物化实验总结_物理化学实验总结

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2013-2014第1学期 物理化学实验总结

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物理化学实验是师专化学学科的一门必修基础实验课程。它以测量数据为主要内容，研究物质的物理化学性质及其化学反应规律。它综合了化学学科各领域所需要的基本研究工具和方法。

物理化学实验可以培养我们初步掌握物理化学的实验方法，训练我们掌握基本的物理化学实验技术，并加深对物理化学中某些理论和概念的理解。它对培养我们观察、思维、动手能力起着重要作用，也对先行课程的基本实验技术的训练是一个巩固、熟练和提高。

这学期我们的实验也都结束了，其中学到了不少知识，也遇到了不少问题，这里我就对我们之前做的十个实验进行一一总结一下。实验一：二组分金属相图的绘制 操作要点：

（1）对样品加热温度不能太高，温度太高样品易氧化变质，步冷曲线可能出现转折；

（2）冷却过程中应该注意经常轻微转动装有热电偶的玻璃套管，并且热电偶热端应插到样品中心部位，使样品受到轻微搅拌以防止产生过冷现象，保证实验精度；

（3）混合物的体积有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则需重新测定；

（4）实验使用电位差计连续测量时，要经常核对工作电流，以保证实验精度；（5）实验过程中要注意检查保温杯内的冰水，必须保持冰水共存，以保证热电偶测量结果的可靠性；

（6）某些体系在析出固体时，会出现“过冷”现象，即温度达到凝固点是不发生结晶，当温度达到凝固点一下几度时才出现结晶，出现结晶后，体系的温度又回到凝固点。在绘制步冷曲线时，会出现一个下凹。在确定凝固点温度时，应以折线或平台作趋势线，获得较为合理的凝固点。实验改进及其建议：

（1）本实验所用体系为Sn-Pb低熔点金属体系，但它的蒸汽对人体健康有危害，因而要在样品上方覆盖石墨粉或石蜡油，防止样品的挥发和氧化。石蜡油的沸点较低（大约300℃），故加热过程温度不宜过高，特别是样品近融化时所加电压不宜过大，以防止石蜡油的挥发和碳化。

（2）由于实验步骤繁琐，耗时过长，我们可选用可控升降温电炉，在保证实验效果的同时，简化了步骤。实验二：纯液体饱和蒸汽压的测定 操作要点：

（1）测定系统不能漏气时本实验成功的前提条件之一，实验装置所有玻璃活塞均要用真空脂封旋紧，用于连接的橡胶管都应完好不漏气，无老化现象；（2）真空泵与系统相通时，抽气不可太快，否则会使封闭液迅速蒸发，不能顺利冷凝回流，封闭液迅速减少以致消失而使实验难以进行；

（3）开动真空泵前必须先接通冷凝水，以保证已蒸发的乙醇冷凝回流至封闭液处；

（4）蒸汽压与温度有关，故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在正负0.1K以内；

（5）实验过程中调节液面等位时需防止B管液体及空气倒灌。一旦倒灌带入空气，必须补足B管内液体并从排空气步骤重新做起；

（6）抽空气的速度要合适。必须防止等位计内液体沸腾过剧，以免使B管内液体被抽尽。实验讨论：

1、影响实验成败的几个关键因素：（1）实验装置密封性的好坏；（2）是否能适时调节真空泵的抽气速度；（3）实验过程中冷凝水的作用是使被抽出的乙醇蒸汽不断冷却回流补充封闭液。

2、影响实验精确度，作图时线性不佳的主要因素：（1）温度波动误差的影响；（2）初始测量时，A、B管间空气未能驱尽；（3）等压计固定的位置不垂直读书时会产生误差。

测定液体饱和蒸汽压的其他方法介绍：

（1）动态法。当液体的蒸汽压与外界压力相等时，液体就会沸腾，沸腾时的温度就是液体的沸点。即与沸点所对应的外界压力就是液体的蒸汽压。若在不同的外压下，测定液体的沸点，从而得到液体在不同温度下的饱和蒸汽压，叫做动态法。该装置较简单，只需将一个带冷凝管的烧瓶与压力计及抽气系统连接起来即可。实验时，先将体系抽气至一定的真空度，测定此压力下液体的沸点，然后逐次往系统放进空气，增加外界压力，并测定其相应的沸点。只要仪器能承受一定的正压而不冲出，动态法也可用以101.325KPa以上压力的实验。动态法较适用于高沸点液体蒸汽压的测定。

