混合；若组分的色泽相差悬殊，一般先将色深的组分放入研磨器中，再加入色浅的组分进行混合。
5．其他
若处方中含毒性成分，应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散(亦称倍 散)，或测定毒性成分的含量后再配成散剂。若含低共熔成分，一般先使之产生共熔，再用其他成分吸收混合制成散剂。
三、实验内容
（一）益元散 [处方] 滑石
30．0g
朱砂
1．5g
甘草
5．0g [制法] 朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉(过六号筛)。取少量滑石粉置于研钵内先行研磨，以饱和研钵表面能，再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉混合均匀，倾出。取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述混合物，研匀，按每包3g分包，即得。[功能与主治] 清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。[质量要求] 1．性状
本品为浅红包粉末；味甜，手捻有润滑感。
2．定性鉴别
显微鉴别，观察本品显微特征。薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。3．检查
(1)水分：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨH烘干法测定本品水分含 量，不得超过9.0%(2)装量差弄：取本品10袋(瓶)，分别称定其内容物重量，每袋(瓶)的重量与标 示装量相比较，超出限度不得多于2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出限度一倍，装量差异限度见表l—l。
(3)微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个，霉菌数不得超过500个。4．含量测定
采用铁铵矾指示剂法(Volhard法)，测定本品中硫化汞(Hgs)的含量。
（二）硫酸阿托品散 [处方] 硫酸阿托品
0.25g
乳糖
24.5g
胭脂红乳糖(1.0％)
0．25g [制法] 研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再以等量递增法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，每包0.1g。[作用和用途] 抗胆碱药，常用于胃肠痉挛疼痛等。[用法与用量] 口服，疼痛时一次1包(相当于硫酸阿托品0．001g)[质量要求] 1．性状
本品为淡红色粉末。
2．定性鉴别
取本品适量(约相当于硫酸阿托品1mg)，置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚l0ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2—3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。3 检查
(1)均匀度：取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。
(2)水分：取本品照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨH水分测定法测定，不得超过9.0％。
(3)装量差异：取本品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋的重量与标示量装量相比较，超出限度(±15％)不得多于2袋，并不得有l袋超出限度一倍。(4)微生物限度：照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅩⅢC微生物限度检查法检 查，应符合规定。
四、思考题
1．等量递增法的原则是什么? 2．散剂中如含有少量挥发性液体及酊剂、流浸膏时应如何制备？
实验二
金银花、黄芩、川芎、连翘等的提取
一、实验目的1．掌握提取方法及操作要点。2．熟悉提取率的测定方法。3.了解总浸膏量、相对密度的测定方法。
二、实验提要
1．含义
系指用适宜的溶剂与方法提取中药中的有效成分的方法。
2．制备方法与工艺流程
多用煎煮。工艺流程为：净制药材粉碎—加水—煎煮—浓缩—调整含量。3．影响提取因素 温度、时间、次数
三、实验内容
金银花提取 [处方] 金银花、黄芩、川芎、连翘(最粗粉)
各50g
[制法]
取最粗粉金银花、黄芩、川芎、连翘，按煎煮法，煎煮3次，每次1.5hr，将滤液在70℃以下减压蒸馏，浓缩至稀糖浆状，静置数日，过滤，即得。
[金银花提取的质量要求] 1．性状
本品为棕色的液体。2．定性鉴别
（1）有机酸的检查（2）黄酮类的检查 3．检查
(1)总浸膏量：本品在水浴上蒸干后，在105℃干燥3小时，至恒定，测定总固体。(2)相对密度： 4．含量测定(1)总黄酮的测定
按《中药化学》中芦丁测定方法(2)总有机酸的测定
按酸碱滴定法
四、思考题
1．中药提取制备方法有哪些?
