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气相色谱的原理构成及及国内外常用色谱比较
气象色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一,由于其独特、快速、高效的分离特性,已经成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。
色谱法又叫层析法,作为物理化学分离分析的方法,其原理是使混合物中各组分在不同的两相中通过,其中一相是不动的叫固定相,令一相是推动混合物通过固定相的流体叫流动相。当流动相中所含的混合物流经固定相的时候就会与固定相发生相互作用,由于混合物中的各组分性质和结构的不同,相互作用的大小也有差异,因此在同一推动力的作用下不同组分在固定相的停留时间也不同从而按照不同的顺序从流动相中流出,借两相分配原理 而使混合物中各组分获得分离。
常用气相色谱有美国安捷伦GC7890和国产福立GC7920系列。气相色谱仪有五大组成系统,分别为:载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统和数据分析系统。
载气系统为整个GC提供载气、燃气、助燃气,常见载气氦气、氮气、氢气、混有甲烷的氩气等,气体常用气瓶提供也可用发生器产气。我司多用气瓶气,氮气、氩气、氧气(普氧、高纯氧),助燃气(空气)、燃气(氢气)用发生器。气体在进入GC前需要经过各种捕集阱进行过滤,获得符合要求的气体,避免对GC产生更多的破坏,气体进入后通过压力流量的转换进行控制,GC7890通过EPC完成对气路的控制,而GC7920使用EPC/AFC流量控制系统,PCM控制模块精确控制。
进样系统是连接样品与柱子的媒介,通过进样系统给柱子也就是分离部分提供合适的样品。GC7890与GC7920都是在进样系统中将样品气化送进柱子进行分离。在进样系统中最重要的就是进样口部分,分流/不分流进样口、隔垫吹扫进样口、冷柱头进样口、程序升温气化进样口、挥发进样口等,(阀进样、顶空进样使用较少)在GC7890中都是使用EPC控制而7920在载气部分使用AFC进样部分使用EPC,且7920进样口最高使用温度为450℃。
色谱柱就是样品混合物进行分离的部分,常用两大类:填充柱与毛细管柱。填充柱以一些材料填充来进行吸附或吸收,而毛细柱内壁覆盖一种吸收或吸附材料。两种柱子主要不同在于构成材料、柱子长度、内径。涉及到柱子的柱效和分离度等指标。GC7920在原来基础上实现了负温操作,使用液氮、干冰可达-80℃/-50℃。
检测系统是将物理化学信号转化成电信号的部分,其中重要组成部分就是检测器。常用检测器有TCD、FID、FPD、ECD、NPD等,检测器的选择需要考虑其灵敏度、选择性和动态范围,最常用的就是FID和TCD,GC7890不仅有以上常用检测器还有其他一些专用检测器。
数据分析系统就是对GC进行数据采集、优化分析及运行系统的控制。数据优化分析可以对样品进行定量定性的分析,完成混合物中各种含量的判定。GC7920中只可以存储十种色谱方法,有一定局限性,而GC7890则可贮存多种方法。
气相色谱技术作为常用的分析技术之一,有广阔的发展空间,随着色谱技术的不断研发和应用领域的广泛,使其朝更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展,不断推出新的方法来解决可能遇到的新的分析难题。
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