等离子体放电烧结的工艺_放电等离子体烧结技术

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等离子体放电烧结的工艺

SPS)工艺是将

放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密。

一、等离子体热压烧结的工艺设备

SPS系统包括一个垂直单向加压装置和加压自动显示系统以及 一个计算机自动控制系统，一个特制的带水冷却的通电装置和支流脉冲烧结电源，一个水冷真空室和真空/空气/氢气/氧气/氢气气氛控制系统，各种内锁安全装置和所有这些装置的中央控制操作面板。一般放电等离子体热压烧结设备主要由三部分组成：

1、产生单轴向压力的装置和烧结模，压力装置可根据烧结材料的不同施加不同的压力

2、脉冲电流发生器，用来产生等离子体对材料进行活化处理；

3、电阻加热设备。

SPS是利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法，通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结速度。整个烧结过程可在真空环境下进行，也可在保护环境下进行。烧结过程中，脉冲电流直接通过上下压头和烧结粉体或石墨模具，因此加热系统的热熔很小，升温和传热速度快，从而使快速升温烧结成为可能。SPS系统可用于短时间、低温、高压（500MPa~1000MPa）烧结，也可用于低压（20MPa~30MPa）、高温（1000℃~2000℃）烧结，因此广泛应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结，包括一些用通常方法难以烧结的材料，如表面容易生成硬的氧化成的金属钛和铝，用SPS技术可在短时间内烧结得到90%~100%的致密度。

二、等离子体烧结工艺参数的控制 烧结气氛

烧结气氛对样品烧结的影响很大（真空烧结情况除外），合适的气氛将有助于样品的致密化。在氧气气氛下，由于氧被烧结物表面吸附或发生化学反应作用，使晶体表面形成正离子缺位型的非化学计量化合物，正离子空位增加，同时使闭口气孔中的氧可直接进入晶格，并和氧离子空位一样沿表面进行扩散，扩散和烧结加速。当烧结由正离子扩散控制时，氧化气氛或氧分压较高并有利于正离子空位形成，促进烧结；由负离子扩散控制时，还原气氛或较低的氧分压将导致氧离子空位产生并促进烧结。在氢气气氛下烧结样品时，由于氢原子半径很小，易于扩散并有利于闭口气孔的消除，氧化铝等类型的材料于氢气气氛下烧结可得到接近于理论密度的烧结体样品。烧结温度

烧结温度是等离子快速烧结过程中一个关键的参数之一。烧结温度的确定要考虑烧结体样品在高温下的相转变、晶粒的生长速率、样品的质量要求以及样品的密度要求。一般情况下，随着烧结温度的升高，试样致密度整体呈上升趋势，这说明烧结温度对样品致密度程度有明显的影响，烧结温度越高，烧结过程中物质传输速度越快，样品越容易密实。但是，温度越高，晶粒的生长速率就越快，其力学性能就越差。而温度太低，样品的致密度就很低，质量达不到要求。温度与晶粒大小之间的矛盾在温度的选择上要求一个合适的参数。等离子烧结时准确测量烧结温度是一个比较困难的问题。因为：

1、产生等离子体的微波或高频波严重干扰双金属热电偶，从而无法用热电偶测量温度。

2、由于等离子体发光和石英管遮挡的干扰，用光学高温测量计将引入较大的误差。

3、对于非常高温的烧结体用红外线测温仪，由于模具头两端受力不均匀，使得测量结果偏离准确值，因而引起实验误差。保温时间

延长烧结温度下的保温时间，一般都会不同程度地促进烧结完成，完善样品的显微结构，这对粘性流动机理的烧结较为明显，而对体积扩散和表面扩散机理的烧结影响较小。在烧结过程中，一般保温仅1分钟时，样品的密度就达到理论密度的96.5%以上，随着保温时间的延长，样品的致密度增大，但是变化范围不是很大，说明保温时间对样品的致密度虽然有一定的影响，但是作用效果不是很明显。但不合理地延长烧结温度下的保温时间，晶粒在此时间内急剧长大，加剧二次重结晶作用，不利于样品的性能要求，而时间太短会引起样品的致密化下降，因此需要选择合适的保温时间。升温速率

时间升温速率的加快，使得样品在很短的时间内达到所要求的温度，晶粒的生长时间会大大减少，这不仅有利于抑制晶粒的长大，得到大小均匀的细晶粒陶瓷，还能节约时间、节约能源以及提高烧结设备的利用率。但是，由于设备本身的限制，升温速率过快对设备会造成破坏性影响。因此在可允许的范围内尽可能的的加快升温速率。但是，在实测的实验数据中反映到。与烧结温度和保温时间不同，升温速率对样品致密度的影响显示出相反的结果，即随着升温速率的增大，样品致密度表现粗化逐渐下降的趋势，有学者提出这是因为在烧结温度附近升温速率的提高相当于缩短了保温时间，因而样品致密度会有所下降。

在实际的高温烧结过程中，升温过程一般分为三个阶段，分别为从室温至600℃左右、600℃至900℃左右、900℃至烧结温度： 第一阶段是准备阶段，升温速率相对比较缓慢；

第二阶段是可控的快速升温阶段，升温速率一般控制在100~500(℃min-1)；

第三阶段是升温的缓冲阶段，该阶段温度缓慢升至烧结温度，保温时间一般是1~7分钟，保温后随炉冷却，冷却速率可达300℃min-1。压力

压力对烧结的影响主要表现为素坯成型压力和烧结时的外压力。从烧结和固相反应机理容易理解，压力越大，样品中颗粒堆积就越紧密，相互的接触点和接触面积增大烧结被加速。这样能使样品得到更好的致密度，并能有效的抑制晶粒长大和降低烧结温度。因此选择的压力一般为30~50Mpa（实验允许的最大值）。不过有研究表明，当烧结时外压力为30Mpa和50Mpa时，样品的致密度相差并不大，这说明致密度随压力增大的现象仅在一定范围内较为明显。

以上说明，烧结温度、保温时间、升温速率构成了影响烧结体微观组织的主要因素。其中烧结温度和保温时间对烧结体微观组织影响最为显著，升温速率次之，烧结过程中压力对样品的微观组织的影响最小。