实验
三、金银花、黄芩、川芎、连翘等的纯化
一、实验目的1．掌握纯化方法及操作要点。2．了解纯化的目的。
二、实验提要
1．含义
系指用适宜方法最大程度保留中药中的有效成分，去除杂质的方法。2．纯化方法与工艺流程
多用水提醇沉法。以水提醇沉法为例，工艺流程为：浓缩流浸膏---缓缓加入一定量一定浓度乙醇（边搅拌）---冷藏----过滤-----浓缩。3．影响提取因素
流浸膏相对密度、操作方法、冷藏
三、实验内容
金银花、黄芩、川芎、连翘纯化 [处方] 金银花、黄芩、川芎、连翘流浸膏
各50ml
[制法]
取金银花、黄芩、川芎、连翘流浸膏，按醇沉法，缓缓加入2倍乙醇边加边搅拌，在-5℃以下冷藏数日，过滤，干燥，即得。
[金银花纯化的质量要求] 1．性状
2．定性鉴别
（1）有机酸的检查（2）黄酮类的检查 3．含量测定(1)总黄酮的测定
按《中药化学》中芦丁测定方法(2)总有机酸的测定
按酸碱滴定法
四、思考题
2．比较中药金银花提取与纯化后总有机酸、总黄酮的含量变化，并分析原因？
实验四
三分半等药酒、橙皮酊等酊剂的制备
一、实验目的1．掌握浸渍法、渗漉法制备药酒及酊剂的方法及其操作要点。2．熟悉含醇量的测定方法。
二、实验提要
1．含义
药酒系指用蒸馏酒浸提药材成分而制得的澄清液体剂型，多供内服，可加用适量糖或蜂蜜作矫味剂。酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液体剂型，亦可用流浸膏稀释制成。多数供内服，少数供外用。
2．制备方法
药酒的制法有冷浸法、热浸法、渗漉法和回流热浸法等，亦可采用冷浸与渗漉结合方法制备。药料应粉碎成粗粉应用，有利有效成分的浸出，过粗浸提不完全，过细则渗施、过滤等后处理困难。酊剂的制备方法有溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法。其中溶解法适用于化学药物及中药有效部位或提纯品酊剂的制备。稀释法适用于以药物的流浸膏、浸膏为原料的酊剂的制备。以中药材为原料制备酊剂可采用浸渍法或渗漉法。
3．渗漉法制备工艺流捏
药材粉碎—润湿—装筒—排气—浸渍—渗施—滤液。装筒前药材粗粉应润湿使充分膨胀；装筒时用力需均匀，以免层层药料松紧不一；装筒后需加适量溶剂排气，以防渗漉时液流受阻，提取不全或滤速受限。此外，应根据药物品种及数量，控制渗漉速度。
三、实验内容
（一）三两半药酒 [处方] 当归
50g
牛膝
50g
黄芪(蜜炙)
50g
防风
2．5g [制法] 以上4味，粉碎成粗粉，照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法，用白酒1200ml与黄酒4000ml的混合液作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，在滤液中加入蔗糖420g搅拌溶解后，静置，滤过，即得。[功能与主治] 益气活血，祛风通络。用于气血不和，四肢疼痛，感受风湿，筋脉拘孪。[用法与用量] 口服，一次30—60m1，一日3次。[质量要求] 1．性状
本品为黄棕色的澄清液体；气香，味微甜，微辛。2．定性鉴别
采用薄层色谱鉴别本品中的齐墩果酸。3．检查
(1)含醇量：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨM乙醇量测定法测定，乙醇量应为20％—25％。
(2)总固体含量测定：精密量取澄清的药酒50m1，置蒸发皿中，水浴上蒸干，除另有规定外，加无水乙醇搅拌提取4次，每次10m1，滤过，合并滤液，置称定重量的蒸发皿中，水浴上蒸干，105℃干燥3小时，置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，遗留残渣应符合规定。
（二）橙皮酊 [处方] 橙皮(最粗粉)100g
60％乙醇加至1000ml [制法] 取处方量1/10的橙皮，置广口瓶中，加60％乙醇约110ml，密盖，常温暗处浸渍，时时振摇、3—5日后倾取上层清液，用纱布滤过、压榨残渣，压出液与滤液合并，静置24小时，滤过，加60％乙醇至100ml，即得。
本品含乙醇量应为50％—58％。[功能与主治] 理气健胃；用于消化不良，胃肠气胀。[用法与用量] 口服，一次2—5ml，一日6—15ml。
四、思考题
1．比较渗漉法与浸渍法的优缺点。操作中各应注意哪些问题? 2．比较药酒、酊剂的异同点。
实验五
银黄口服液、碘甘油等液体药剂的制备
