药分(打印)_3d打印药
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名词解释：
1.空白试验: 在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同发法操作所得的结果，含量测定中的“并将滴定的结果用空白实验校正”，系指按供试品所消耗滴定液的量（ml）与空白试验中的所消耗滴定液的量（ml）之差进行计算。2.崩解时限：指口服固体制剂应在规定时间内，于规定时间下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊外壳外，全部通过筛网。3.杂质的限量：在不影响药物的疗效和不发生毒性的前提下，药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。方法：标准对照法，灵敏度法，比较法。
4.溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。溶出度是片剂质量控制的一个重要指标，对难溶性的药物一般都应作溶出度的检查。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
5.药物的鉴别试验：是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理化学或生物学方法判断药物的真伪。
6.容量分析法（滴定法）：是将已知浓度的滴定液有滴定管加入被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全，然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
7.滴定度：指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。T(mg/ml)=m* a/b *M.8.标准物质（reference standard): 指的是供药品标准中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。
9、药品质量研究的目的：为了制定药品标准，加强对药品质量的控制及监督管理，保证药品的质量稳定均一并达到用药要求，保障用药的安全、有效和合理。
10、药品标准的内涵包括：真伪、纯度和品质的质量要求。药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。
11、重金属：指在实验条件下能与硫代乙酰或硫代钠作用呈色的金属，如Ag,Pb,Hg,Cu等。
12、药品质量标准：国家对药品质量、规格以及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门使用的质量控制依据共同遵守的法定依据。
13、生物制品：以微生物、细胞、动物或人源组织和体液等为原料，应用传统技术或现代生物技术制成，用于人类疾病的预防，治疗和早诊断的制品。
14、化学药物的结构确证:其主要任务是确认所制备原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或目标对象的结构确认。
15、磺胺类药物的特点:是一类具有对氨基苯磺酰胺基结构的药物，其抗菌谱较广，对多数球菌及某些杆菌有抑制作用。
16、打抗生素做皮试:高分子聚合物的过敏反应。
17、标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。
9、重量差异：指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。
10、热原：指药品中含有的能引起体温升高的杂质。
12、维生素按溶解度分为脂溶性(A、D、E、K)，水溶性(B1、B2、C、烟酸、泛酸、叶酸等)。
13、显微鉴别法：分为显微组织鉴别法和显微化学反应鉴别法。选择原则：①应选有专属性的特征进行鉴别；②原药材应选择共有特征进行鉴别。
14、国家药品标准：指国家食品药品监督管理局公布的《中华人民共和国药典》，药品注册标准和其他标准，其内容包括质量指标，检验方法及生产工艺等技术要求。
15、药物分析：是利用分析手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
16、含量均匀度是：指小剂量或单剂量的固体制剂，半固体制剂和非均相液体制剂的每片含量符合标示量的程度。
17、重量差异与含量均匀度:称为剂量单位均匀度，指多个剂量单位中所含药物量的均匀程度。
18、不溶性微粒:可见异物的检查通过目视一般只能检出粒径或长度大于50um的不溶性物质更小的微粒则难以检出，静脉用注射剂直接进入静脉，且用量大，应严格控制不溶性微粒。光阻法显微计数法
19、无菌:无菌检查法用于检查药典要求无菌的药品，医疗器具，原料，辅料及其他品种是否无菌的一种方法。包括薄膜过滤法和直接接种法，两法均由阳/阴性对照和供试品检查三部分组成。
