阳离子淀粉_阳离子淀粉使用

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阳离子淀粉取代度的测定

阳离子淀粉取代度常用凯氏定氮法测定，比较费时。近来开发出氨敏电极电位滴定法，省去蒸馏、滴定等步骤，方法简便快速。

（一）凯氏定氮法样品用蒸馏水洗去未反应的阳离子醚化剂，烘干后按测定淀粉中蛋白质的方法进行测定。结果计算：

式中 V1——滴定样品时消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液 的体积（ml）

V。——空白试验消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液的体积（ml）c——硫酸标准溶液的浓度（mol／L）m——称取样品的质量（g）wH2O——样品的水分（％）wN——阳离子淀粉的含氮量（％）

式中 wN。——原淀粉中蛋白氮含量 11.57； 13.44——为换算系数

注：该公式为季铵盐作醚化剂时的取代度，如为其他阳离子醚化剂，则

式中 M——为阳离子醚化剂摩尔质量（g／mol）

（二）电位滴定法 1．仪器与试剂

凯氏烧瓶、容量瓶、数字式离子计、氨敏电极。

氯化铵标准溶液：精确称取经105℃烘干的NH4Cl 5.3490g，配成0.1000mol／L标准溶液。

氨敏电极内充液： 0.lmol／L NaCl和 0.01mol／L NH4Cl的混合液。缓冲溶液： 0.2mol／L NaCl或0.lmol／L KNO3。10mol／L NaOH。2．操作步骤

称取1.0g试样（精确至士0．0001g），于250ml凯氏烧瓶中，加极少量硒粉（约0.1g）、10ml浓硫酸，然后置于电炉上消化至无色透明，冷却后用蒸馏水定容至 250ml。精确吸取该溶液 10ml于150ml烧杯中，加37ml蒸馏水，插入处理好的氨敏电极，再加3ml 10mol

／L NaOH溶液，电磁搅拌下测量其平衡电位E1。再加0.5mlNH4Cl标准溶液，测量其平衡电位E2。最后添加 55.5ml缓冲液，测量其平衡电位E3。3.结果计算

按下式算出试样中氨的浓度cx（mol／L）

式中 cs ——标准NH4Cl溶液浓度（mol／L）Vs——加入标准NH4Cl溶液体积（ml）Vx——测定液的总体积（ml）

ΔE——添加标准溶液前后的电位差（E2－E1）（V）ΔE’——添加缓冲液前后的电位差（E3－E2）（V）试样中有机氮含量为：

式中wN——试样的有机氮含量（％）14—氮的摩尔质量（g／mol）

m——试样质量（g）f——稀释倍数

式中 ms——取代基质量（g）Mr——取代基相对分子质量