《仪器分析》模拟考试试题(3) 2_仪器分析试卷试题

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《仪器分析》模拟考试试题（3）

一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分）

1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液

。A.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂 C.体积要小，浓度要低

D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂

2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明

。A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长

C.该物质的浓度越大

D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长

3.在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是。

A.1,3丁二烯

B.1,4戊二烯

C.1,3环已二烯

D.2,3二甲基1,3丁二烯

4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择

。A.1-氯丙烷

B.1-溴丙烷

C.1-碘丙烷

D.1,2-二碘丙烷

5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指

。A.峰值吸收系数的一半

B.中心频率所对应的吸收系数的一半

2处，吸收线轮廓上两点间的频率差 C.在D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半

6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是。

A.1300~1000cm-1

B.3000~2700cm-1 C.1950~1650cm-1

D.1500~1300cm-1 7.HF的质子共振谱中可以看到

。A.质子的单峰

B.质子的双峰 C.质子和19F的两个双峰

D.质子的三重峰

8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为

。A.C4H3O

B.C5H7 C.C4H5N

D.C3H3N2 9.两色谱峰的相对保留值r21等于。

tR2tR1/tR2/tR1 /tR1/tR2K0tR1tA.B.C.D.R2

10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k和保留时间tR将。

A.k和tR减小

B.k和tR增大 C.k和tR不变

D.k增大，tR减小

二、B型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）[1-4] A.反相色谱

B.正相色谱

C.离子交换色谱 D.离子抑制色谱

E.离子对色谱 1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离

2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离 3.流动相的极性大于固定相的极性 4.流动相的极性小于固定相的极性 [5-8] A.发射光波长对荧光强度作图 B.吸收光波长对吸光度作图 C.激发光波长对荧光强度作图 D.吸收光频率对吸光强度作图 E.吸收光波数对透光率作图 1.吸收光谱 2.荧光光谱 3.红外光谱 4.激发光谱 [9-12] A.主成分自身对照法 B.双波长分光光度法 C.标准加入法 D.红外光谱法 E.质谱法

1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择 2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择 3.确定未知化合物分子式应选择

4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择

三、X型题（多项选择题）（每题1分，共10分）

1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是

。A.消除不对称电位

B.消除液接电位

C.使不对称电位处于稳定值

D.活化电极 2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有

。A.杂散光

B.非平行光

C.非单色光

D.散射光和折射光

3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其目的是。

A.使标准曲线通过坐标原点 B.使测量中c~T为线性关系

C.使测量符合比耳定律，不发生偏离

D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值 4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有

。A.=CH伸缩振动小于3000cm-1 B.=CH面外弯曲吸收在900~600cm-1，可以用来判断苯环取代情况 C.=CH面内弯曲谱带在1250~1000cm-1 D.苯环的骨架振动，一般出现~1600cm-1，~1500cm-1，和1450 cm-1等谱带

5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是

。A.另选测定波长

B.用纯度较高的单元素灯 C.更换灯内惰性气体

D.用化学方法分离

6.质子化学位移向低场移动的原因有

。A.氢键效应

B.去屏蔽效应 C.共轭效应

D.诱导效应 7.质谱分析中，能够产生m/z43碎片离子的化合物是。

OCH3(CH2)3CH3A.B.CH3C CH2CH3CHC.D.CH2CHCH3CCH2CH3

8.色谱法系统适用性试验要求

。A.达到规定的理论塔板数 B.分离度大于1.5

C.固定相和流动相比例适当

D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间

9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。A.分配比

B.分配系数 C.扩散速率

D.理论塔板数

10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是

。A.改善峰形

B.增加峰面积 C.缩短柱长

D.改善分离度

四、判断题(正确的划“√”错误的划“×”，共10分)1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。

2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。

3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。

4.在红外光谱中C—H，C—C，C—O，C—Cl，C—Br键的伸缩振动频率依次增加。5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。

7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到2c时，其吸光度增加到2A，透光率降低1到2T。

8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。

9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。

五、填空题（每空1分，16分）1.某离子选择性电极，其选择系数为响应__ __；当

Kij，当Kij1时，表明电极对i离子的响应较对j的Kij1时，表明电极选择性倾向__

_离子；当Kij=1时，表明电极对i,j离子的响应。

2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1，它们的波长大小顺序为

，max大小顺序为

_。

3.在紫外可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是

和

。4.原子吸收分析的标准加入法可以消除的干扰，但它不能消除_

_的影响。

5.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是，第二个单色器的作用是

。6.母离子质荷比（m/z）120，子离子质荷比（m/z）105，亚稳离子（m*）质荷比为

。7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越_

，组分斑点距原点的距离越_

_。

8.在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程

项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__

__作载气，以提高柱效。

六、问答题（每题6分，共18分）

1.何谓吸收曲线？何谓工作曲线？二者如何绘制？各有什么用途？ 2.指出以下化合物在1H-NMR谱中各峰的归宿，并说明理由。

OdeCHCCCOCH2CH3cacbCH2CH3

3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么意义？

七、计算题（共14分）

1.精密称取VB12对照品20.0mg，加水准确稀释至1000ml，将此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在λ＝361nm处测得A＝0.414。另取两个试样，一为VB12的原料药，精密称取20.0mg，加水准确稀释至1000ml，同样条件下测得A＝0.390，另一为VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml，同样条件下测得A＝0.510。试分别计算VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。

