实验一 卤素化学性质实验_大学化学卤素实验报告
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实验一
卤素元素的化学性质实验
一、教学目标
（一）掌握Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。
（二）掌握卤素的歧化反应
（三）掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性
（四）了解氯化氢HCl气体的实验室制备方法
（五）了解卤素的鉴定及混合物分离方法
二、教学的方法及教学手段
讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点
1、区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。
2、卤素的歧化反应
3、次氯酸盐、氯酸盐强氧化性
四、教学难点
区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性；卤素的歧化反应；次氯酸盐、氯酸盐的强氧化性
五、实验原理
卤素系ⅦA族元素，包括氟、氯、溴、碘、砹，其价电子构型ns2np5，因此元素的氧化数通常是—1，但在一定条件下，也可以形成氧化数为+
1、+
3、+
5、+7的化合物。卤素单质在化学性质上表现为强氧化性，其氧化性顺序为：F2 > Cl2 > Br2 > I2。所以，Br-能被Cl2氧化为Br2，在CCl4中呈棕黄色。I2能被Cl2、Br2氧化为I2，在CCl4中呈紫色。
卤素单质溶于水，在水中存在下列平衡：
X
2+ H2O === HX + HXO 这就是卤素单质的歧化反应。卤素的歧化反应易在碱性溶液中进行，且反应产物随着温度和碱液浓度的不同而变化。
卤素的含氧酸有多种形式：HXO、HXO2、HXO3、HXO4。随着卤素氧化数的升高，其热稳定性增大，酸性增强，氧化性减弱。如氯酸盐在中性溶液中没有明显的强氧化性，但在酸性介质中表现出强氧化性，其次序为：BrO3-> ClO3-> IO3-。次氯酸及其盐具有强氧化性。
HCl的还原性较弱，制备Cl2，必须使用氧化性强的KMnO4、MnO2来氧化Cl-。若使用MnO2，则需要加热才能使反应进行，且可控制反应的速度。
六、仪器与药品
试管及试管夹、量筒（1mL）、酒精灯、滴瓶（125mL）、试剂瓶（500mL）、烧杯（250mL）
KBr、KCl、KI、CCl4、H2SO4（浓）、NaOH、NaClO、MnSO4、HCl（浓）、KClO3、AgNO3、溴水、品红、酒精、浓氨水、碘伏水、pH试纸、KI-淀粉试纸、醋酸铅试纸、蓝色石蕊试纸。
七、实验内容
（一）卤素单质的氧化性
① 取几滴KBr溶液于试管中，再加入少量CCl4，滴加氯水，振荡，仔细观察CCl4层颜色的变化；
② 取几滴KI溶液于试管中，再加入少量CCl4，滴加氯水，振荡，仔细观察CCl4层颜色的变化；
③ 取几滴KI溶液于试管中，再加入少量CCl4，滴加溴水，振荡，仔细观察CCl4层颜色的变化； 结 论：
1、反应现象：
2、反应方程式包括：
3、卤素单质的氧化性顺序：__________________________________。
（二）Cl-、Br-、I-的还原性
① 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KCl晶体，再加入0.5mL浓硫酸（浓硫酸不要沾到瓶口处），微热。观察试管中颜色变化，并用湿润的pH试纸检验试管放出的气体。② 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KBr晶体，再加入0.5mL浓硫酸（浓硫酸不要
沾到瓶口处），微热。观察试管中颜色变化，并用KI-淀粉试纸检验试管口。
③
往干燥试管中加入绿豆粒大小的KI晶体，再加入0.5mL浓硫酸（浓硫酸不要沾到瓶口处），微热。观察试管中颜色变化，并用醋酸铅试纸检验试管口。结 论：
1、反应现象：
2、反应方程式包括：
3、卤素阴离子的还原性顺序：__________________________________。
（三）溴、碘的歧化反应
① 溴的歧化反应
取少量溴水和CCl4于是试管中，滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性，观察CCl4层颜色变化；再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性，观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式，并用电极电势加以说明。结 论：
1、反应现象：
2、反应方程式包括：
3、说明
② 碘的歧化反应
取少量碘水和CCl4于是试管中，滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性，观察CCl4层颜色变化；再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性，观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式，并用电极电势加以说明。结 论：
1、反应现象：