11、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量叫做。20、恒重:除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;干燥在恒重的第二次以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行，炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
21、指纹图谱的定义：系指中药材、饮片、提取物或中药制剂等经适当处理后，采取一定的分析手段，得到能够标示该化学的、生物学的或其他特性的图谱。意义：通过多维分析测定手段对中药复杂多源物质体系进行检测，并尽可能全面的获得中药的化学成分群等整体特征信息，用于中药的质量评价、质量控制和新药研究。基本属性：整体性和模糊性。特点：①通过指纹图谱的特异性，能有效鉴别样品的真伪或产地；②通过指纹图谱主要特征峰的含量或比例的制订，能有效控制样品的质量，确保质量的相对稳定。原则：系统性、特征性、重现性。
简答题：
1、中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ USP美国药典，NF美国国家处方集，BP英国药典，JP日本药局方，Ph.Eur欧洲药典，Ph.Int国际药典。
2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录 和 索引 四部分组成。
：GMP《药品生产质量管理规范》，GLP《药品非临床研究质量管理规定》，GSP《药品经营质量管理规范》，GCP《药品临床试验质量管理规范》，GAP《中药材生产质量管理规范》。
4．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？精密度（重复性、中间精密度和重现性）、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、耐用性等。
5、药品检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
5、药品标准的制定：必须坚持科学性、先进性、规范性、权威性和长期性原则。
5、含量测定方法选择的基本原则：含量测定方法选择的基本原则:含量测定方法的选择，首先，应有针对性，适用于被分析药物的理化性质，和生物学特点，满足其质量控制的要求，其次，应有依据，包括文献，理论，实验数据，使建立的立法符合分析规律，并尽量采用药典收载的方法。
7、杂质的来源：一是由生产过程中引入，二是在贮藏过程中引入的。种类：药品中的杂质按来源分：一般杂质和特殊杂质，一般杂质指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质；特殊杂质指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质；按照毒性分：毒性杂质和信号杂质（无毒，含量反应药物纯度）；按理化性质分：有机杂质、无机杂质一残留溶剂。常用检查方法：物理性质、化学性质、色谱、光学性质的差异。
8、经有机破坏的分析方法：1）湿法破坏（适用于含氮药物的测定）2）干法破坏：1高温灼热法2氧瓶燃烧法
氧瓶燃烧法原理：系将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为CO2和H2O,而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物（或无氧酸），被吸收于适当的吸收液中（多以酸根离子形式存在），再根据其性质和存在形式采用适宜的方法进行分析。特点:快去分解有机物的最简单方法，它不需复杂的设备，在极短时间内使有机结合的待测元素转化为无机形式，适用于含X,S,P等有机药物分析的前处理。
9、容量分析法与仪器差异：容量分析法:1.方法简单，易行:仪器价廉，操作简便，快速2.方法耐用性高:影响本法测定的条件与环境因素少3.测定结果准确:相对误差＜0.2％ 4.专属性差:专一成分检测 适用于化学原料药物的含量测定，而较少用于药物制剂的含量测定。HPLC:1.对仪器的一般要求（1）色谱柱（2）检测器（3）流动相2.系统适应性试验:理论板树数n,分离度R大于1.5.重复性≤2.0％拖尾因子T（0.95--1.05）
紫外:1.简便易行:本法适用的仪器价低，操作简单，易于普及2.灵敏度高（10∧-4～10∧-4g/ml）适用于低浓试样的分析4.专属性较差:一般不受杂质的干扰，但对结构相似的有关物质缺乏选择性较少用于原料药的含量测定，可用于药物制剂的含量测定，更多用于药物制剂的含量测定检查，如片剂的溶出度或含量均匀度检查。
10、生物制品安全检查内容：1）过敏性物质的检查2）杀菌、灭活和脱毒检查3）残余毒性物质检查4）外源性污染检查
11、什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？