一、实验目的1．掌握口服液和溶液剂的制备方法及操作关键。
2．熟悉口服液和溶液剂的质量控制项目及其检测方法。
二、实验提要
1．含义
口服液系指药材用水或其他溶剂，采用适宜的方法提取、纯化、浓缩制成的内服单剂量包装的液体制剂。口服液吸收快，奏效迅速，可起综合疗效；且口感好，剂量小，服用方便，易为患者接受。溶液剂系指小分子药物以分子或离子状态分散在溶剂中制成的均匀澄清的液体制剂。
2．口服液的制备工艺流程及制备要点
中药材—提取—精制—过滤—分装—灭菌。制备时应根据药物的性质，选择适宜的提取方法，尽可能最大限度提取出有效成分；提取液常用水提醇沉、热处理冷藏、加入澄清剂(如101果汁澄清剂)或絮凝剂(如明胶丹宁、甲壳素)等方法去除杂质，以提高产品的澄明度。
3．溶液剂的制备方法与要点
一般有溶解法、稀释法和化学反应法等制备方法。溶解法制备溶液剂多先取处方量3/4的溶剂加人药物，搅拌使溶解，滤过，再自滤器上添加溶剂至全量，最后搅匀即得。稀释法系指药物浓溶液用溶剂稀释成所需浓度溶液的制备方法。适用于高浓度溶液或易溶性药物的浓贮备液。化学反应法系指将两种或两种以上的药物，通过化学反应而制成新的药物溶液的制备方法，待化学反应完成后，滤过，自滤器上添加蒸馏水至全量即得，适用于原料药物缺乏或质量不符合要求的情况。
三、实验内容
（一）银黄口服液 [处方] 金银花提取物(以绿原酸计)1.2g
黄芩提取物(以黄芩苷计)2.4 g [制法] 以上二味，分别加水适量使溶解。黄芩提取物再用8％氢氧化钠溶液调节pH至8，滤过，滤液与金银花提取物溶液合并，用8％氢氧化钠溶液调节pH至7．2，煮沸60分钟，滤过，加入单糖浆适量，加水至近全量，搅匀，用8％氢氧化钠溶液调节pH至7．2，加水至100m1，滤过，灌封，灭菌，即得。[功能与主治] 清热解毒，消炎。用于上呼吸道感染，急性扁桃体炎、咽炎 [用法与用量] 口服，一次10一20m1，一日3次；小儿酌减。
（二）碘甘油 [处方] 碘
2g
蒸馏水
2m1
碘化钾
2g
甘油加至100m1 [制法] 取碘化钾加蒸馏水溶解后加碘，搅拌使其溶解，再加甘油使成100m1，搅匀即得。
[作用与用途] 杀菌防腐剂。用于口腔粘膜和齿龈感染。[用法与用量] 局部涂抹适量，一日数次。
四、思考题
1．制备口服液的操作关键是什么? 2．碘甘油处方中各物质的作用如何?
实验六
银黄口服液、碘甘油等液体药剂的质量检查
一、实验目的l．掌握口服液的检查方法及其操作要点。2．熟悉液体制剂的质量要求及其检测方法。
二、实验提要 1．形状
2．定性鉴别
3．一般检查
4.含量测定
三、实验内容
银黄口服液质量要求
1．性状
本品为红棕色的澄清液体，味甜、微苦。2．定性鉴别
(1)取本品1m1，加5％硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各0．3m1，生成黄色沉淀，加5％氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液呈棕红色。
(2)取本品0.1m1，加水10m1，摇匀，取溶液2ml，加5％二氯氧化锆溶液1—2滴，溶液显黄色，再加盐酸1—2滴，黄色不褪。3．检查
(1)相对密度：按现行《中国药典》附录ⅦA项下方法检查，应不低于1.05。(2)PH：按现行《中国药典》附录ⅦG项下方法检查，应为5.5—7.0。(3)其他：应符合现行《中国药典》附录I J项下有关的各项规定。
4．含量测定
精密量取装量项下的本品2ml，置l00ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100m1量瓶中，加0.2mol/l盐酸溶液至刻度，摇匀，照现行《中国药典》附录V A项下分光光度法，在278nm与318nm的波长处分别测定吸收度，按下式计算，即得。
Cl＝2．599×E318—1．522×E278
C2＝2．121×E278—0．9169×E318
绿原酸(C16H18O9)的含量(mg／m1)=(C1×l00×100)／(100×2×2)
黄芩苷(C21H18O11)的含量(mg／m1)=(C2×l00×100)／(100×2×2)式中
C1为供试品溶液中绿原酸的浓度，观众mg /100m1；
C2为供试品溶液中黄芩苷的浓度，观众mg /100ml；
E278为供试品溶液在278nm波长处测得的吸收度；
E318为供试品溶液在318nm波长处测得的吸收度。
