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微胶囊相变储能材料及其制备技术研究进展评述

摘要：相变材料是利用物质发生相变时需要吸收或放出大量热量的性质来储热。微胶囊相变材料(Microencapsulated Phase Change Material，MCPCM)是应用微胶囊技术在固—液相变材料微粒表面包覆一层性能稳定的高分子膜而构成的具有核壳结构的新型复合材料。在固液相变材料表面包覆一层性能稳定的高分子膜而构成的具有核壳结构的复合材料。本文介绍了微胶囊相变材料及其结构组成、性能；综述了微胶囊相变材料的制备工艺、研究进展和应用领域；分析了各种制备方法的优缺点，并指出了制备微胶囊相变材料中存在的问题及今后的发展方向。

关键词：相变材料；微胶囊；复合材料；制备工艺概述

1.1相变储能材料简介

1.1.1相变材料的含义

相变材料主要利用其在相变过程中吸收或放出的热能，在物相变化过程中与外界环境进行能量交换(从外界环境吸收热量或向外界环境放出热量)，从而达到能量利用和控制环境温度的目的。物质的存在状态通常有三相:固相、液相和气相。当物质从一种相态变化到另一种相态叫相变。相变的形式主要有四种：固一固相变；固一液相变；液一气相变；固一气相变。当一种物质能够发生四种相变中的任意一种相变时，都可称为相变材料。如果从发生相变的过程来看，这种相变材料在吸热和放热的过程中，能够把热能储存起来，并对其周围环境温度调节控制[1]。1.1.2相变材料的特点

热能储存的方式一般有显热、潜热和化学反应热只种。相变材料是利用自身在发生相变过程中吸收或释放一定的热量来进行潜热储能的物质，该材料是通过材料自身的相态变

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透。MariaTelkes博士从1950年就着手对相变材料进行研究，他发现化学物质硼砂可以把十水硫酸钠过冷度降低将近3℃，并预计测出了该材料的相变次数可以达到2000次。在工程建筑应用方面，美国科学实验室已成功研制一种利用十水硫酸钠共熔混合物做相变芯材的太阳能建筑板，并进行了试验性应用，取得了较好的效果。美国的Dayton大学的J.K.Kock等人将十八烷做为自己的实验相变材料，采用了浸泡法制成相变墙板，然后建筑一广一个相变墙实验房和一个普通墙实验房进行比较，试验显示出相变墙板房内的温度相对来说比较平稳，如果将相变墙应用在实际建筑物中，可以适当的提高居住的舒适性、削减电力的高峰负荷。

目前在研究的发展趋势中，相变材料的研究主要表现为：开发复合储热材料；研发复合相变材料的多种工艺技术；纳米技术在复合相变材料领域的深入应用。

1.2相变材料的微胶囊化

如何将相变材料进行有效的包装，一直是相变材料研究领域的研究热点。较为先进的纳米复合法是将纳米材料的界面效应和较大的比表而积与相变材料的优点结合在一起，可制得高传热效率的复合相变材料。目前，微胶囊可以较好解决相变材料在流出和外渗方面的问题。目前，在微胶囊相变材料的制备过程中，很多人选用了三聚氰胺甲醛树脂(MF)、脲醛树脂(UF)作为壁材，所制备的微胶囊在某些性能方有较好的表现：强度较高、耐热性能好。

1.2.1微胶囊技术

把固体或液体用某种膜材料包覆起来，然后形成微小粒子的技术，称之为微胶囊封装技术。球形微粒芯材在升温时，由固态时转变为液态，但外层包封的高分子薄膜层仍保持其固态，因此材料的外貌形态仍为固态颗粒。微胶囊包覆芯材，外层的壳物质称壁材；被外层壳材包覆的囊心物质称芯材。芯材可以是由单一物质组成，也可以是由混合物质组成；它的形态可以是固体、溶液、水分散液或油剂，也可以是一些特定的气体。微胶囊的粒径大小在l~1000微米范围内，它的微观形貌通常需要借助电子显微镜才能观察到。相变微胶囊技术是一种新工艺，它在化下、民药、农业等领域己经有了较大的发展，并且在科研领域中得到了越来越多科研人员的重视。微胶囊技术的应用前豪非常广阔，主要表现为以下

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潜热型功能热流体的基础研究工作，包括其制备、性能及传热机理目前受到关注。周建伟、黄建新等[2]在相变微胶囊的制备以及潜热型功能流体流动与传热的实验研究和理论模型等进行了探索，为潜热型功能流体的应用提供了材料的制备方法、基础实验数据和理论指导。