利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。不同点1）检验项目和要求不同；2）杂质检查的项目不同；3）杂质限量的要求不同；4）含量表示方法及合格率范围不同。原料药测定方法与结果的要求是准确度高，重复性和精密度好，首选容量分析法；制剂要求良好专属性和准确性，首选色谱法。
12、紫外光谱鉴别法常用方法
1·测定最大吸收波长或同时测定最小吸收波长2·规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3·规定吸收波长和吸收示数法4·规定吸收波长和吸收度的比值法5·经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。
5．药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。(2)有硫化氢、硫代乙酰胺、硫化钠。(3)中国药典重金属检查法一共载有三法。第一法 硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，最常用。标准铅溶液为每1ml相当于10μg的Pb。pH3.0~3.5时，硫化铅沉淀较完全，所以醋酸盐缓冲液的pH=3.5。第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法，适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。控制炽灼温度在500~600℃，残渣加硝酸加热处理后，必须蒸干、除尽氧化氮，否则亚硝酸可使硫化氢氧化析出硫，影响比色，含钠盐或氟的有机药物炽灼时应改用铂坩埚或硬质玻璃蒸发皿。第三法硫化钠法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物，用Na2S作为显色剂。
5、砷盐的检查原理及注意事项：。第一法 古蔡氏法Gutzeit，Zn与酸作用生成新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成挥发性砷化氢，遇溴化汞生成黄色至棕色砷斑，与一定量标准液生成砷斑比较。装置中醋酸棉花的作用：排除砷化氢干扰。标准砷溶液为每1ml相当于1μg的As。第二法 白田道夫法，适用于含锑药物，氧化亚锡在盐酸中将砷还原成棕褐色胶态砷。第三法 二乙基二硫代氨基甲酸银法，简称Ag(DDC)法。第一步与第一法相同，第二步砷化氢还原二乙基二硫代氨基甲酸银生成红色胶态银，使标准砷液显色。吡啶用于吸收反应生成的二乙基二硫代氨基甲酸。
6、干燥失重：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。药典规定供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg一下即达到恒重。减压干燥法与恒温减压干燥法适用于熔点低或受热分解的供试品。干燥剂干燥法常用干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。残留有机溶剂用气相色谱法测定
7、氯化物检查法：原理：药物中微量氯化物在硝酸条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色混浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度经行比较判定供试品中氯化物是否符合限量规定。观察：黑色背景上，往上而下的现象
第七章 苯乙胺类拟肾上腺素
12、非水溶液滴定的原理：采用非水溶液滴定法测定苯乙胺类药物时，肾上腺素等为游离碱直接
与高氯酸反应，盐酸多巴胺等盐类（BH+·A-）药
物的高氯酸滴定过程，实际上是一个置换滴定，即强酸（HClO4）置换出与有机弱碱结合的较弱的酸（HA）。其反应原理表达通式：BH+·A-
+ HClO4
→ BH+·ClO-+-4 + HA（BH·A表示有机弱碱，HA表示被置换出的弱酸）注意的问题：①适用范围：A.PKa8~10:冰醋酸做溶剂、B.PKa10~12：冰醋酸+醋酐、C.PKa ＞12：醋酐；②酸根的影响：有机弱碱盐类药物非水溶液滴定时被置换出的酸类，在醋酸介质中的酸性如下：高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硝酸＞磷酸＞有机酸；③滴定剂的稳定性；④终点指示方法；⑤其他干扰 第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药分析 8．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？
答：(1)原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。(2)测定的主要条件，加入适量的KBr加速反应速度，加入过量的HCl加速反应，室温(10～30℃)条件下滴定，滴定管尖端插入液面下2/3滴定。(3)指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。加入溴化钾的作用是 加速反应；加入过量盐酸的作用是① 稳 ③ 为1:2。