2、反应方程式包括：
3、说明
(四)卤素合氧酸盐的氧化性（1）次氯酸钠的氧化性
取四支管，均加入0.5mLNaClO溶液，其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/L的KI溶液，2号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液，3号试管中滴加4 ~ 5滴浓盐酸，4号试管中滴加2滴品红溶液。
观察各试管中发生的现象，写出反应方程式。结 论：
1、反应现象：
2、反应方程式：
3、说明
（2）KClO3的氧化性
① 取两支管，均加入少量KClO3晶体，其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液，2号试管中滴加2滴品红溶液。搅拌，观察现象，比较次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱。结 论：
1、反应现象：
2、反应方程式：
3、次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱：__________________________________。② 取一支试管，加入少量KClO3晶体，加水溶解，再加入0.5mL0.2mol/LKI溶液和CCl4，观察现象；然后再加入少量3mol/L的H2SO4溶液，观察CCl4层现象变化；继续加入KClO3晶体，观察现象变化。用电极电势说明CCl4层颜色变化的原因。结 论：
1、反应现象：
2、反应方程式：
3、说明
(五)氯化氢HCl气体的制备和性质
① HCl的制备
取15 ~ 20g食盐，放入500mL 圆底烧瓶中，按图1-1将仪器装配好（在通风橱中 进行）。从分液漏斗中逐次注入30 ~ 40mL浓硫酸。微热，就有气体发生。用向上排空气法收集生成的 氯化氢气体。
② HCl的水溶性
用手指堵住收集HCl气体的 试管口，并将试管倒插入盛水的水槽中，轻轻地把 堵住试管口的手指掀开一道小缝，观察有什么现象
发生？再用手指堵住试管口，将试管自水中取出，用蓝色石蕊试纸检验试管中的溶液的酸碱性，并用pH试纸测试HCl的pH。
③ HCl的鉴定
在上述盛有HCl的试管中，滴加几滴0.1mol/LAgNO3溶液，观察有什么现象发生？写出反应方程式。
④ 白烟实验
把滴入几滴浓氨水的广口瓶与充有HCl气体的广口瓶口对口靠近，抽去瓶口的玻璃片，观察反应现象并加以解释。结 论：
1、反应现象：
2、反应方程式：
3、说明
（六）卤离子的检验
①
在盛有少量稀盐酸的试管中，滴加几滴AgNO3溶液，振荡并观察现象。结 论：
1、反应现象：
图1-1 氯化氢的制备
2、反应方程式：
3、说明
②
在三支分别盛有少量NaCl、KBr、KI溶液的试管中，滴加几滴稀硝酸，再滴加AgNO3溶液，振荡。观察三支试管的现象。结 论：
1、反应现象：
2、反应方程式：
3、说明
③
在盛有少量Na2CO3溶液的试管中，滴加几滴AgNO3溶液，振荡。再滴加几滴稀硝酸，振荡。观察现象并解释原因。
如果先滴入稀硝酸，在滴加AgNO3溶液，会有什么现象发生？解释原因。结 论：
1、反应现象：
2、反应方程式：
3、说明
八、设计实验
1、有Cl-、Br-、I-混合物溶液，试设计分离检出方案。
2、有两种钾盐,可能是KI和KClO3，也可能是KI和KIO3，试设计方案加以鉴定。
3、试设计如何从海带中提取单质碘。
4、试设计如何检验含碘盐中所含的碘。
九、注意事项
1、氯气有毒并有刺激性，吸入后会刺激喉管，引起咳嗽、喘息，进行氯气产生的实验，必须在通风橱中操作。闻氯气时不能直接对准瓶口，只能用手轻轻将氯气扇向鼻孔。如若不幸发生氯气中毒，应立即进行室内通风，将患者移至空气新鲜处，并使患者吸入少量酒精和乙醚混合蒸气进行解毒。中毒较重者，应立即移送医院，切不可进行人工呼吸。
2、溴蒸气对气管、肺、眼、鼻、喉有强烈的刺激作用。液体溴有很强的腐蚀性，能灼伤皮肤，严重时会使皮肤溃烂。取用时须带橡胶手套。溴水的腐蚀性碎比液体溴弱，但使用时也不能直接由瓶内倾注，而应用滴管取用，如果不慎溅在手上，可先用水冲洗，再用乙醇洗。
3、KClO3是强氧化剂，与硫磷混合后会发生爆炸，因此不能将它们混合在一起。KClO3易爆炸，不宜用力眼膜、烘干和烤干。如需烘干，温度一定要严格控制，不能过高。使用KClO3的实验，应把反应后残物回收，不允许倾入酸液缸中。
4、浓硫酸具有强腐蚀性，一定要注意不要将浓硫酸沾到衣服或皮肤上。如果沾上，要立即用大量水冲洗，衣服可用稀氨水浸泡后再用水冲洗。如果皮肤感到疼痛，可用碳酸氢钠浸湿的纱布敷在疼痛处。
十、思考题
1、用实验事实说明卤素氧化性和卤素离子还原性的强弱。
2、用实验事实说明次氯酸钠和氯酸钾氧化性的强弱。
3、用氯水于KI溶液中，溶液先变成棕红色，后又退色，为什么？
4、实验室制备氯气有哪几种方法，试验条件有什么不同？若试验中产生较多的氯气尾气，如何处理？
5、从标准电极电势角度讲，在标准态时，KMnO4就可氧化Cl-，为什么实验中仍需使用浓盐酸？
6、总结与Ag+生产沉淀及能溶解AgX的物质有哪些？用AgNO3试剂检验卤离子时，为什么要加入少量硝酸？
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