本品每毫升含金银花提取物以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于10．8mg； 取物以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于21．6mg。2．检查
(1)相对密度测定：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于20℃)后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将此比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算相对密度，应不低于1.15。
供试品的相对密度＝供试品重量/水重量
(2)pH：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅦGpH测定法测定，应为4.0—6.0。(3)微生物限度：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅧC微生物限度检查法 检查，应符合规定。
[碘甘油的质量要求] 1．外观
本品为红棕色的糖浆状液体，有碘的特臭。2．定性鉴别
(1)取本品lml加水稀释，加硫代硫酸钠试液，棕色应消失。(2)取上项预留溶液，加亚硝酸氢钠试液，即生成黄色沉淀。
3．检查
应符合现行《中国药典》(二部)附录制剂通则甘油剂项下的有关规定。
四、思考题
1．一般中药制剂的质量要求内容是什么?
实验七
双黄连注射剂的制备
一、实验目的1．掌握注射剂的制备工艺和操作要点。2．熟悉注射剂常规质量要求及检查方法。
二、实验提要
1．含义
注射剂系指药物制成的可供注入人体的灭菌溶液或乳状液，以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。注射剂应无菌、无热原，澄明度合格。注射液的pH值应接近体液，静脉注射液应调节成等渗或等张溶液。对热不稳定或在水溶液中易分解失效的药物，常制成注射用无菌粉末即粉针剂。
2．制备工艺流程
原辅料的准备—配液—滤过—灌注—熔封—灭菌—质量检查—印字包装—成品。
3．制备要点
配制注射剂的原辅料必须符合药典或卫生部药品标准中注射剂的有关规定。配液方法有浓配法和稀释配法两种。注射液经初滤、精滤后，得到半成品，质检合格后立即灌封。对主药易氧化的注射液，灌注时可在安瓿内通入堕性气体(如二氧化碳、氮气)以置换安瓿中的空气。灌注时药液不能粘附在安瓿颈壁上，以免熔封时出现焦头，且应按药典规定适当增加装量，以保证注射用量不少于标示量。注射剂灌封后应立即灭菌。灭菌的方法可根据灌装容量、制剂稳定性等因素选择，常用灭菌方法有流通蒸汽灭菌、煮沸灭菌、热压灭菌。
4．其他
中药注射剂处方中的组分可以是有效成分、有效部位或净药材，由于中药成分复杂，主要药效成分往往又非单一，加之中药成分提取、分离、纯化等因素的影响，目前中药注射剂仍以净药材作处方中组分为多。
三、实验内容
双黄连注射液 [处方] 金银花
125g
连翘
250g
黄芩
125g
注射用水
适量
共制成500m1 [制法] 1．黄芩提取物的制备
黄芩加水煎煮2次，每次1小时，分次滤过，合并滤液。滤液用盐酸(2mo1/L)调pH至1.0—2.0，在80℃保温30分钟，静置24小时。滤过，沉淀加8倍量水，搅拌，用40％氢氧化钠溶液调PH至7.0，并加等量乙醇，搅拌使溶。滤过，滤液用盐酸(22mo1/L)调pH至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH至4.0，加10倍量水，搅拌，用40％氢氧化钠溶液调pH至6.0，加入0.5％活性炭，充分搅拌，50℃保温30分钟，加入1倍量乙醇搅拌均匀，立即滤过，滤液用盐酸(2mo1/L)调pH至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时。滤过，沉淀用少量乙醇洗涤后，于60℃以下干燥。
2．金银花、连翘提取物的制备