巴比妥类药物分析
10、巴比妥类的鉴别试验：一：丙二酰脲类的试验：1银盐反应去供试品约0.1g加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。2铜盐反应取供试品约50mg加吡啶溶液（1-5）ml溶解后加铜吡啶试液1ml即显紫色或生成紫色沉淀（含硫巴比妥是绿色）。
二、特征基团鉴别试验：
1、不饱和取代基的鉴别试验（司可巴比妥钠）分子中有烯丙基，不饱和键与碘、溴或高锰酸钾发生加成或氧化反应，使其褪色1）与碘试液的反应取本品0.10g加水10ml加碘试液2ml所限棕黄色用在5分钟内消失（高锰酸钾紫色还原为棕色）。2硫元素的反应硫代巴比妥分子中含有硫元素，可在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀；加热后沉淀转变为黑色的硫化铅。被试验可供硫代巴比妥类与巴比妥类的区别。3芳环的硝化反应或与甲醛-硫酸反应生成黄色硝基化合物。
第十三章 莨菪烷类抗胆碱药
12、Vitaili反应：托烷生物碱类结构中的酯键水解后生成的莨菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用，则转成具有共轭结构的阴离子（有色的醌型产物），开始呈深紫色称Vitaili反应。（氢溴酸莨菪碱的鉴别：显托烷生物碱类的鉴别反应，取本品约10mg，加发烟硝酸5滴，至水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。）
13、酸性染料比色法：是针对生物碱类，在一定的PH条件下，可与某些酸性染料结合显色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。该法样品用量少，灵敏度高。特别适用于少量供试品、尤其是小剂量药物制剂的定量分析。具有一定专属性和准确度。原理：在适当pH的水溶液中，碱性药物可与氢离子结合成阳离子，酸性染料可解离成阴离子，两种离子定量地结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，可以定量地被有机溶剂萃取，而在特征波长处测定有机相中有色离子对的吸光度，即可进行碱性药物的含测。影响因素：主要包括①水相的pH、②酸性染料的种类、③有机溶剂的种类与性质、④有机相中的水分、⑤酸性染料中的有色杂质。
第十四章 微生素
14、维生素A具有什么样的结构特点？共轭多烯醇侧链的环己烯，具有多种立体异构体，有紫外吸收282nm处，易被氧化
15、三氯化锑鉴别反应的原理：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。其机制为维生素A和氯化锑中存在的亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定的蓝色碳正离子。
16、碘量法含量测定的原理:维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。反应式：VitC + I2 + H+→去氢抗坏血酸+I-注意事项：1，酸性介质中Vc受空气中氧的氧化速度减慢，所以滴定时需加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中进行，但样品溶于稀酸后仍需立即进行滴定2.加新沸过的冷水，目的是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。3.片剂溶解后取滤液，注射剂测定前加丙酮2ml，消除抗氧剂亚硫酸氢钠的影响。
17、维生素E杂质检查 生育酚 原理：游离生育酚的还原性，可被硫酸铈氧化，1mol硫酸铈相当于1/2mol生育酚，生育酚被氧化成生物醌后失去2个电子，滴定反应摩尔比为2:118、维生素A含量测定：紫外分光光度法（三点校正法）
本法是在三个波长处测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称“三点校正法”。原理：①杂质的无关吸光度在310nm-340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸光度下降；②物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸光度是维生素A与杂质吸光度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。三点波长的选择法