（2）饱和气流法。在一定的温度和压力下，让一定体积的空气或惰性气体以缓慢的速率通过一个易挥发的待测液体，使气体被测液体的蒸汽所饱和。分析混合气体中各组分的量以及总压，在按照道尔顿分压定律求算混合气体中蒸汽的分压，即是该液体在此温度下的蒸汽压。此法一般适用于蒸汽比较小的液体。该法的缺点是：不易获得真正的饱和状态，导致实验值偏低。

所以比较而言静态法适用于固体加热分解平衡压力的测量和易挥发液体饱和蒸汽压的测量，准确性较高。实验三：完全互溶双液系的平衡相图 实验操作要点：

（1）沸点仪中没有装入溶液之前绝不能通电加热，如果没有溶液，通电加热丝后沸点仪会炸裂；

（2）一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析；

（3）沸点仪中蒸汽的分馏作用会影响气相的平衡组成，使得气相样品的组成与气相平衡时气相的组成产生偏差，因此要减少气相的分馏作用；

（4）使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物（滴管），每次加样前，必须先将折射仪的棱镜面洗净，可用数滴挥发性溶剂（如丙酮）洗涤，在用擦镜纸轻轻吸去残留在在棱镜面上的溶剂。在使用完毕后，也必须将阿贝折射仪的棱镜面处理干净；

（5）测定折光率时速度要快，以避免样品中易挥发组分损失，以确保数据准确；（6）每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。

实验四：凝固点降低法测定摩尔质量 操作要点：（1）每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时，搅拌条件要完全一致，读取温度应准确到小数点后第二位；

（2）寒剂温度对实验结果也有很大的影响，过高会冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点；

（3）纯水过冷温度约为0.1-1℃（视搅拌快慢），为了减少过冷温度，可以加入少量的晶种，每次加入晶种大小应尽量保持目的；（4）高温、高湿季节不宜安排本实验。实验讨论：

（1）“凝固点降低法测定摩尔质量”是一种比较简便和准确的测量溶质摩尔质量的方法，而且在溶液热力学研究和实际应用上都有重要的意义。

（2）为了获得比较准确的摩尔质量数据，常用外推法，即以所测的摩尔质量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标，外推至溶液浓度为零，从而获得比较准确的摩尔质量值。

（3）本实验测量的成败关键是控制过冷程度和搅拌速度。实验改进：

在橡胶塞上钻一个小孔，穿入细铁丝，铁丝的下端系上经过小孔可以上下提拉的宽5mm，长2cm的小铜片，当发生过冷时把小铜片伸入溶液中，铜的导热性好，在精确测定水的凝固点过程中，在粗测以下0.2℃开始搅拌同时放入铜片，铜片迅速吸热降温，周围水的温度回升，打破过冷水的亚稳状态，水中固体析出。实验五：电极的制备和原电池电动势的测定 操作要点：

（1）铜电极电镀前应认真处理表面，将其表面用新的金相砂纸磨光，须做到平整光亮；电镀好的铜极不宜在空气中暴露时间过长，防止镀层氧化，应尽快洗净并置于电极管内的溶液中，放置半小时，待其建立平衡，再进行测量；（2）组成电池的两电极管的虹吸管部位不能有气泡；（3）标准电池不能大角度倾斜，更不能反转倒置。该实验中的缺点：（1）电池难以实现恒温；

（2）铜电极的电极电势复现性差。实验六：溶液表面张力的测定—最大泡压法 操作要点：

（1）测定用的毛细管一定要洗干净，否则气泡可能不呈单泡逸出，而使压力读书不稳定，如发生此种现象，毛细管应重洗；

（2）毛细管一定要与液面保持垂直，管口刚好与液面相切；（3）温度保持恒定，否则对γ的测定影响较大 实验改进：

用最大泡压法测定表面张力时，要求待测液面正好与毛细管底端相切，也是该实验最困难的地方，如果预先可做标记（有刻度的大试管更好）表示液面的高度，则可根据标记倒入溶液，不会偏移太多，可减小观察的误差。实验七：乙酸乙酯的皂化 操作要点：

（1）实验所用蒸馏水必须是新煮过的而不是放置已久的；

（2）称量乙酸乙酯时动作要迅速，防止液体挥发以保证实验的精确度；（3）用洗耳球把乙酸乙酯溶液压入氢氧化钠溶液时动作要迅速。同时不能用力过大，以防止损坏双管电导池；