金银花、连翘加水浸渍30分钟，煎煮2次，每次l小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20—1.25(70—80℃测)，放冷，缓缓加乙醇使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时。滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加入3—4倍量水，凋PH至7.0，充分搅拌并加热至沸，静置48小时。滤取上清液，浓缩至相对密度为1.10—1.15(70—80℃测)，放冷，加入乙醇使含醇量达85％，静置12小时。滤取上清液，回收乙醇至无醇味，备用。3．配液
取黄芩提取物，加水适量，加热并用40％氢氧化钠溶液调pH至7.0使溶解，加入金银花、连翘提取液。加水至500m1，加入0.5％活性炭，保持pH值7.0加热微沸15分钟，冷却，滤过，加注射用水至500ml，灌封(每支20m1)，灭菌，即得。[功能与主治] 清热解毒，清宣风热。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。适用于病毒及细菌感染的上呼吸道感染、肺炎、扁桃体炎、咽炎等。[用法与用量] 静脉注射，一次10—20ml，一日1—2次。静脉滴注，每公斤体重lml，加入生理盐水、5％或10％葡萄糖溶液中。肌注一次2—4ml，一日2次。
四、思考题
1．影响中药注射液澄明度的因素有哪些？可采取哪些措施提高产品的澄明度合格率?实验
八、双黄连注射剂的质量检查
一、实验目的l．掌握注射剂的检查方法及其操作要点。2．熟悉注射剂的质量要求及其检测方法。
二、实验提要 1．形状
2．定性鉴别
3．一般检查
4.含量测定
三、实验内容 [质量要求] 1．性状
本品为红棕色澄明液体。2．定性鉴别(1)取本品10ml，置水浴上蒸干，残渣加85％乙醇5m1使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品，分别加85％乙醇制成每1ml含0．1mg得溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各1µ1，分别点于同一聚酰胶薄膜上，以36％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品4m1，置水浴上蒸干，残渣加甲醇5m1使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，热浸1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各2—5µ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇(8：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐—硫酸(20：1)溶液，于105℃烘数分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3．检查
(1)装量差异：取供试品2支，将内容物分别用干燥注射器抽尽，然后注入标化的量具内在室温下检视，每支的装量不得少于标示量。
(2)澄明度：除另有规定外，照《澄明度检查细则和判断标推》的规定检查，应符合规定。
(3)无菌：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅧB无菌检查法检查，应符合规定。
(4)不溶性微粒：将本品按临床静脉滴注浓度配制后，依照《中国药典》2000年版(一部)附录Ⅺ(R注射剂中不溶性微粒检查法检查，应符合规定。
(5)pH：依照《中国药典》2000年版(一部)附录Ⅶ GpH检查法检查，应为5.0一7.0。
(6)热原：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅩⅢA热原检查法检查，剂量按 家免体重1ml/kg缓缓注射，应符合规定。
(7)蛋白质、鞣质、草酸盐、钾离子：依照《中国药典》2000年版(一部)附录Ⅸ(S注射剂有关物质检查法检查，应符合规定。
(8)炽灼残渣：取本品10m1，置已恒重的坩埚中，依照《中国药典》2000年版(一部)附录Ⅸ(J炽灼残渣检查法检查，不得超过1.5％(g／m1)。
(9)溶血与凝聚：取试管三支，分别加入供试品溶液0.0、0.3、0.3ml，然后分别加入生理盐水2.5、2.2、2.2 ml和2％红细胞混悬液2．5m1，摇匀，迅速置36．5±0．5℃的恒温箱中，开始每隔15分钟观察一次，1小时后，每隔1小时观察一次，一般观察4小时，不得有溶血和凝聚现象。若有凝聚，可取其中加有供试液的一支试管振摇，凝聚物应能均匀分散。