①第1点：选择维生素A的最大吸收波长（即λ1）。②第2点和第3点：在最大吸收波长的两侧各选一点（即λ2和λ3）。等波长差法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3,使λ3—λ1＝λ1—λ2。维生素A醋酸酯。等吸收比法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3,使Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1。维生素A醇。第一法、第二法的区别：第一法：对象：维生素A醋酸酯、方法：直接取样，测定、溶剂：环己烷、最大波长：328nm、测定波长：5个；第二法：维生素A醇、皂化提取，测定、异丙醇、325nm、4个。
第六章 芳酸类非甾体抗炎药
11、阿司匹林与铁盐的反应：阿司匹林加水煮沸后水解成水杨酸在中性或弱酸性条件下，可与三氯化铁试液反应生成紫堇色配位化合物。主要杂质：无酚羟基。
第十五章 甾体激素类药物
19、甾体激素类药物定性鉴别的原理:①C17-α-醇酮基的呈色反应：皮质激素类药物C17位上有α-醇酮基，α-醇酮基具有还原性，能与碱性酒石酸酮试液（斐林试液）、氨制硝酸银试液（多伦试液）以及四氮唑试液反应呈色。如醋酸地塞米松+酒石酸→生成红色沉淀②酮基的呈色反应：甾体激素药物结构中C3-酮基可以和某些羰基试剂反应，形成黄色的腙而用于鉴别。如黄体酮+异烟肼+甲醇→溶液显黄色③甲酮基的呈色反应：甾体激素药物分子结构中含有甲酮基以及活泼亚甲基时，能与亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色。如黄体酮+亚硝基铁氰化钠→蓝紫色产物④酚羟基的呈色反应：雌激素C3上有酚羟基，可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料。⑤炔基的沉淀反应：具有炔基的甾体激素药物，如炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮等，遇硝酸银试液，即生成百色的炔银沉淀。通式：R-C
≡CH + AgNO3 → R-C≡CAg↓ + HNO3⑥卤素的反应：有的甾体激素药物在C6、C9或其他位置上有氟或氧取代，鉴别时需对取代的卤原子进行确认。⑦酯的反应：甾体药物的C17或C21位上羟基的酯结构的鉴别，一般先行水解，生成相应的羧酸，再根据羧酸的性质来进行鉴别。
20、异烟肼比色法的原理：甾体激素C3-酮基及某些其他位置上的酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合，形成黄色的异烟腙，在420nm波长附近具有最大吸收。溶剂常用无水乙醇或无水甲醇；酸与异烟肼2:1时得最大吸光度。讨论：①溶剂的选择：只用用无水乙醇和无水甲醇才能得到满意的结果，其他溶剂因受到异烟肼盐酸盐在其中溶解度的限制不能采用。②酸的种类和浓度以及异烟肼的浓度：当酸与异烟肼试剂的摩尔比为2：1时可获得最大吸收度。③水分、温度、光线和氧的影响：当溶剂中含水量增高，吸收度随之降低。温度升高，反应加速。当在具塞玻管中不致使溶剂挥发及吸收水分的情况下，光与氧不影响反应。
④关于反应的专属性：具有Δ4-3-酮基的甾体激素在室温不到1h即可定量地与酸性异烟肼反应。其他甾酮化合物需在长时间放置或加热后方可反应完全，因此在上述反应条件下，本法对Δ4-3-酮甾体具有一定的专属性。碱的加入顺序:皮质激素溶液，四氮唑盐，碱试液
21、Kobor（柯伯）比色法：雌激素于硫酸-乙醇反应呈色，在515nm附近有最大吸收。机制:雌激素分子质子化，重排，硫酸氧化形成共轭双键发色团。加少量盐酸加速呈色反应的速度提高稳定性。同时加苯酚可消除反应产生的荧光，并加速红色产物的形成。
第十六章 抗生素
22、抗生素类含量（效价）测定的方法：①微生物检定法优点是灵敏度高、需用量小；测定结果较直观；测定原理与临床应用的要求一致，能确定抗生素的医疗价值；适用范围广；对同一类的抗生素可不进行分离，可一次测定总效价，缺点是操作步骤多，时间长，误差大；②理化方法，根据抗生素的分子结构特点，利用其特有的化学或物理化学性质及反应而进行的；③抗生素活性表示方法，以效价单位表示，即每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少，用单位u或μg表示。
23、氨基糖苷类鉴别试验：
一、麦芽酚（maltol）反应：链霉素特征反应，在碱性下，链霉素糖经分子重排使环扩大形成六元环，然后消除N-甲基葡萄糖，再消除链霉胍生成麦芽酚，与高铁离子（硫酸铁铵）在微酸性溶液下形成紫红色配位化合物。
二、坂口（Sakaguchi）反应：链霉素水解产物链霉胍特有反应：链霉胍和8-羟喹啉（或α-萘酚）分别同次溴酸钠反应，各自产物再相互作用生成橙红色化合物。
制剂分析
4．片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？
氧化还原滴定法，改用氧化电位稍低的氧化剂。5．硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？
1）干扰配位滴定法，掩蔽法；2）非水滴定法，掩蔽法（草酸、酒石酸、硼酸）6．如何排除注射液中抗氧剂的干扰？
1）加掩蔽剂丙酮或甲醛；2）加酸分解法；3）加弱氧化剂；4）提取分离。