1.3.2纺织服装领域

自20世纪80年代，美国国家航空航天局(NASA)研究开发了微胶囊相变材料在热调节防护服装上的应用技术，微胶囊相变材料越来越广泛地应用于服装领域中，可以制成含有微纳米胶囊相变材料的调温纤维以调节服装及周边的温度，减少皮肤温度的变化，延长穿着的舒适感。鄢瑛[3]制备的以石蜡为芯材、脉醛树脂为壳材的微胶囊相变材料，通过丝网印刷技术，结合热固性聚氨醋网印粘合剂，将微胶囊涂布于棉布表面，以MCPCM在服装领域中的适用性为出发点考察其性能，同时考察人工汗液对MCPCM性能的影响和经涂布的棉布的热性能。将制得的聚脉型相变微胶囊和海藻酸钠共混纺丝，制备出相变调温海藻纤维，把海藻纤维制成透气且随外界温度变化的调温医用敷料等，对伤口的愈合速度与效果都有很好的辅助作用。张兴祥等[4]自1997年开始对相变材料微胶囊进行研究，将自行研制的MicroPCMS用于现有织物的涂层整理，得到在室温上下具有热能吸收和释放功能的织物，使用融熔复合纺丝工艺将直径为3μm左右的MicroPCMS添加到纤维内部，研制出含12%(质量分数)以上微胶囊的丙纶纤维，该纤维在人体感到舒适的温度范围内具有温度调节功能。1.3.3建筑领域

将微胶囊相变材料混人砖瓦、墙板及天花板等建筑结构材料中，可以进行太阳能储存，因此适合在温差较大的地区使用[5]。同时通过电力“移峰填谷”，也可以有效的缓解用电紧张。通过对相变墙板的储热性能进行研究，发现用95%的十八烷和5%的十六烷作相变材料，通过把装有PCM的聚乙烯小球加到石膏板中制备相变墙板，并对其传热性能进行了测试，在有该种相变墙板的实验房和普通石膏板实验房上作对比试验，得出了相变墙板的使用使得热负荷更平缓，辐射域更舒适，用电量下降，有削减尖峰负荷的可能的结论。美国研制成功一种利用十水硫酸钠低共熔混合物作储热芯料的太阳能天花板砖块，它不用普通的水泥而用聚脂粘接剂和甲基丙烯酸甲脂添加剂组成的高分子混凝土组成，并在麻省理工学院建筑系实验楼进行了试验性应用。同济大学建筑材料研究所采用正十二醇吸附有机

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体的原料配比要求不严。但是生产条件比较苛刻，难以实现工业化，且制备的纳米胶囊不可避免地夹杂有少量未反应的单体。界面聚合形成的壁膜一般可透性较高，不适于包覆要求严格密封的芯材。

2.2原位聚合法

原位聚合法制备微胶囊时，囊芯必须被分散成细粒，并在形成的分散体系中以分散相状态存在。此时，发生原位聚合反应的单体与引发剂在分散体系中的位置可能有两种情况，即在连续相介质中或在分散相囊芯中。虽然单体在体系中可溶，但生成的聚合物不可溶，故随着聚合的进行，聚合物沉积到芯材上，形成核壳结构。在原位聚合法制备胶囊的过程中，由于单体只由一相提供，反应速率不是很大。原位聚合法是合成MCPCM的较好方法。采用这种方法制备的MCPCM在形貌、热性能和胶囊致密性等方面都能达到使用要求，能合成得到1μm以下的相变胶囊。

北京航空航天大学饶宇及东华大学罗燕等人[7]采用原位聚合法工艺22烷微胶囊相变储能材料，通过该方法可以制备出密封性以及机械强度均较好的微胶囊。在芯材液滴表面上，相对低分子量的预聚体通过缩聚反应，尺寸逐渐增大后，沉积在芯材液滴表面，由于交联及聚合的不断进行，最终形成固态的微胶囊壁。

石蜡是一种常用的相变材料，熔点为45~75.9℃，熔化热为150~250kJ/kg，具有储热能力,强、相变温度能通过分子量控制、相变行为稳定、价格低廉等优点。北京航空航天大学章文等人[8]以石蜡为囊芯，眼醛树脂为囊壳，通过原位聚合法制得了微胶囊。研究了腮醛预聚体的生成和脉醛预聚体的固化2个阶段的工艺条件对微胶囊形成的影响。显微观察微胶囊形貌完整。涂膜隔热性能测试结果表明，该种微胶囊具有明显吸热性能，可作为隔热添加剂使用。通过原位聚合法制备了石蜡相变微胶囊，可以有效地防止石蜡的泄漏，同时可以将石蜡的完全亲油性转变为具有一定的亲水性，改善了石蜡的使用性能，为石蜡作为相变材料的使用提供了试验基础。