4．含量测定
用高效液相色谱法测定黄芩苷含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇—冰醋酸—水(48：1：52)为流动相，检测波长276nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算，不低于1000。精密称取黄芩苷对照品，加50％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。取本品lml，置50ml容量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密吸取上述两种溶液各8µ1进样，分别量取峰面积，外标法计算含量。本品含黄芩苷不得少于6.0mg／m1。
四、思考题
1．注射剂的质量要求主要包括哪些？
实验九
徐长卿软膏剂的制备
一、实验目的1．掌握软膏剂的制备方法和操作关键。
2．熟悉药物加入基质中的方法以及不同类型基质对药物释放的影响。3．了解软膏剂的质量评定方法。
二、实验提要
1．含义
软膏剂系指药物、药材细粉、药材提取物与适宜基质制成的具有适当稠度的膏状半固体外用制剂。软膏剂应均匀、细腻，具有适当粘稠性，易于涂布，对皮肤无刺激且不融化。软膏主要起保护润滑和局部治疗作用，某些软膏通过透皮吸收后产生全身治疗作用。软膏剂常用的基质可分为油脂性、水溶性和乳剂型基质三类，其中乳剂型基质软膏亦称乳膏剂。基质对药物的释放和吸收有重要影响。
2．制备方法
研合法、熔和法和乳化法。当软膏基质稠度适中，在常温下通过研磨即能与药物均匀混合，可用研合法。当软膏基质在常温下不能均匀混合，或主药可溶于基质，或药材须用基质加热浸取其有效成分，均多采用熔和法。乳膏剂宜采用乳化法制备，大量生产时，使用乳匀机或胶体磨可使产品更细腻均匀。3．制备要点
软膏剂中药物加入的方法应根据药物和基质的性质选用。其中不溶性药物应粉碎成细粉(通过九号筛)后缓缓加入基质中混匀，或将药物细粉在不断搅拌下加到熔融的基质中继续搅拌至冷凝；可溶于基质的药物，应溶解在基质或基质组分中；用植物油加热提取的药物应先与油相混合；水溶性药物应先用少量水溶解后以羊毛脂吸收，再与其余基质混合；药物的水溶液亦可直接加入水溶性基质中混匀；中药煎剂、流浸膏等可先浓缩至糖浆状，再与基质混合；固体浸膏可加少量溶剂使软化或研成糊状，然后再与基质混合。有共熔成分时，可先将其共熔，再与冷却至40℃左右的基质混匀。遇热不稳定的药物，应使基质冷至40℃左右再与之混合。
三、实验内容
（一）油脂性基质徐长卿软膏 [处方] 丹皮酚
0．40 g
羊毛脂
0．9g
凡士林
8．70g [制法] 取凡士林、羊毛脂水浴加热熔融后，加入黄芩素，搅匀，放冷即得。[功能与主治] 抗菌、消炎。适用于湿疹。[用法与用量] 外用，适量涂于患处。
（二）油脂性基质黄芩素软膏 [处方] 黄芩素细粉(过六号筛)0．40 g
羊毛脂
0．9g
凡士林
8．70g [制法] 取凡士林、羊毛脂水浴加热熔融后，加入黄芩素细粉，搅匀，放冷即得。[功能与主治] 抗菌、消炎。适用于干热疮，粘膜感染，皮肤干性炎症。[用法与用量] 外用，适量涂于患处。
四、思考题
1．试对处方组成进行分析。
2．乳化法制备乳膏的操作步骤如何?为什么油、水两相混合时要加温至70—80℃？
实验
十、徐长卿软膏剂的质量检查
一、实验目的1．掌握软膏剂的质量评定方法。
二、实验提要
性状、定性鉴别、检查、含量测定
三、实验内容
[油脂性基质黄芩素软膏质量要求] 1．性状
油脂性基质黄芩素软膏均为均匀、细腻，具适当粘稠性的黄色半固体。2．定性鉴别
采用显色或薄层色谱法鉴别本品中的丹皮酚。3．检查
(1)刺激性检查：剃去家兔背上的毛约2.5cm2，待剃毛所产生的刺激痊愈后，取软膏0.5g均匀地涂在剃毛部位使形成薄膜层，24小时后观察，应无水疱、出疹、发红等现象。每次试验应在三个不同部位同时进行，并用空白基质作对照。(2)pH的测定：取软膏适量，加水振摇，取水溶液加酚酞或甲基红指示液均不得变色。
(3)微生物限度检查：不得检出金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌。本品1g中，细菌数不得超过1000个，霉菌数不得超过500个。
4．含量测定
采用高效液相色谱法测定本品中黄芩素含量。
四、思考题
1．影响软膏剂中药物透皮吸收的因素主要有哪些？