（4）初次对电导仪进行调试时，应当先把范围选择器调至最大量程位置。每次用电导仪进行测量时，都应当提前进行仪器校正。实验讨论：

1、影响实验准确度，作图时线性不佳的主要因素：（1）恒温槽的温度超过正负0.5℃范围；（2）配制的蒸馏水放置太久；（3）使用电导率仪进行测量时，若不经常进行仪器校正，会产生测量误差。

2.活化能的影响因素：由于测量的温度只有两个点（25℃和35℃）也许这两点都是偏离直线的，所以实验应多测量多个点才使得结果更加准确。实验八：丙酮碘化 操作要点：

（1）反应要在恒温下进行，各反应物在混合前必须恒温；（2）混合反应溶液时操作必须准确迅速；（3）应使用同一比色皿，同一位置。实验讨论：

在一定条件下，特别是卤素浓度较高时，碘化反应并不停留在一元卤化酮，会形成多元取代，所以应测量初始一段时间的反应速率。但当碘的浓度偏大或丙酮及酸的浓度偏小时，因不符合朗伯比尔定律，读数误差较大。实验九：蔗糖的转化

实验讨论：蔗糖的水解在酸性介质中进行时，H+为催化剂，故反应是一复杂反应。反应的计量方程式显然不表示此反应的机理，反应不是双分子反应。本反应视为一级反应，完全是由实验得出的结论。实验建议：

（1）处理数据的方法：用㏑（аt--а∞）对时间作图，用二次曲线拟合，得到的结果在误差范围内可能会更加精确；

（2）由于温度对数据结果影响较大，最好可在旋光仪上配置恒温装置。实验十：希托夫法测定离子的迁移数 操作要点：

（1）电镀液不可装太多，只要浸没阴极铜即可，否则防止铜镀到上面，导致实验结果产生误差；

（2）实验过程中凡能引起溶液扩散，搅动等因素必须避免，电极阴阳两极的位置能对调，迁移数管及电极不能有气泡，两极上的电流密度不能太大；（3）使用电泳仪的直流电源设备要注意接上或断开外电源时，仪器的开关应处在关的位置；

（4）中间区溶液的浓度若发生明显变化实验应该重做。实验心得：

通过这个学期的大学物化实验，我体会颇深，首先，我通过做实验了解了许多实验的基本原理和实验方法，学会了基本物化量的测量分析方法，基本仪器的使用方法等；其次，学会了团队协作，同时也提高了动手能力以及基本操作技能训练，并且我也深深感受到做实验要具备科学的态度，认真态度和创造性思维。在老师的耐心讲解以及细心指导下，实验技能有所提高，接触了新仪器的使用方法，学会了将课堂上的知识运用到实验中去。在实处理实验报告时，也要把误差的原因真正分析到点上，在实验数据处理时要懂得可疑值取舍，以及误差具有传递性；还有数据处理的方法：列表法，作图法，数字函数法，其中用到最多的也就是作图法了。作图中很多细节也是值得注意的，比如坐标值得选取，单位的表示，坐标轴的确定等。

这次物化实验对我的影响很大，在老师给我们的相关材料上，给我们讲了实验的重要性以及实验的严谨性，还有对实验数据的处理和误差分析，实验注意事项，以及物理化学实验数据的表示法（列表法、作图法和数学方程式法），还有对残差的处理方法（平均法和最小二乘法）。在实验中我们还懂得了各种实验仪器，量具以及器件，让我们以后在做实验有初步的了解。为我们以后在实验室做实验打下了扎实的基础，让我们深刻体会到了实验的重要性。

总之，通过物理化学实验还培养了严肃认真、一丝不苟的工作作风。培养了我细致观察实验现象、准确测定实验数据、正确记录和处理数据、得出正确的实验结果以及实事求是的科学态度和严肃认真、一丝不苟的工作作风。同时也非常感谢两位老师对我们的悉心指导。参考文献

杨文治，《电化学基础》，北京大学出版社，1982 傅献彩，沈文霞，姚天扬，《物理化学》，高等教育出版社，1990 庞素娟.吴洪达.物理化学实验.华中科技大学版设 张春华.赵谦.物理化学实验.南京大学出版社 李松林.周亚平.刘俊吉.物理化学.高等教育出版社 上官荣昌.皮光纯.李康等.物理化学实验.高等教育出版社