2.3复凝聚法

复凝聚法是以两种或多种带有相反电荷的线性无规聚合物作为壁材，然后将芯材分散与其水溶液中，在适当的pH值、温度和稀浓度条件下，使带相反电荷的高分子材料之间发生静电作用而相互吸引，导致芯材的溶解度降低并分成两组，即贫相和富相，其中富相

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Maria等人[10]短链脂肪酸为芯材，阿拉伯胶和麦芽糖糊精为囊壁，用喷雾干燥法制备了MCPCM，由于乳化不均匀导致产物粒径分布较宽，在0.05~550微米之间，部分微胶囊表面有明显的下陷。

2.6溶胶—凝胶法

溶胶一凝胶法主要用于制备以金属氧化物或非金属氧化物为囊壁的MCPCM。可采用溶胶一凝胶法制备MCPCM，在相变材料表面包覆金属氧化物或非金属氧化物的凝胶，从而提高了该类相变材料的机械强度和阻燃性。

2.7电镀法

电镀法主要用于制备以金属薄膜作为囊壁的MCPCM。以粒径为0.5~4.0 mm的金属铅粒为相变材料，用电镀法在其表面镀上厚度约为10~100μm的镍膜，具体是将铅粒置于旋转的电解槽中进行电镀，根据法拉第定律，囊壁即镀层的厚度可以通过电镀的时间来控制。

2.8新型制备方法

由于普遍采川有机高分子为胶囊壁材，其导热率低，且与其它建筑材料相容性较差，给实际应用造成了一定困难。武汉理工大学马保国，金磊等人[11]介绍了一种新型有机一无机相变储能微胶囊的制备方法，即采用无机层状硅酸盐材料和碱性硅酸盐溶液为壁材、有机相变材料十八烷酸为基材，先制备半包覆结构的相变胶囊，再加人碱性硅酸盐溶液进行第2次包裹。结果表明:采用无机层状硅酸盐材料、相变材料、碱性硅酸盐溶液比例为1：2：4时，其包裹效果较好，经无水乙:醇溶解实验后，其有效相变材料损失量为4.37%热失重实验结果表明其中相变材料有效含量为37.4%，而DSI实验结果表明微胶囊中有效相变材料35.04%，存在差异的原因可能在于碱性溶液与相变材料的酸碱反应所致。

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参考文献

[1]Wang L X, Su J F,Ren L.Preparation of thermal energy.storage microcapsule by phase change[J].Polymeric Materials Science and Engineering,2011.21(1);276-279.[2]周建伟，黄艳芹，黄建新，等.纳米胶囊相变材料的制备及性能研究[J].化学工程师,2010,21(8):3-6.[3]鄢瑛，张会平，刘剑.微胶囊相变材料的制备与特性研究[J].材料导报，2011,23(2):49-52.[4]樊耀峰，张兴祥，王学晨，等.相变材料纳米胶囊的制备与性能[J].高分子材料科学与工程，2010,21(1);288-292.[5]Eltouney H M.Alatiqi I,Sahali M.etal.Heat Transfer enhancement by metal screens and metal spheres in phase change energy storage systems[J].Renewable Energy.2012,29(6):841-86.[6]Lan X Z,Yang C C,Tan Z C,etal.Microencapsulation of n--eicosane as Energy Storage Material Synthesized by Interfacial Polymerization[J].Aeta PhYs.-Chim.Sin，2012, 23(4): 581-584.[7]饶宇，林贵平，罗燕，等.应用于强化传热的相变材料微胶囊的制备及特性[J].航空动力学报.,2009,20(4):651-655.[8]章文，郑天亮,东栋，等.石蜡相变微胶囊的制备及其隔热性的研究[J].新技术新工艺2010,16(12):82-83.[9]刘太奇.操彬彬，张成，等.物理法制备微胶囊无机芯相变材料及其表征[J].新技术新工艺，2010,19(3):81-84.[10]Maria I T.Leonardo R A, Farina M,etal.Mater Sci and Engin[J],2011,24:653-658.[11]马保国，金磊，等.有机一无机相变储能微胶囊的制备与表征[J].武汉理工大学学报2010,31(11):5-7.