2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物1500mg，加入乙酸正丁酯纯品150mg, 混匀后在阿皮松柱（100℃）上进行色谱分析，测得结果如下： 组分

空气

正庚烷

乙酸正丁酯

正辛烷

保留时间(s)

20.0

194.0

330.0

393.4

峰面积(mm2)

校正因子

0.94

1.00

0.93（1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。

（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。

八、光谱综合解析（共10分）利用以下光谱判断化合物的结构。

《仪器分析》模拟考试试题（3）参考答案

一、A型题（最佳选择题）1.A 2.A 3.B 4.A 5.C 6.C 7.B 8.C.9.B 10.A

二、B型题（配伍选择题）

[1-4][DEAB] [5-8][BAEC] [9-12][BCED]

三、X型题（多项选择题）

1.CD

2.ABCD 3.AD

4.BCD 5.AD 6.ABD 7.AB

8.ABD 9AB

10.AD

四、判断题(正确的划“√”错误的划“×”，)1.× 2.√ 3.× 4.× 5.× 6.× 7.× 8.× 9.√ 10.√

五、填空题 1.大；j；相等

2.BE2E1；BE2E1 3.吸收最大；干扰最小 4.基体效应；背景吸收

5.扫描激发光谱（将光源发出的复光变成单色光）；扫描发射光谱（将发出的荧光与杂散光分离，防止杂散光对荧光测定的干扰）6.91.9 7.强；远

8.分子扩散；相对分子量大的气体(较重的气体，N2)

六、问答题

1.答：吸收曲线：在紫外—可见分光光度法中，以波长（λ）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标得到的曲线。其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下，扫描吸收波长，即可得到吸收曲线。

工作曲线：在紫外—可见分光光度法中，工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比耳定律时，此关系曲线为一条直线。绘制方法是在一定条件下，配制吸光物标准品浓度梯度，测定不同浓度（c）时的吸光度（A），以c为横坐标，A为纵坐标进行拟合，即可得到的直线。吸收曲线（1）可进行定性分析；（2）选择定量分析的吸收波长。工作曲线可进行定量分析。2.答：（1）a=1.22ppm, b=1.30ppm或b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm。

（2）由于取代烯烃的分子构型有顺、反异构，造成两个乙氧基不是等价的，有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来，而在亚甲基上没有反映。

（3）e（7.59ppm）>d（7.30ppm）由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。3.答：（1）保留时间或调整保留时间，用于定性。（2）色谱峰高或峰面积，用于定量。

（3）色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。

七、计算题 1.解：由1%E1cmVB12对照品计算λ＝361nm的百分吸收系数

1%E1cm：A0.414207cl20.0100110001000mlg-1cm-1

0.39020.0VB12原料药的百分质量分数：

AVB12% =c原料El100%(2071)100%94.2%

(100010)注射液VB12的浓度：

cA0.510102.46104El2071100gml-1=0.246 mgml-1 2.解：（1）分别计算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量：

C正庚烷%WSAifi100%WmAsfs150980.94100%13.2%1500701.00

WSAifi100%WmAsfs正辛烷的含量：

C正幸烷%150950.93100%12.6%1500701.00

''lgtR(x)lgtR(Z)'lgt'R(Zn)lgtR(Z)（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数：

I100(Zn)100(71310.0174.0)768373.4174.0

八、光谱综合解析（共10分）解：（1）IR：3030cm-1；1650～1450cm-1；2000～1660cm-1；1225～955 cm-1； 900～650cm-1出现吸收峰，说明是芳香族化合物。另外在3500～3200cm-1范围内出现一个强的宽峰，证明存在缔合的-OH。所以该化合物可能是芳香族的醇类。

（2）13C-NMR：在δ=126～142ppm出现126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)证明是单取代苯；δ=68.1ppm，三重峰，为-CH2；δ=74.6ppm，两重峰，为-CH；-CH2和-CH由于苯环的磁各向异性影响而向低场移动。

（3）1H-NMR：在δ=7.2ppm附近出现苯环质子峰；δ=4.8ppm出现三重峰，δ=3.5ppm出现二重峰，可能为-CH-CH2-结构；δ=3.8ppm附近出现胖而弱的小峰，进行氘代后此峰消失，说明是活泼质子-OH产生的共振峰。

（4）MS：分子离子峰强，且分子量为138；m/z77,51,39,91,65等碎片离子都说明苯环的存在；所以分子碎片有：

OHCHCH2

由分子量为138与碎片比较应该有2个-OH 结构可能是：

CHCH2OHOH

MS 验证：

+CHCH2OHOH+CHCH2+H2OO m/z138 m/z120+CHCH2OHOH综合以上解析化合物为：

+CHOH+.CH2OH m/z138 m/z107CHCH2OHOH